全 文 :安徽 木中的芳香类化学成分研究
许旭东 o杨峻山 3
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈收稿日期 ussw2su2tx
≈通讯作者 3杨峻山 oר¯ }kstslyu{||zsz oƒ¤¬}kstslyu{|{wux
安徽 木 Αραλια συβχαπιτατα ²²为五加科 µ¤¯¬2
¤¦¨¤¨ 木属 Αραλια植物 o主产于安徽≈t ∀民间常用
于壮肾 o散瘀 o主治肾病≈u ∀现代药理学研究表明其
具有/适应原0样作用 o镇痛和抗惊厥作用 o加强心肌
收缩力和抗局部缺血的作用 o降血脂 o降血糖和降血
压作用 o保肝作用 o抗酒精中毒和抗癌作用≈v ∀前文
报道了从安徽 木的根皮中分离得到的 v个三萜成
分≈w ∀本研究报道进一步研究得到的 w个芳香类化
学成分 y oz2二甲氧基香豆精k ´l o咖啡酸k µl owχ2
羟基双氢黄酮2z2 Ο2Β2 ∆2吡喃葡萄糖苷k ¶l和异甘
草苷k ·l的分离和鉴定 ∀以上化合物均为首次从该
种植物中分离得到 ∀
1 药材 o仪器及试剂
药材安徽 木 Α1συβχαπιτατα采自安徽 o由本所
朱兆仪研究员鉴定 ∀
÷2w 熔点测定仪k未校正l o°«¬¯¬³¶°≠∞ ±¬¦¤±
° {{ss 紫外光谱仪 o°¨ µ®¬± ∞¯ °¨ µ|{v 红外光谱
仪 o
µ∏®¨µ p xss 核磁共振仪 o色谱用硅胶k青岛
海洋化工 otws ∗ tys目l o薄层色谱用硅胶 ƒuxwk天
津化学试剂二厂 o柱色谱用聚酰胺德国 µ¨¦®公司
°²¯¼¤°¬§¨ y⁄l o大孔树脂 ⁄ ustk天津化学试剂二
厂l o薄层色谱用聚酰胺薄膜k浙江省黄岩县实验
厂l o≥¨ ³«¤§¨¬2us k瑞典 °«¤µ°¤¦¬¤公司l ∀
2 提取分离
安徽 木干燥根皮 t{ ®ªo粉碎后甲醇 { 渗漉
提取 u次 o提取液合并浓缩后得浸膏 u ®ªo将该浸膏
悬浮于水中 o依次用二氯甲烷和正丁醇萃取 ∀二氯
甲烷部分经过多次硅胶柱色谱和 ≥¨ ³«¤§¨¬2us纯
化得到 y oz2二甲氧基香豆精 o咖啡酸 ∀正丁醇部分
经过大孔树脂柱色谱和硅胶柱色谱 o共分为 ts个部
分 ∀u 部分再经硅胶和聚酰胺反复柱色谱以及
≥¨ ³«¤§¨¬2us纯化得到 wχ2羟基2二氢黄酮2z2 Ο2Β2
∆2吡喃葡萄糖苷和异甘草苷 ∀
3 结构鉴定
化合物 ´ 浅黄色针晶 o°³ tz{ ∗ tz| ε ∀ ∞2
≥ µ/ ζ }usy≈ n ot|t≈ p ≤v n otz{ otyv otw{ o
tvx otus otsz o|u oz| oy| oyv ∀ t2 kxss ½o≤⁄2
≤¯ vl }v1|skv o¶o2≤vl ov1|vkv o¶o2≤vl oy1uy
kt o§oϑ |1x ½o2vl oy1{tkt o¶o2{l oy1{wkt o
¶o2xl oz1yskt o§oϑ |1x ½o2wl ∀ tv ≤2 kux
½o≤⁄≤¯ vl }xy1vk2≤v ≅ ul otyt1vk≤2ul ottv1wk≤2
vl otwv1uk≤2wl ots{1sk≤2xl otwy1vk≤2yl otw|1|k≤2
zl o||1|k≤2{l otxu1{k≤2|l ottt1wk≤2tsl ∀以上光谱
数据与文献报道的 y oz2二甲氧基香豆精的光谱数据
一致 o故鉴定为 y oz2二甲氧基香豆精≈x ∀
化合物 µ 白色针晶 o°³ |u ∗ |x ε ∀ ∂ Κ°¤¬
k ¨l±° }vuw ∀ k
µl¦°pt }v wuskl ot yxs
k≤l ∀ ∞2≥ µ/ ζ }t{s ≈ n otyv≈ p tz n o
tvy ottz otts o{| ∀ t2 kxss ½o⁄≥2 δyl ∆}
z1wskt o§oϑ tx1{ ½o2≤l oz1tskt o§oϑ t1|
½o2¥tl oy1|xkt o§§oϑ {1t ot1| ½o2¥ul oy1zw
kt o§oϑ {1t ½o2¥vl oy1txkt o§oϑ tx1{ ½o
2¤l ∀以上光谱数据与文献报道的咖啡酸的光谱数
据一致 o故鉴定为咖啡酸≈y ∀
化合物 ¶ 白色结晶性粉末 o°³utz ∗ ut{ ε ∀
ƒ
2≥ µ/ ζ }wt|≈ n n ouzt≈ p tyu n n ot2
kxss ½o³¼µ¬§¬±¨ 2 δxl }u1|skt o§§oϑ v1s o
tz1s ½oχισ22vl ov1tykt o§§oϑ tv1s otz1s ½o
τρανσ22vl ox1yykt o§oϑ z1w ½o2¯ ∏2tl ox1xu
kt o§§oϑ v1s otv1s ½o2ul oy1{skt o§oϑ u1x
½o2{l oy1{|kt o§§oϑ u1x o{1x ½o2yl oz1v|
ku o§oϑ {1x ½o2vχ o2xχl oz1xyku o§oϑ {1x
½o2uχ o2yχl o{1tykt o§oϑ {1x ½o2xl ∀ tv ≤2
ktux ½o³¼µ¬§¬±¨ 2 δxl }z{1uk≤2ul oww1xk≤2vl o
t|s1uk≤2wl otu{1vk≤2xl ottt1zk≤2yl otyy1wk≤2zl o
tsu1tk≤2{l otyw1uk≤2|l ottw1yk≤2tsl otu|1wk≤2tχl o
tu{1vk≤2uχl ottz1sk≤2vχl otx{1zk≤2wχl otz1sk≤2xχl o
#{|v#
第 vs卷第 x期
ussx年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ x
¤µ¦«oussx
tu{1vk≤2yχl otsv1zk≤2¯ ∏2tl ozw1|k≤2¯ ∏2ul oz{1|
k≤2¯ ∏2vl ozt1uk≤2¯ ∏2wl oz|1|k≤2¯ ∏2xl oyu1vk≤2
¯ ∏2yl ∀以上光谱数据与文献报道的 wχ2羟基2二氢
黄酮2z2 Ο2Β2 ∆2吡喃葡萄糖苷的光谱数据一致 o故鉴
定为 wχ2羟基2二氢黄酮2z2 Ο2Β2 ∆2吡喃葡萄糖苷≈z ∀
化合物 · 为橙色结晶性粉末 o°³ uux ∗ uuy
ε ∀ ƒ
2≥ µ/ ζ }wt|≈ n n ouxz≈ p tyu n ∀
t2 kxss ½o≤⁄vl }x1swkt o§oϑ z1w ½o
2¯ ∏2tl oy1vwkt o§oϑ u1x ½o2vχl oy1wzkt o
§§oϑ u1x o{1{ ½o2xχl oz1usku o§§oϑ u1x o{1y
½o2v o2xl oz1zwkt o§oϑ ty1x ½o2Αl oz1zz
ku o§§oϑ {1y ou1x ½o2u o2yl oz1{xkt o§oϑ
ty1x ½o2Βl o{1svkt o§oϑ {1{ ½o2yχl ∀ tv ≤2
ktux ½o≤⁄vl }tw1zk≤2tl ottv1tk≤2ul o
tt{1sk≤2vl otyt1sk≤2wl ott{1sk≤2xl ottv1tk≤2yl o
tus1tk≤2Αl otww1{k≤2Βl otvs1xk≤2tχl otyy1xk≤2uχl o
tsv1{k≤2vχl otyz1yk≤2wχl ots|1uk≤2xχl otvv1xk≤2
yχl ot|v1wk≤ l otst1{k≤2¯ ∏2tl ozw1|k≤2¯ ∏2ul o
zz1|k≤2¯ ∏2vl ozt1vk≤2¯ ∏2wl oz{1vk≤2¯ ∏2xl oyu1x
k≤2¯ ∏2yl ∀以上光谱数据与文献报道的异甘草苷
的光谱数据一致 o故鉴定为异甘草苷≈{ ∀
≈参考文献
≈t 中国科学院中国植物志编辑委员会 1 中国植物志 1 第 xw卷 1
北京 }科学出版社 ot|z{1txs1
≈u 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 下册 1 上海 }上海人民出版社 o
t|zz1uuxs1
≈v 许旭东 o杨峻山 o朱兆仪 1 木属植物三萜皂苷研究进展 1 药
学学报 ot||z ovuk|l }ztt1
≈w 许旭东 o张聿梅 o杨峻山 1 安徽 木中三萜化学成分的研究 1
中国中药杂志 ot||{ ouvktul }zvv1
≈x ¨ ± o ∏±ª ≤ ≤1 °«¨ ±¼¯ ³µ²³¤±²¬§¶©µ²° Αραλια βιπιννατα1 Πηψτο2
χηεµιστρψot||x ov|kwl }{ux1
≈y 国家医药管理局中草药情报中心站 1 植物有效成分手册 1 北
京 }人民卫生出版社 ot|{y1tx|1
≈z °¤µ·«¤¶¤µ¤·«¼ o ≥¨ ¶«¤§µ¬× o ∂¤µ°¤ ≥1 ×µ¬·¨µ³¨ ±²¬§¶¤±§
©¯¤√²±²¬§¶²© ∆αλβεργια Σεριχεα ¥¤µ®1 Πηψτοχηεµιστρψot|zy otx }uuy1
≈{ • ²±ª ∞1 ¦¦∏µµ¨±¦¨ ¤±§ ¥¬²¶¼±·«¨¶¬¶²© wχ oyχ2§¬«¼§µ²¬¼2¤∏µ²±¨ ¬±
≥²¼¥¨¤±o Πηψτοχηεµιστρψot|yy oxkvl }wyv1
≈责任编辑 李 禾
石榴籽中挥发油成分的气2质联用分析
王如峰 o邢东明 o王 伟 o丁 怡 3 o杜力军
k清华大学 生物科学与技术系 o北京 tsss{wl
≈收稿日期 ussw2su2tx
≈通讯作者 3丁怡 oר¯ }kstslyuzzvyvs o∞2°¤¬¯}¼¬§¬±ª °¤¬¯1
·¶¬±ª«∏¤1 §¨∏1¦±
石榴籽为石榴科石榴属植物石榴 Πυνιχα γρανα2
τυµ 1 的干燥成熟种子≈t o具有较高的营养价值和
抗菌 !抗氧化 !止泻等药理作用≈u2w ∀石榴籽中所含
的化学成分主要为甾体类 !磷脂和甘油酯等≈x2z ∀本
研究利用气相色谱2质谱联用技术对石榴籽的挥发
油成分进行了系统分析研究 o为进一步合理开发利
用提供科学依据 ∀
1 实验材料
本实验材料于 ussv年 |月购自山东省枣庄市 o
经王如峰鉴定为石榴 Π1 γρανατυµ 的干燥成熟种
子 ∀凭证标本k²1 svtsttl保存于清华大学生物系
药物药理标本室 ∀
2 实验方法
211 样品制备 称取石榴籽干燥粉末 xss ªo加蒸
馏水 u1x o采用5中国药典6方法≈{ 水蒸汽蒸馏提
取 o得到挥发油 s1tv °o得率为 s1suy h ∀将提取
的挥发油溶于 u °三氯甲烷中 o无水硫酸钠干燥
后 o供 ≤2≥分析 ∀
212 仪器与条件 美国 ƒ¬±±¬ª¤±公司 × ≤∞ ≤2
≥气相色谱2质谱联用仪 ∀ ⁄
2xks1ux °° ≅ vs ° o
s1ux Λ°l石英毛细管色谱柱 ∀柱温 }程序升温 ys ∗
uys ε k{ ε #°¬±ptl ouys ε 保持 us °¬±∀进样口温
度 u{s ε ∀载气为高纯氦气 o载气流量 t1s °#
°¬±pt ∀进样量 s1v Λo分流比 xsΒt ∀质谱条件 }离
子源 ∞o离子源温度 uss ε o电子能量 zs ∂¨ o加速电
压 uss ∂¨ o扫描质量范围 us ∗ xxs ¤°∏∀
分析结果通过 ÷¦¤¯¬¥∏µ工作站检索 ≥× 标准
质谱图库 o确认所检测出的化合物的结构 ∀按峰面
积归一化法计算求得各化学成分在总检出物中的相
#||v#
第 vs卷第 x期
ussx年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ x
¤µ¦«oussx