全 文 :枝穗大黄化学成分研究
赵 军 o常军民 o堵年生
k新疆医科大学 天然药物化学教研室 o新疆 乌鲁木齐 {vssxwl
≈摘要 目的 }研究枝穗大黄的化学成分 ∀方法 }柱色谱和薄层色谱分离 ~ ∂ o o ≥ o 等技术鉴定结构 ∀
结果 }分离鉴定了 y个化合物 o为大黄酚 o大黄素 o没食子酸 o蔗糖 o大黄酚 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷 o大黄素 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄
糖苷 ∀结论 }均为首次从该植物中分离得到 ∀
≈关键词 枝穗大黄 ~蒽醌
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsw2svyt2su
枝穗大黄为蓼科大黄属多年生草本植物 o民间以
根茎入药 ∀生长于海拔 u sss ° 以上的山地 !沟坎
中 o主产于我国的新疆 !甘肃 !青海一带 o用于清热解
毒 !消肿泻下等≈t ∀有关枝穗大黄的化学成分未见
文献报道 ∀为了研究其中的活性成分 o作者对其根茎
进行了化学成分研究 o得到 y个化合物 o经理化常数
测定和光谱分析鉴定为大黄酚k ´l o大黄素k µl o没
食子酸k ¶l o蔗糖k ·l o大黄酚 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷
k ∏l o大黄素 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷k √ l o均为首次从该
植物中分离得到 ∀
1 仪器及材料
÷2w型显微熔点仪 oƒ×≥2tvx富立叶显微红外光
谱仪k
¬²2 ¤§公司l o∂¤µ¬¤±2xss ½型核磁共振
仪 ~ ≥2⁄÷2vss型质谱仪 ∀薄层色谱和柱色谱用硅
胶均为青岛海洋化工厂出品 ∀ ≥ ³¨«¤§¨ ¬ 2us 和
≤2ª¨¯ ≤ °2us°分别为瑞典 ° µ¨¶«¤±公司和日本
¬·¶∏¥¬¶«¬公司产品 ∀枝穗大黄由中国医学科学院
药用植物研究所李君山博士鉴定为 Ρηευ µ ρηιζασ2
ταχηψυ µ ≥¦«µ¨±®的根茎 ∀
2 提取分离
干燥的枝穗大黄根茎粗粉 u ®ªo{s h丙酮室温浸
提得提取物 vts ªouss °水混悬 o∞·¦萃取 x次
kuss °r次l o回收溶剂得 ∞·¦膏状物 xx qw ªo水
层部分膏状物 uxt ª∀ ∞·¦膏状物进行硅胶柱色
谱 o石油醚 ∗ 乙酸乙酯梯度洗脱 ∀石油醚 ∗ 乙酸乙酯
k|Βtl得化合物 ´ kuts °ªl ~k{Βul经多次硅胶柱色
≈收稿日期 usst2sx2u|
≈通讯作者 电话 }k||t2wvyvvwxl ∞2°¤¬¯}¦°¬¼ ¬q¦±¬±©²q
±¨ ·
谱得化合物 ´ ktus °ªl和 µ ktyx °ªl ~kxΒxl经
≥ ³¨«¤§¨ ¬2uskys h ¨ l纯化得化合物 ¶kvss
°ªl ∀水层部分经 ≥ ³¨«¤§¨ ¬ 2us o ≤2ª¨¯ ≤ °2
us°及硅胶制备薄层得化合物 ·kys °ªl o∏ k|s
°ªl o√ kzs °ªl ∀
3 鉴定
化合物 ´ 黄色片状结晶k乙醇l o°³t|y ∗ t|z
ε ∀ ªk¦lu及
²µ±·µ¤ª¨µ. ¶反应阳性 o具升华性 ∀
¦°p t }vsxs otyzu otysu otxyx ok芳环ltvzs o|st o
{y{ ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}tu qszkt o¶o{2 l ott q|y
kt o¶ot2 l oz qsxkt o¶ou2l oz quykt o§§o
{ qs ou qs ½oz2l oz qyskt o¶ow2l oz qywkt o·o
{ qs ½oy2l oz qz{kt o·o { qs ou qs ½ox2l ou qww
k v o¶o≤ vl ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}t|u qw ot{t q{ o
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tuw qv otut qv ott| q| ottx q| ottv q{ ouu qu ∀与文献报
道一致 o确定为大黄酚≈u ∀
化合物 µ 砖红色针状结晶k吡啶l o°³ uxt ∗
uxw ε ∀ ªk¦lu 及
²µ±·µ¤ª¨µ. ¶反应阳性 o具升
华性 ∀ ∞2 ≥ °r½}uzsk n l ouxxk p ≤ vl ouxvk
p l ouwuk p ≤ l outwk p u≤ l ∀ ¦°p t }
vvz{ oty{s otyvs otyss otxws otxss otv{s ∀t
k⁄ ≥2§yl∆}tu qs|kt o¶o{2 l otu qsukt o¶ot2
l ott qv|kt o¶oy2 l oz qxskt o¶ow2l oz qtv
kt o§o u qw ½ox2l oy qyskt o§o u qw ½oz2
l oz qtukt o§o u qw ½ou2l ou qwu kv o¶o
≤ vl ∀tv≤ k⁄ ≥2§yl∆}t{| qy ot{t qv otyx qw o
tyw qw otyt qv otw| qw otvx qs otvu q{ otuw qs otuv q{ o
tus qw ottv qv ots{ qz otsz q{ out qw ∀与文献报道一致 o
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第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qw
³µqoussu
确定为大黄素≈v ∀
化合物 ¶ 淡黄色结晶kws h丙酮2水l o°³uvx
∗ uv{ ε o溴酚蓝及 ƒ ≤¨ v¯ 反应阳性 ∀ ∂Κ∞·°¤¬ ±° }
uzs ∀t k⁄ ≥2§yl∆}w qsxkv o¶ov ≅ µ l o
z qsxku o§o u qs ½ou ≅ µ2l ∀tv ≤ k⁄ ≥2
§yl∆}tzs qwk ≤ l otwy qwk≤2v oxl otv| qyk≤2wl o
tut q|k≤2tl otts qvk≤2u oyl ∀与文献一致≈w o与没食
子酸混合熔点不下降 o确证为没食子酸 ∀
化合物 · 无色粒状结晶k甲醇l o°³t{| ∗ t|s
ε o ²¯¬¶«反应阳性 ∀t k⁄ ≥2§yl∆}x qty
kt o§o v qx ½ot2l ov qs ∗ v q{kts o° o¶∏ª¤µ2
l ∀tv≤ k⁄ ≥2§yl∆}|t q{k≤2tl ozw qvk≤2ul o
zy q|k≤2vl oy| q{k≤2wl ozu q{k≤2xl oyu qsk≤2yl otsw qs
k≤2tχl ozt qyk≤2uχl o{u qyk≤2vχl ozu q{k≤2wχl oys qx
k≤2xχl oyu qtk≤2yχl ∀与文献报道一致≈u o确证为蔗
糖 ∀
化合物 ∏ 黄色针状结晶 o°³ uwx ∗ uw{ ε ∀
ªk¦lu o
²µ±·µ¤ª¨µ. ¶o ²¯¬¶«反应均为阳性 ∀t
k⁄ ≥2§yl∆}z qt|kt o¶ou2l oz qxskt o¶ow2
l oz qzskt o§§o t qx o{ qs ½ox2l oz q{skt o§o
{ qs ½oy2l oz qzskt o§o t qx ½oz2l ou qwv
kv o¶oµ2≤ vl otu q{wkt o¶o l ox qtykt o§o
z qx ½otχ2l ov qu2w qskx o°l ∀tv ≤ k⁄ ≥2
§yl∆}t{z qxk≤2|l ot{u qtk≤2tsl otyt qtk≤2{l otx{ qt
k≤2tl otwz qtk≤2vl otvx q|k≤2yl otvw q{k≤2w¤l otvu qu
k ≤2ts¤l otuw qtk≤2ul otuu qwk≤2zl otus qyk≤2xl o
tt| qwk≤2wl ottw q{k≤2|¤l otss qyk≤2tχl ozz qvk≤2
vχl ozy qxk≤2xχl ozv qvk≤2uχl oy| qxk≤2wχl oys qyk≤2
yχl out qvk≤ vl ∀确证为大黄酚 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖
苷≈x ∀
化合物 √ 桔红色针状结晶 o°³ utx ∗ utz ε ∀
ªk ¦lu o
²µ±·µ¤ª¨µ. ¶o ²¯¬¶«反应均为阳性 ∀
ƒ
2 ≥ °r½}wvt ≈ p p ouxy ousz ∀t
k⁄ ≥2§yl∆}z qwzkt o¶oz2l oz qsskt o§o u qx
½ou2l oz qu|kt o§o u qx ½ow2l oz qtzkt o¶o
x2l ou qwvkv o¶oµ2≤ vl ott quykt o¶oy2 l o
tv qt{kt o¶o{2 l ox qsykt o§o z qx ½otχ2l o
v qu2w qskx o°l ∀tv ≤ k⁄ ≥2§yl∆}t{y qwk≤2
|l ot{u qtk≤2tsl otyw qtk≤2vl otyt qzk≤2tl otyt qtk≤2
{l otwy q|k≤2yl otvy qxk≤2w¤l otvu qtk≤2ts¤l otuw qu
k ≤2zl ott| qvk≤2|¤l ottw qxk≤2xl ottv qvk≤2{¤l o
ts{ quk≤2wl ots{ quk≤2ul otss qzk≤2tχl ozz qvk≤2vχl o
zy qwk≤2xχl ozv qvk≤2uχl oy| qwk≤2wχl oys qyk≤2yχl o
ut qvk≤ vl ∀确证为大黄素 t2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖苷≈x ∀
≈致谢 北京医科大学天然药物与仿生药物国家重点实
验室测定核磁共振谱 ∀
≈参考文献
≈t 中国科学院中国植物志编辑委员会 q中国植物志 q北京 }科学出
版社 ot|{w quxw q
≈u 徐任生 q天然产物化学 q北京 }科学出版社 o第二版 qt||z qyvt o
wvu q
≈v 封士兰 o何 兰 o王 敏 o等 q百合花化学成分研究 q中国中药杂
志 ot||w ot|ktsl }ytt q
≈w 李军林 o王爱芹 o李家实 o等 q河套大黄非嗯醌类成分研究 q中草
药 ot||{ ou|kttl }zut q
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[ Κεψ ωορδσ] Ρηευ µ ρηιζασταχηψυ µ ~¤±·«µ¤´ ∏¬±²±¨ ¶
≈责任编辑 徐美珍
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第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qw
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