全 文 ：分中的 5种成分消失了 ,而其它 4种成分亦有不同
程度的损失。2)在保留时间为 7. 233 min时 ,两者均
有最大含量 ,新工艺为 31. 4% ,而原工艺仅为
22. 4% ,新工艺提高了 40. 18% 。
由此结果并结合文献 [3 ]的结论可以得出超滤法
能有效地保留药效成分并保证产品质量 ,药液澄清
透明 ,保质期内不沉淀。
2. 2　渗漉法和超滤法结果比较: 见表 2。蜂乳精口服
液的有效成分为 10-HAD和人参皂苷 ,采用薄层层
析法分析。采用超滤技术的新工艺比老工艺样品中的
10-HAD含量高一倍 ,样品 2比样品 3高 10% ,样品
3比样品 4高近 10% ,样品 2是样品 1含量的 2. 24
倍。 原工艺生产的口服液存在沉淀问题 ,用新工艺生
产的口服液久置不沉淀 ,解决了口服液沉淀问题。
表 2　蜂乳精样品中标示有效成分含量
样品含量 10-HAD(μL /μL) 人参皂苷 ( mg /10 mL)
1 0. 133 8 0. 015
2 0. 299 8 0. 147
3 0. 271 2 0. 155
4 0. 248 6 未检出
　　 1-为渗漉工艺生产的蜂乳精口服液 , 2-为原液 , 3-为超滤新工
艺 , 4-为新工艺浓缩液。
3　结论
3. 1　超滤法制备的口服液可充分保留药液的有效
成分 ,保证了成分含量的稳定性 ,使制剂生产厂能对
制剂的成分含量进行标示。超滤法节约了大量能源
与乙醇 ,生产效率提高 ,生产周期缩短 ,明显提高生
产能力。
3. 2　本文采用的是气相色谱仪 ,故可能仍有部分有
效成分不易气化而未被检出。 尽管如此 ,色谱-质谱
联用技术用于中药液有效成分分析的结果仍然对未
知成分的确定有指导意义。
参 考 文 献
1　毕建伟 ,张乃慧 . 山东医药工业 , 1998, 17(3) : 25
2　韩桂茹 ,徐韧柳 ,冯　丽 ,等 . 中国中药杂志 , 1993, 18( 5): 286
3　周　强 .川药报刊 , 1992, 3: 56
4　李　莉 ,俞加林 . 黑龙江医药 , 1988, 3: 30
5　邵　刚 .膜法水处理技术 . 北京:冶金工业出版社 , 1992: 190
6　 Patrick M . Membrane Separation Proces s. Ams terdam:
Els evier Scienti fic, Pub li shing Compang , 1976: 107
7　简　惠 ,牟　杰 . 山东医药工业 , 1992, 11(4) : 21
8　杨新谓 ,张善政 ,邓丽仪 ,等 . 中成药 , 1991, 13 ( 2): 49; 1994, 16
( 1): 49
9　简　惠 .中药新药与临床药理 , 1994, 5( 1): 48
10　董福英 ,程传格 ,刘建华 ,等 . 分析测试学报 , 1999, 18( 5): 73
( 2000-02-18收稿 )
薄层扫描法测定夏天无中原阿片碱的含量
江西省药品检验所 (南昌 330046)　　罗跃华* 　熊　蔚　许　妍
江西余江制药厂　　　　　　 　　　徐发红　 于肖辉
摘　要　目的: 建立夏天无药材中原阿片碱的含量测定方法。 方法: 采用双波长扫描法 ,二次薄层色谱展开 ,扫描 ,
外标两点法计算。 结果:原阿片碱斑点峰面积在 4 h内稳定 ,回收率为 96. 9% , R SD在 2%以内 ,重复性试验 R SD
3. 1%。 结论: 该方法稳定 ,可行 ,具有实用性。
关键词　薄层扫描法　夏天无　原阿片碱
　　夏天无收载于《中华人民共和国药典》 1995年
版 一 部 , 为 罂 粟 科植 物 伏 生 紫 堇 Corydalis
decumbens ( Thunb. ) Pers. 的干燥块茎 ,功能活血
通络止痛 ,用于高血压偏瘫 ,小儿麻痹后遗症 ,坐骨
神经痛 ,风湿性关节炎等。 夏天无含原阿片碱
( protopine)等多种生物碱类成分 [1～ 3 ]。 目前报道的
夏天无中生物碱含量测定方法主要是比色法测定其
总生物碱量 [4, 5 ] ,专属性不强。我们对夏天无中的原
阿片碱建立了薄层色谱扫描测定法 ,以控制夏天无
的质量。
1　仪器与试药
CS-930型双波长薄层扫描仪 (日本岛津 ) ,定量
毛细管 ,美国 ( Drummond CO. ) ,硅胶 GF254薄层板
(青岛海洋化工厂 ) ,原阿片碱 (本所制备 ,经中国药
品生物制品检定所鉴定和标化 ) ,夏天无药材由江西
余江制药厂收集和提供 ,经本所王汉章副主任药师
鉴定均为 Corydalis decumbens ( Thunb. ) Pers. 的
干燥块茎。所用试剂均为分析纯。
2　实验条件
2. 1　层析条件: 吸附剂为硅胶 GF25 4 ,展开系统 A:
环己烷-异丙醇 ( 40∶ 8) ,在氨蒸气饱和层析缸内 ; B:
环己烷-醋酸乙酯 -二乙胺 ( 80∶ 15∶ 5)。采用二次展
开技术进行展开 ,先以 A系统展开约 8 cm、取出 ,立
即用热风挥干溶剂 ,置五氧化二磷的干燥器中 2 h,
·669·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 9期
1-原阿片碱　 2-
样品
图 1　对照品和
样品的薄
图
再以 B系统展开约 9 cm ,展开后在
紫外光灯 UV254 nm下观察 ,原阿片
碱为荧光熄灭斑点 ,与其它成分完
全分离 ,可以较好地进行扫描测定
含量。层析结果见图 1。
2. 2　测定波长及主要扫描参数:分
别对原阿片碱对照品和供试品斑
点 ,在 200～ 370 nm内扫描 ,结果供
试品与对照品光谱图一致 ,在 288
nm处有最大吸收 ,在 320 nm处有
最小吸收。 确定 λs= 288 nm;λR=
320 nm , Sx= 3,狭缝 1. 2 mm× 1. 2
mm,反射法锯齿形扫描。
2. 3　线性关系:精密称取原阿片碱对
照品 15. 5mg,置 10m L量瓶中 ,加无
水乙醇使溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 (每毫升含原阿
片碱 1. 55 mg )。 精密吸取 1, 2, 3, 4, 5μL点于同一块
薄层板上 ,展开 ,测定 ,回归方程为 Y= 20 221. 6X+
96. 7, r= 0. 999 3,采用外标两点法计算。
2. 4　稳定性试验: 精密吸取供试品溶液 3μL,原阿
片碱对照品溶液 2μL,点于同一硅胶 GF254薄层板
上 ,依法展开 ,并每隔 30 min测定一次 ,连续测 4 h,
结果在 4 h内峰面积值基本保持不变 ,x= 100 824,
RSD= 0. 3% 。
2. 5　精密度测定: 取 3块薄层板 ,每块薄层板上点
供试品 5点 ( 3μL) ,对照品溶液 2点 ( 1, 2μL) ,展
开 ,测定 ,结果 RSD分别为 1. 2% , 0. 8% , 0. 9%。
2. 6　重复性试验: 取本品粗粉 3 g ,精密称定 ,共 5
份 ,置索氏提取器中 ,加入氨水 1 mL和氯仿适量 ,
室温放置过夜 ,水浴中回流 6 h,提取液蒸干 ,残留
物用无水乙醇 -氯仿 ( 2∶ 1)混合液适量使溶解 ,定量
转移至 10 mL量瓶中 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供
试品溶液。吸取上述供试品溶液 3μL,对照品溶液 1
μL与 2μL,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠
为粘合剂的硅胶 GF254薄层板上 ,以环己烷 -异丙醇
( 8∶ 1)为展开剂 ,置氨蒸气饱和的层析缸内 ,预平衡
15 min,展开约 8 cm ,取出 ,立即用热风挥干溶剂 ,
置五氧化二磷的干燥器中 2 h时 ,再以环己烷 -醋酸
乙酯-二乙胺 ( 16∶ 3∶ 1. 2)为展开剂 ,置氨蒸气饱和
的层析缸内 ,预平衡 15 min,展开约 9 cm ,取出 ,立
即置紫外光灯 ( 254 nm)下检视定位 ,扫描测定 ,结
果 x= 0. 348% ,RSD= 3. 1% 。
2. 7　回收率测定: 取已测知含量样品粗粉 5份 (每
份约 1. 5 g ) ,分别加 10. 12～ 10. 45 mg原阿片碱对
照品 ,制备供试品溶液 ,展开 ,测定 ,计算回收率 ,结
果 x= 96. 9% , RSD= 2. 8%。
2. 8　夏天无药材中原阿片碱的测定:夏天无药材
10批 ,分别精密称取粗粉 3 g ,制备各样品溶液 ,层
析展开 ,扫描测定 ,计算各批夏天无中的原阿片碱的
含量 ,结果见表 1。
表 1　夏天无药材中原阿片碱含量测定结果
产地 采集时间 原阿片碱含量 (% ) (n= 3)
江西东乡 1997-03 0. 57
江西弋阳 1997-03 0. 50
江西黄庄 1997-04 0. 52
江西扬洋 1997-05 0. 51
江西上高 1997-05 0. 44
江西马基 1997-03 0. 53
江西赣州 1997-04 0. 48
江西万年 1997-04 0. 33
江西万载 1997-05 0. 46
江西玉山 1997-04 0. 42
3　讨论
3. 1　本品主要化学成分是以原阿片碱为代表的苯
甲基异喹啉等生物碱类化合物 ,易溶于氯仿 ( 1∶
15) ,难溶于乙醇 ( 1∶ 900) ,乙醚 ( 1∶ 1000) ,几乎不
溶于水。 所以选择氯仿为提取溶媒。少量氨水浸渍
过夜后 ,使样品细胞溶涨 ,生物碱游离出来 ,便于提
取 ,再用索氏提取 6 h可被提取完全。
3. 2　薄层扫描测定中一个很重要的先决条件是薄
层层析分离的好否 ,试验过程中曾采用以下展开系
统:①环己烷-异丙醇 ( 40∶ 8) ,在氨蒸气饱和的层析
缸内 ;②环己烷-醋酸乙酯-二乙胺 ( 80∶ 15∶ 5) ;③
醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇-浓氨试液 ( 20∶ 3∶ 2∶
0. 1) ;④甲苯-丙酮-乙醇 -浓氨试液 ( 4∶ 5∶ 0. 6∶
0. 4) ;⑤正己烷 -氯仿 -甲醇 ( 7. 5∶ 4∶ 1)在碱性薄层
板上分离 ,均不及文中所述的二次展开的分离效果。
参 考 文 献
1　柳雪枚 .药学通报 , 1979, 14( 8): 370
2　廖　静 ,梁文藻 ,涂国士 . 中国中药杂志 , 1994, 19( 10): 612
3　王大元 ,程美章 ,万春根 ,等 . 中西医结合杂志 , 1986, 6( 8): 477
4　廖　静 ,梁文藻 . 中草药 , 1993, 24( 12): 354
5　韩剑明 .中药通报 , 1988, 13( 3): 165
( 2000-01-07收稿 )
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·670· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2000年第 31卷第 9期