全 文 ：超临界 ≤ u 萃取技术提取夏天无成分的研究
王振中 o彭国平
k南京中医药大学 o江苏 南京 utssu|l
≈摘要 目的 }对夏天无的提取工艺进行研究 ∀方法 }比较水提醇沉 !醇提碱沉 !酸提2交换树脂 !超临界 ≤ u
萃取等工艺路线提取夏天无的有效成分 o优化工艺条件 ∀结果与结论 }超临界 ≤ u 萃取工艺提取夏天无所得固含
物较少 o有效成分含量高 o其中延胡索乙素提取率达 {| qv h ∀该法具有低温操作 !耗能低 !时间短 !无有机残留等优
点 ∀
≈关键词 超临界 ≤ u 萃取 ~夏天无 ~延胡索乙素
≈中图分类号 u{w qu ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx{x2su
夏天无为罂粟科紫堇属延胡索亚属植物伏生紫
堇 Χορψδαλισ δεχυ µ βενσk ׫∏±¥ql ° µ¨¶q的干燥块
茎 ∀本品具活血通络 !行气止痛之功效 o临床上主要
用于高血压 !中风偏瘫 !风湿性关节炎 !坐骨神经痛 !
小儿麻痹后遗症等 ∀zs年代起 o国内外学者对其化
学成分 !药理活性进行了较为系统的研究与探讨 o并
对其制剂进行了临床观察及应用 ∀其化学成分主要
有延胡索乙素k·¨·µ¤«¼§µ²³¤¯ °¤·¬±¨ l !原阿片碱k³µ²2
·²³¬±¨ l !毕扣扣灵k¥¬¦∏¦∏¯ ¬¯±¨ l !藤荷包牡丹定碱k¤§2
∏¯°¬§¬±¨ l !紫堇明 k¦²µ¯∏°¬±¨ l !Α2别隐多品 kΑ2¤¯2
²¯¦µ¼³·²³¬±¨ l !药根碱k¤·µ²µµ«¬½¬±¨ l等生物碱 ∀
目前夏天无制剂提取总生物碱的方法多采用水
提醇沉 !醇提碱溶法等 o但均存在提取固含物较多 o
有效成分提取不完全的缺点 ∀
为了提高提取物有效成分的含量 o曾采用酸提2
树脂吸附等工艺对提取物进行精制 o结果使固含物
明显减少 o但树脂的应用影响了相关制剂的质量 ∀
为此 o我们应用超临界 ≤ u 萃取技术 o以夏天无中
有效成分之一延胡索乙素为指标 o对夏天无提取工
艺进行研究 ∀
1 实验材料
夏天无药材k购于江西余江县医药公司 o经鉴
定l o延胡索乙素对照品k中国药品生物制品检定
所l o其他各化学试剂均为分析纯 ∀
2|xs{型超临界萃取装置k江苏南通华安超
临界提取设备公司l o≤ u 气体为食品级k南京气体
≈收稿日期 ussu2sv2tt
≈通讯作者 电话 }ksuxlyz|{t{y
厂l o• ¤·¨µ¶xts 型高效液相色谱 ow{y 型 ∂ 检测
器 ∀
2 色谱条件
色谱柱 µ²°¤¶¬¯ ≤t{柱kw qx °° ≅ uxs °°l o流
动相 甲醇2酸水kwzΒxvl o检测波长 ut{ ±° o流速 s q{
°#°¬±p t ∀
3 工艺路线的选定
3 q1 水煎 !醇沉工艺
取夏天无药材 vss ªo粉成粗粉 o加水ky o{ 倍
量l煎煮 u次 o滤液合并 o浓缩至适量 o加 |x h乙醇调
含醇 {s h o静止 o滤过 o滤液备用 ∀
3 q2 醇提 !碱沉工艺
取夏天无药材 vss ªo粉成粗粉 o用生药量 w 倍
的 |x h乙醇浸泡 w{ «o过滤 o药渣再用乙醇同法提
取 t次 o过滤 o滤液合并 o回收乙醇 o成稠膏状 o加适
量水煮沸 o氨水调至弱碱性k³tsl o静止 o滤过 o得
沉淀备用 ∀
3 q3 酸提2交换树脂工艺
取夏天无药材 vss ªo粉成粗粉 o用 s qt h ≤¯渗
漉至生物碱显色反应呈阴性 o渗漉液过离子交换树
脂柱 o先后用水洗 !氨性乙醇洗脱 o收集醇液 o备用 ∀
3 q4 ≥ƒ∞2≤ u 工艺
取夏天无药材 {ss ªo粉成粗粉 o氨水拌至弱碱
性 o置 v 超临界 ≤ u 萃取器中 o调节萃取压力 !萃
取温度 o分离 ´及 µ压力 !温度 o流量 ∀萃取 t «o按
药材重量 us h加入乙醇夹带剂 o收集萃取液 o备用 ∀
将上述 w个样品采用 °≤ 法测定其中延胡索
乙素的含量 o同时取样品适量测定固含物量k按5中
国药典6烘干法项下测定l o结果见表 t ∀
#x{x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
表 t 夏天无不同提取工艺延胡索乙素含量
类别 固含物量r h 含量r°ª#ªp t 提取率r h
夏天无药材 v qys
tu quv tx qyw xv qy
水提醇沉工艺 tu q{y tx qtw xw qt
tv qsz tw qxw xu q{
{ quy ux qx{ x{ qz
醇 提 工 艺 { qwt ux qxt x| qy
{ q|| uv qvu x{ qs
w qst y{ q{x zy qz
酸提2树脂工艺 v q|s y| qwt zx qu
v q{y zu qss zz qu
u qws tvu qu {{ qv
≥ƒ∞2≤ u 工艺 u quz twv qtt |s qu
u qvz tvt qty {y qw
结果表明 o≥ƒ∞2≤ u 萃取工艺提取的固含物量
少 o有效成分延胡索乙素含量高 o酸提2树脂工艺次
之 o均明显优于水提醇沉和醇提工艺 ∀
4 超临界 ≤ u 萃取条件的优化
4 q1 超临界 ≤ u 萃取 !分离条件的选择
超临界 ≤ u 萃取主要受萃取温度 !萃取压力 !
分离压力 !分离温度 !≤ u 气体流量及萃取时间的影
响 ∀实际操作中根据提取药材量采用不同的 ≤ u
流量和萃取时间 o因此 o本文仅考察萃取压力 !萃取
温度 !分离 ´和 µ压力 !分离 ´和 µ温度对萃取结果
的影响 ∀
取药材粗粉 {ss ªo氨水碱化 o置 2|xs{型超
临界 ≤ u 萃取仪 v 提取罐中进行提取 ∀ ≤ u 流量
为 tsy #«p t o加入 tys °乙醇做夹带剂 o萃取时
间 t «o收集提取液 o以 °≤ 法检测提取液中延胡
索乙素含量 ∀工艺参数变化及相应结果见表 u ∀
实验结果显示 o萃取压力 vx °¤!萃取温度 ys
ε !分离 ´压力 ts °¤!分离 µ压力 x °¤!分离温
度 wx ε 的实验所得固含物较少 o有效成分含量高 o
为本实验的最佳提取工艺 ∀
4 q2 萃取时间的选择
取药材 w ®ªo粉成粗粉 o碱化后置超临界萃取装
置 ts 提取罐中进行 ≤ u 提取 o萃取压力 vx °¤o
萃取温度 ys ε o分离 ´压力 ts °¤o分离 µ压力 x
°¤o分离 ´ oµ温度 wx ε o≤ u 流量 ts{ #«p t o自
萃取开始每隔 us °¬±收集萃取物 o°≤ 跟踪检测
提取物的延胡索乙素含量 ∀结果萃取时间 t «药材
有效成分的提取率达 |x qu h o综合考虑确定 ts 提
取罐的萃取时间为 t «为宜 ∀
表 u 不同萃取工艺参数的实验结果
萃取压力
r °¤
萃取温度
r ε
分离 ´
压力r °¤
成分含量
r h
提取率
r h
提取物重
rª
vs ws { tu qyu {z qv t| q|u
vs xs { tu qyt {z qy us qst
vx ys ts tv qvu {| qv t| qvt
vs xs ts tu qzs {z qx t| q{w
vs ys tu tu qz{ {{ qs t| q{v
vx ws tu tu qy{ {z q| t| q|z
注 }分离 µ压力均为 x °¤o分离温度均为 wx ε
4 q3 药材碱化处理的选择
取药材 v份 o每份 {ss ªo其中 t份不碱化 o另外
u份分别用氨水碱化k³| o³tsl o置超临界萃取装
置 v 提取罐中提取 o萃取条件同上 ∀检测提取液
中延胡索乙素的含量 o结果表明 o药材碱化到 ³|
进行 ≤ u 萃取所得提取物有效成分含量最高 ∀
5 讨论
5 q1 实验结果表明 o超临界 ≤ 2 萃取法较传统的
提取方法操作简便 !快速且有效成分提取率高 o是提
取中药化学成分较为有效的方法 ∀
5 q2 由于超临界提取具有无毒 !无污染 !不在提取
物中残留等特点 o对中药制剂质量的提高起到一定
的推动作用 ∀
5 q3 本文优选了夏天无生物碱的超临界提取工艺 o
为超临界 ≤ u 萃取在生物碱类成分的应用提供了
依据 ∀
≈参考文献
≈t 陈振德 o许重远 o谢 立 q超临界 ≤ u 流体萃取花椒挥发油化
学成分的研究 q中国中药杂志 ousst ouyktsl }y{z q
≈u 中国药典 q一部 qusss qxxt q
≈责任编辑 刘
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第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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