全 文 ：解剂及其用量 o以满足分散片的强度和崩解要求 ∀
4 q3 因分散片这一新型片剂具有服用方便 o吸收
快 o生物利用度高和不良反应少等特点 o其良好的发
展前景是可以预期的 ∀目前我国无论在数量上还是
在品种方面都不及国外的整体水平 o特别是该技术
在中药制剂 !中药复方制剂中的应用 o尚有待进一步
探索 ∀本次试验为中药分散片的研制与开发提供了
实验数据 ∀
≈参考文献
≈t 沈慧凤 o任 麒 q药用崩解剂性能比较及应用 q中药医药工业杂
志 ot||z ou{ktul }xv| q
≈u 毕殿洲 o崔福德 o平其能 o等 q药剂学 q第 w 版 q北京 }人民卫生出
版社 ot||| qvut q
≈v 杨明世 o果 青 o崔福德 o等 q一些常用片剂填充剂与崩解剂的
性能比较 q沈阳药科大学学报 ousst ot{kxl }vty q
≈责任编辑 刘
大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究
皮文霞 o蔡宝昌 o潘 扬 o钱继红
k南京中医药大学 o江苏 南京 utssu|l
≈摘要 目的 }比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数 ∀方法 }以山茱萸总苷中主要有效
成分莫诺苷及马钱素为考察指标 o用 °≤ 法测定含量 o以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条
件 ∀结果 }以 vs h及 xs h乙醇洗脱大孔树脂柱 ~以 vs h oxs h ozs h 乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺 ∀结论 }大
孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭 o前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为 |y h o后者约为 {x h ∀故大孔树脂可作
为相关制剂富集山茱萸总苷的首选 ∀
≈关键词 山茱萸总苷 ~莫诺苷 ~马钱素 ~大孔树脂 ~活性炭
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx{v2su
山茱萸 Χορνυσ οφφιχιναλισ ≥¬¨¥q¨·∏¦¦q为我国
特有的传统名贵中药 o具有补益肝肾 o涩精固脱之功
效 ∀山茱萸所含主要化学成分有苷类 !有机酸类 !鞣
质类 !糖类及氨基酸等≈t ∀现代药理研究表明其总
苷类具有明显的免疫抑制活性 o能抑制小鼠淋巴细
胞转化 o抑制 细胞生成和白细胞介素2u 的产
生≈u ∀山茱萸总苷因其能抑制抗原特异刺激的 ×
淋巴细胞增殖而具有抗类风湿关节炎作用≈v ∀另
外 o山茱萸总苷还有保护血管内皮细胞 o防治糖尿病
微血管并发症的功效 ∀山茱萸苷类属环烯醚萜成
分 o极性较大 o其水提物中杂质较多 ∀为了提高总苷
中有效成分的含量 o本文以莫诺苷和马钱素及总固
型物为评价指标 o考察比较传统分离苷类的吸附剂
活性炭与现在常用的大孔树脂富集山茱萸总苷中有
效成分的工艺条件及参数 o从而为设计相关制剂的
工艺路线提供合理依据 ∀
≈收稿日期 ussu2st2sv
≈通讯作者 电话 }ksuxlyz|{u{t 传真 }ksuxlyz|{u{u
1 药材 !试剂及仪器
山茱萸药材购于河南省西峡县 o经品种鉴定 ~
°⁄tss大孔树脂k河北沧州宝恩化工有限公司l ~
粒状活性炭k江苏溧阳活性炭联合工厂l ~莫诺苷
k°²µµ²±¬¶¬§¨ l及马钱素k ²¯ª¤±¬±l对照品k自制 o经
∂ o ot 2 otv ≤2 及 ⁄2 ≥ 确定结构 o
°≤面积归一化法测定纯度分别为|x quy h o
|y qyv h l ~乙醇 !甲醇为 级 ∀
ª¬¯¨ ±·ttss高效液相色谱仪k美国l o2uss 旋
转蒸发仪k瑞士l oyysux× 超声波清洗器k无锡超
声电子设备厂l ∀
2 方法与结果
2 q1 莫诺苷和马钱素的含量测定
2 q1 q1 色谱条件 ¬¦«µ²¶³«¨µ2≤t{kw qy °° ≅ uxs
°°l色谱柱 o流动相 甲醇2水kvsΒzsl o检测波长 uws
±° o柱温 室温 o流速 t qs °#°¬±p t ∀
2 q1 q2 对照品溶液的制备 精密称取莫诺苷对照
品 s qut °ªo马钱素对照品 s q|zt °ªo分别用甲醇溶
解定容于 ts °o各进样 ts Λo二者保留时间依次
#v{x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
为 y qutv otu qxyu °¬±∀
2 q1 q3 山茱萸供试品溶液的制备 取山茱萸提取
液 ts °o水浴蒸干 o用甲醇定容 o进样 ts Λ∀
2 q1 q4 山茱萸总苷供试品溶液的制备 分别收集
上样 ts °山茱萸提取物的大孔树脂及活性炭醇洗
脱液 o浓缩 o水浴蒸干 o用甲醇定容 o进样 ts Λ∀
2 q2 工艺条件的优选
2 q2 q1 活性炭的预处理及装柱 txs ε 干燥 w «o
再蒸馏水浸泡 t «o除浮粉后用蒸馏水湿法装柱 ∀
2 q2 q2 大孔树脂的预处理及装柱 乙醇湿法装柱
kux °° ≅ vss °°l o以乙醇洗脱 o至流出液加水混
合不呈白色浑浊为度 o最后用蒸馏水冲柱至无醇味 ∀
2 q2 q3 最佳上样量的选择 分别吸取山茱萸水提
取液 x ots otx ous °kt °相当于 x ª生药l o稀释
后上活性炭及大孔树脂柱 o使样液流过全柱 o静置
s qx «o依次用蒸馏水 ots h ovs h oxs h ozs h乙醇各
yss °洗脱 o合并乙醇洗脱液 o浓缩 o定容 o按
°≤ 法测定莫诺苷和马钱素的含量 o结果见表 t ∀
表 t 不同上样量莫诺苷及马钱素的含量
上样量r° 活性炭柱r°ª 大孔树脂柱r°ª
x {z qyz |y qwt
ts tzx qvv t|u qzy
tx tzv qyu t|v qwu
us tzw qxz t|t q{v
表 t显示 ots otx ous °上样量时 o乙醇洗脱液
中莫诺苷及马钱素总量无显著差别 o而且 ts °上
样量乙醇洗脱后总苷量与 ts °样品原液中的总苷
量接近 ∀超过 ts °即超出了大孔树脂的吸附容
量 o故 ts °上样量为饱和上样量 ∀
2 q2 q4 洗脱剂浓度的确定 分别吸取 ts °山茱
萸提取液上活性炭及大孔树脂柱 o依次用蒸馏水 o
ts h ovs h oxs h ozs h乙醇各 yss °梯度洗脱 o收
集各浓度洗脱液 o浓缩后水浴蒸干 o甲醇定容 o进样
ts Λ以 °≤ 法测定莫诺苷及马钱素的含量 o结
果见表 u ∀
结果显示活性炭柱以 xs h 乙醇洗脱液中两苷
含量最高 o而大孔树脂柱以 vs h 乙醇洗脱液中最
高 o并且大孔树脂富集总苷的效率明显优于活性炭 ∀
2 q3 纯化程度考察
2 q3 q1 山茱萸提取液总固型物测定 精密吸取 ts
表 u 水及不同浓度乙醇洗脱液中莫诺苷及马钱素含量
洗脱液 活性炭柱r°ª 百分含量 大孔树脂柱r°ª 百分含量
u y qvx v qxs u quy t qty
ts h乙醇 { qyt w qzw w qvs u qus
vs h乙醇 wz q{u uy qvu tzw qw| {| qvw
xs h乙醇 {x qyw wz qtw tv qsu y qyz
zs h乙醇 vv quy t{ qvt t qux s qsy
°样品液置已恒重称定的蒸发皿中 o水浴蒸干 o再
于 tsx ε 烘箱中烘至恒重 o干燥器中冷却后称定重
量 o计算总固型物含量 o结果见表 v ∀
2 q3 q2 山茱萸提取液过柱后总固型物测定 精密
吸取 ts °山茱萸提取液 o上柱 o按最佳洗脱条件
k活性炭柱用 vs h oxs h ozs h 乙醇洗脱 o大孔树脂
用 vs h oxs h乙醇洗脱l冲柱 o回收溶剂后置已恒重
称定的蒸发皿中 o同法测定总固型物 o结果见表 v ∀
表 v 活性炭及大孔树脂柱纯化程度比较 ª
类别
总固
型物
活性炭柱
两苷量 保留率r h
总固
型物
大孔树脂柱
两苷量 保留率r h
上柱前 x qzx s qt|v x qvy s qt|w
过柱后 s qxw s qtyx {x qx s qxsu s qt{y |x q{
结果表明 o以山茱萸提取液通过活性炭及大孔
树脂柱前后的总固型物和两苷含量为评价指标 ou
法不仅可有效地除去杂质 o而且使其主要有效成分
k两苷l的保留率分别达到 {x h 和 |y h ∀大孔树脂
法较优 o此法用于富集山茱萸总苷具有可行性 ∀
3 讨论
3 q1 山茱萸总苷作为山茱萸主要有效部位 o其成分
的分离纯化有助于提高疗效 ∀本研究紧密结合药理
指标 o多方位对富集后的精制物进行评价 ∀结果表
明 o精制物药效明显优于纯化前 o说明中药化学成分
与药效相结合的研究是使中药现代化的有效方法 ∀
3 q2 对活性炭与大孔树脂富集山茱萸总苷所作的
比较显示 o大孔树脂精制苷类具有吸附容量大 !洗脱
效率高等优点 o在预处理达标的前题下不失为一种
提纯苷类的优良吸附剂 ∀
≈参考文献
≈t 楚 晋 q山茱肉化学成分及其药理活性的研究 q中国自然医学
杂志 ot||| otktl }wy q
≈u 赵武述 o张玉琴 o赵世萍 o等 q山茱萸成分的免疫活性研究 q中草
药 ot||s outkvl }tz q
≈v 郭丽丽 o周 勇 o王旭丹 o等 q山茱萸分离提取物对脾淋巴细胞
增殖的影响 q北京中医药大学学报 ousst ouwkvl }v{ q
≈责任编辑 刘
#w{x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu