全 文 ：紫外分光光度法测定复方田基黄胶囊中总蒽醌含量
卓　斌１，曾聪彦１，张文霞１，陈文秀２，郑雪青１，刁军飞１
（１．广州中医药大学附属中山市中医院，广东 中山５２８４００；
２．中山市宝元制鞋厂职工医院，广东 中山５２８４００）
摘　要：目的：建立复方田基黄胶囊中虎杖总蒽醌含量测定的方法，为其制剂质量标准提供依据。方法：
采用紫外分光光度法在４４０ｎｍ波长处测定虎杖总蒽醌含量。结果：大黄素含量在４．４４～２８．８０μｇ·
ｍＬ－１浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系（ｒ＝０．９９９７），平均加样回收率为１０３．８％，ＲＳＤ＝２．６５％（ｎ
＝５）。结论：该方法操作简便，结果可靠，重复性好，适用于该制剂的质量控制。
关键词：复方田基黄胶囊；紫外分光光度法；总蒽醌；含量测定
中图分类号：Ｒ２８４．１　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１６７３－２１９７（２０１２）１１－００３０－０２
收稿日期：２０１２－０８－１２
基金项目：中山市医学科研立项课题（Ｊ２０１１０７７）
作者简介：卓斌（１９７３－），男，广州中医药大学附属中山市中医院主管中药师，研究方向为医院中药制剂。
　　复方田基黄胶囊是在总结我院多年治疗乙型肝炎经验
方的基础上，精选药物配制而成，由田基黄、虎杖、重楼、连
翘、黄芪、桑寄生等药物组成。虎杖为该复方的主要药味之
一，具有清热解毒、护肝降酶、利湿退黄等作用，有报道
２０％的虎杖液对乙型肝炎抗原有明显的抑制作用。虎杖中
蒽醌类化合物含量较多，其中主要有大黄素、大黄酚、大黄
酸、虎杖苷等。因此检测本制剂中虎杖总蒽醌的含量，可以
作为控制质量的一项指标。
１　仪器与试药
ＵＶ－２５５０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；ＢＳ２２４３
型电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）。三氯
甲烷、乙醇均为分析纯，硫酸溶液为化学纯；大黄素对照品
（中国药品生物制品检定所，批号：７５６－９８０３）；复方田基黄
胶囊 （中 山 市 中 医 院 制 剂 室 生 产，批 号：２０１０１０１２、
２０１０１１０９、２０１０１２２５）；田基黄（批号１０１２０１）、重楼（批号
１０１２０１）、连翘（批号１０１２０１）、桑寄生（批号１０１２０１）、木通
（批号１０１２０１）、黄芪（批号１０１００７８２１）、白矾（批号１０１２０１）
均购自广州致信中药饮片有限公司，经鉴定均符合《中国药
典》２０１０版一部规定。
１　方法与结果
２．１　对照品溶液制备
精密称取大黄素３．７ｍｇ，精密称定，置２５ｍＬ容量瓶中，
加乙醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
２．２　供试品溶液制备
精密称取复方田基黄胶囊粉末０．５ｇ至圆底烧瓶中，加
入三氯甲烷３０ｍＬ和２．５ｍｏｌ／Ｌ硫酸２０ｍＬ溶液，置８０℃水
浴锅中加热回流１２０ｍｉｎ，冷却至室温，分取氯仿层，水溶液
再用氯仿萃取３次，每次５ｍＬ，合并氯仿层，蒸干，残渣乙醇
溶解，转移至５０ｍＬ容量瓶中，乙醇定容，摇匀，得供试品溶
液。
２．３　阴性对照品溶液制备
按处方比例称取除虎杖外的其他药材，按处方制备工
艺制成阴性样品，精密取阴性样品粉末０．５ｇ，按“２．２”项下
方法制的缺虎杖阴性对照溶液。
２．４　最大吸收波长确定
取供试品溶液及对照品溶液各适量，以乙醇溶液为空
白对照，于４００～７００ｎｍ范围内进行扫描，结果显示对照品
及供试品在４４０ｎｍ波长处处有最大吸收，与文献［２］报道基
本符合，故本实验选择４４０ｎｍ作为检测波长，结果见图１。
图１　对照品及供试品吸收光谱
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２．５　标准曲线绘制
精密吸取对照品溶液１．５、２、２．５、３、３．５、４ｍＬ分别置于
５０ｍＬ容量瓶中，乙醇定容至刻度，摇匀，以乙醇为空白对照，
分别于４４０ｎｍ处测定吸光度（Ａ）。以浓度（Ｃ）为横坐标，吸
光度（Ａ）为纵坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归，得到回
归方程：Ａ＝０．０５７４Ｃ＋０．００２７，ｒ＝０．９９９７，表明大黄素在
４．４４～２８．８０ｍｇ·Ｌ－１范围内与吸光度呈良好的线性关系。
２．６　精密度实验
精密吸取对照品溶液（０．１６４ｍｇ／ｍＬ）３ｍＬ，移入５０ｍＬ
容量瓶中，定容至刻度。精密吸取定容后对照品溶液
（０．００９８４ｍｇ／ｍＬ）３ｍＬ，依法操作，连续测定６次，记录吸光
度，计算ＲＳＤ。结果ＲＳＤ＝０．１８％，表明仪器精密度良好。
２．７　稳定性试验
精密称取同一批（批号２０１０１０１２）复方田基黄胶囊粉
末样品０．５ｇ，依“２．２”项下方法制成供试品溶液，分别置０、
１、２、３、４、６ｈ后，精密吸取供试品溶液３ｍＬ，依法测定其吸光
度。结果ＲＳＤ值为０．７４％，表明样品溶液在６ｈ内稳定。
２．８　加样回收率试验
密称取同一批（批号２０１０１０１２）已知含量的复方田基
黄胶囊粉末样品５份，每份约０．５ｇ，分别精密加入质量浓度
为０．１６４ｍｇ／ｍＬ的对照品溶液２ｍＬ，按“２．２”项下方法制备
溶液，依法测定其吸光度，计算含量及大黄总蒽醌的回收
率。结果平均回收率为１０３．８％，ＲＳＤ值为２．６５％，表明该
方法准确度良好。结果见表１。
表１　总蒽醌加样回收试验 （ｎ＝５）
取样量（ｇ） 样品含量（ｍｇ） 对照品加入量（ｍｇ） 测得量（ｍｇ） 回收率（％） 平均回收率（％） ＲＳＤ（％）
０．５００１　 ０．３６６７　 ０．３２００　 ０．６９９３　 １．０３９５
０．５００１　 ０．３６６７　 ０．３２００　 ０．６９１５　 １．０１５０
０．５００１　 ０．３６６７　 ０．３２００　 ０．７１２４　 １．０８０３　 １０３．８３　 ２．６５
０．５００２　 ０．３６６８　 ０．３２００　 ０．７０１１　 １．０４４７
０．５００２　 ０．３６６８　 ０．３２００　 ０．６９０６　 １．０１２０
２．９　样品含量测定
精密称取复方田基黄胶囊粉末样品３份，每份约０．５ｇ，
按照“２．２”项下方法制备供试品溶液，在４４０ｎｍ波长处测定
其吸光度，代入回归方程，计算含量，结果见表２。
表２　样品含量测定结果 （ｎ＝５）
样品批号 虎杖总蒽醌含量（ｍｇ／ｇ） ＲＳＤ（％）
２０１０１０１２　 ０．７０７２
２０１０１１０９　 ０．７６２９　 ３．９９
２０１０１２２５　 ０．７５２３
３　讨论
复方田基黄胶囊具有补肝肾、清热利湿等作用，经过几
十年的临床验证，该制剂用于急慢性肝炎，疗效确切［１］。虎
杖为方中主药之一，大黄素等蒽醌类为其主要成分。本制
剂处方中只有虎杖含蒽醌类化合物，因此检测制剂中虎杖
总蒽醌的含量，能够达到控制该制剂内在质量的目的。本
实验将蒽醌苷水解成游离的蒽醌苷元，采用氯仿进行萃取，
同时增加萃取次数，充分提取了样品中的蒽醌成分。考虑
到蒽醌类化合物与醋酸镁反应生成络合物而显色，并参考
相关文献［２－３］，本实验也曾加入显色剂醋酸镁溶液，但由于对
照品添加显色剂后在４００～７００ｎｍ波长下红移不明显并伴
有肩峰出现，故本实验选择不添加显色剂，直接在相应波长
（４４０ｎｍ）下测定虎杖总蒽醌的含量。该实验方法简便、科
学、重现性好、可操作性强，实验结果准确可靠，可以作为复
方田基黄胶囊中虎杖总蒽醌含量的控制方法。
参考文献：
［１］　王云庭．复方田基黄胶囊治疗慢性乙型肝炎６９例的临床观
察［Ｊ］．中国医疗前沿，２００８，３（１４）：６４－６５．
［２］　柯颖川，吴文康．紫外分光光度法测定骨伤康复外洗颗粒中
大黄总蒽醌含量［Ｊ］．中国医药导报，２０１０，７（１８）：６１－６２．
［３］　李敏，刘渝．大黄配方颗粒总蒽醌含量测定的方法学研究
［Ｊ］．成都中医药大学学报，２００６，２９（１）：４７－５０．
（责任编辑：余　婷）
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