全 文 ：#研究论文#
蒲黄药材的质量标准研究
张水寒 o王实强 o刘春海 o杨永华
k湖南省中医药研究院 o湖南 长沙 wtsssyl
≈摘要  目的 }制订蒲黄药材的质量标准 ∀方法 }采用 ׏≤ 对国内 ts个城市市售蒲黄中异鼠李素2v2 Ο2新橙
皮糖甙 !香蒲新甙 !异鼠李素和 Β2谷甾醇进行鉴别 o用高效液相色谱法测定异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙
的含量 ∀结果 }异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙 !异鼠李素的定性鉴别专属 ~异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙在
s qt{{ ∗ s q|ws Λª呈良好线性关系 o回收率为|z qzz h ~香蒲新甙在s qtyw ∗ s q{us Λª呈良好线性关系 o回收率为
|{ qwu h ∀结论 }建立的定性 !定量方法 o可作为本品的质量控制标准 ∀
≈关键词  蒲黄 ~薄层色谱鉴别法 ~异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 ~香蒲新甙 ~高效液相色谱法
蒲黄为香蒲科植物水烛香蒲 Τψπηα ανγυστιφο2
λια q!东方香蒲 Τ . οριενταλισ °µ¨¶¯或同属植物的
干燥花粉 ∀蒲黄化学成分的研究已有报告≈t ∗ w  o但
未见对药材质量标准进行系统研究 ∀我院对蒲黄进
行了系统研究 o在此工作的基础上 o我们对蒲黄的质
量标准进行了研究 o为考查药材真伪优劣提供了简
便 !可行的方法 o也为完善5中国药典6蒲黄标准提供
了实验依据 o报道如下 ∀
1 仪器 !试剂与药材
≤2y„高效液相色谱仪k岛津l ~定量毛细管
k⁄µ∏°°²±§l ~≥°⁄2y„ ∂ 紫外检测器k岛津l ∀
异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙对照品
k自制 o经 ‹°≤ 法测定 o纯度在 |{ h以上l o异鼠李
素 !Β2谷甾醇对照品k中国药品生物制品检定所l ∀
乙腈k色谱纯l o其它试剂均为分析纯 ∀商品药材 }购
自 ts个地区 o经电镜扫描鉴定 o其中湖南长沙收集
药材为东方香蒲 Τ . οριενταλισo山东潍坊收集药材
为长苞香蒲 Τ . ανγυστιφολιαo陕西西安收集药材为
水烛香蒲 Τ . ανγυστιφολιαo鉴定者系我院谢昭明副
研究员 o其它样品因品种混杂 o无法鉴定其种属 ∀
2 蒲黄药材的薄层鉴别
2 q1 蒲黄中异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙
的鉴别 取本品粉末 u ªo加甲醇 wx °¯ o超声处理
≈收稿日期  t|||2sw2uz
≈基金项目  国家科委/九五0攻关课题 o/中药材质量标准规范
研究0子课题
vs °¬±o滤过 o滤液浓缩至约 u °¯ o作为供试品溶液 ∀
另取异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙 u种对照
品 o加甲醇制成每 t °¯ 各含 u °ª的混合溶液 o作为
对照品溶液 ∀吸取供试品溶液 x ∗ ts Λ¯ o对照品溶
液 x Λ¯ o分别点于同一硅胶 Šƒuxw薄层板上k自制l o
以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kxΒvΒt qtΒs q|l为展开剂 o
展开 o取出 o晾干 o于紫外光灯kuxw ±°l下检视 ∀供
试 品 色 谱 中 o 与 对 照 品 色 谱 相 应 的
• ©k异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙l € s qw{ o• ©k香蒲新甙l € s qvt 位
置上 o显相同颜色的斑点 o见图 t ∀
图 t 异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙香蒲新甙 ׏≤ 图
t1 异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 u1 香蒲新甙 v1 湖南长沙
w1 山东潍坊 x1 四川成都 y1 江苏南京
z1 陕西西安 {1 广西南宁 |1 贵州贵阳
ts1 北京 tt1 海南海口 tu1 广东广州
2 q2 蒲黄中异鼠李素的鉴别 取本品粉末 u ªo加
{s h乙醇 xs °¯ 加热回流 t «o滤过 o滤液蒸干 o残渣
加醋酸乙酯 ts °¯ 加热溶解 o过滤 o滤液浓缩至 u
°¯ o作为供试品溶液 ∀另取异鼠李素对照品 o加醋
酸乙酯制成每 t °¯ 含 t °ª的溶液 o作为对照品溶
液 ∀吸取供试品溶液 ts ∗ tx Λ¯ o对照品溶液 x Λ¯ o
分别点于同一硅胶 Š薄层板上k自制l o以甲苯2醋酸
#yvt#
第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qv¤µqousss
乙酯2甲酸kxΒuΒtl为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以
t h „ ≤¯ v¯乙醇溶液 otsx ε 加热数分钟至斑点显色
清晰 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的
• ©k异鼠李素l € s qwv位置上 o显相同颜色的斑点 o见图
u ∀
图 u 异鼠李素 ׏≤ 图
t1 异鼠李素 u1 湖南长沙 v1 山东潍坊 w1 四川成都
x1 江苏南京 y1 陕西西安 z1 广西南宁 {1 贵州贵阳
|1 北京 ts1 海南海口 tt1 广东广州
2 q3 蒲黄中 Β2谷甾醇的鉴别 取本品粉末 u ªo加
{s h乙醇 xs °¯ 加热回流 t «o滤过 o滤液蒸干 o残渣
加 u °¯ 甲醇溶解 o作为供试品溶液 ∀另取 Β2谷甾醇
对照品 o加甲醇制成每 t °¯ 含 t °ª的溶液 o作为对
照品溶液 o吸取供试品溶液 x ∗ ts Λ¯ o对照品溶液 x
Λ¯ o分别点于同一硅胶 Š薄层板上k自制l o以石油醚
2氯仿2醋酸乙酯kxΒ{Βul为展开剂 o展开 o取出 o晾
干 o喷以 ts h硫酸乙醇液 otsx ε 烘至紫红色斑点清
晰 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的
• ©k谷甾醇l € s qys 位置上 o显相同颜色的斑点 o见图
v ∀
图 v Β2谷甾醇 ׏≤ 图
t1Βp谷甾醇 u1 湖南长沙 v1 山东潍坊 w1 四川成都
x1 江苏南京 y1 陕西西安 z1 广西南宁 {1 贵州贵阳
|1 北京 ts1 海南海口 tt1 广东广州
3 蒲黄中异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙的
含量测定
3 q1 色谱条件 色谱柱 ≠ • Š ≤t{柱 ox °° ≅ uss
°° o粒度 x Λ° ~流动相乙腈2水ktxΒ{xl ~流速 }t qs
°¯ #°¬±p t ~柱温 }ux ε ~检测波长 Κ€ uxw ±° ∀
3 q2 对照品溶液的制备 精密称取异鼠李素2v2 Ο2
新橙皮糖甙 !香蒲新甙对照品k自制 o经 ‹°≤ 法测
定 o纯度在 |{ h以上 o见图 wl适量 o用甲醇溶解制成
每 t °¯ 各含 s qt °ª的对照品溶液 ∀
313 供试品溶液的制备 取蒲黄样品 s qx ªo精密
称定 o置 xs °¯ 量瓶中 o加甲醇 wx °¯ o超声处理 vs
°¬±o放置至室温后加甲醇稀释至刻度 o静置 o取上
清液用 s qwx Λ°微孔滤膜滤过 o弃去初滤液 o取续
滤液作为供试品溶液 ∀
3 q4 色谱峰的绘制 精密吸取供试品溶液 !异鼠李
素2v2 Ο2新橙皮糖甙对照品溶液 !香蒲新甙对照品溶
液各 x Λ¯ o注入高效液相色谱仪中 o按前述条件测
试 o绘制液相色谱图 ∀在对照品色谱峰的相应位置
上 o供试品色谱图中有相同保留时间的色谱峰 ∀样
品中异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙与其他成
分得到较好分离 o见图 w ∀
τr°¬±
图 w 蒲黄 ‹°≤ 色谱图
„1 对照品 …1 湖南蒲黄药材k Τψπηα οριενταλισl
t1 香蒲新甙 u1 异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖皮糖甙
3 q5 标准曲线的制备 吸取异鼠李素2v2 Ο2新橙皮
糖甙 o香蒲新甙对照品溶液 u ow oy o{ ots Λ¯ o注入液
相色谱仪 o按上述色谱条件测定峰面积积分值 ∀以
峰面积积分值为纵坐标 o异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖
甙 !香蒲新甙对照品的量为横坐标 o绘制标准曲线 o
得回归方程 }Ψ € xtz .yw Ξ p tz|w .{t , ρ € s q|||| o
异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙在 s qt{{ ∗ s q|ws Λª与
吸收度呈良好线性关系 ~Ψ € wuu .vt Ξ p tw|u .zy , ρ
€ s q|||{ o香蒲新甙在 s qtyw ∗ s q{us Λª与吸收度
呈良好线性关系 ∀
3 q6 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 o重复
进样 x次 o异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 o香蒲新甙峰
面积的相对标准偏差分别为 s qzx h和 t qsv h ∀
3 q7 重现性试验 取同一批药材样品 x份 o按上述
色谱条件测定 o异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新
#zvt#
第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qv¤µqousss
甙含量的相对标准偏差分别为 t1zt h和 u1xz h ∀
3 q8 加样回收率试验 精密称取已知含量的药材
样品 y份 o分别精密加入不同量的异鼠李素2v2’2新
橙皮糖甙 !香蒲新甙对照品 o按上述色谱条件测定 o
计算回收率 o结果见表 t和表 u ∀
表 t 异鼠李素2v2’2新橙皮糖甙加样回收率试验结果
编号

样品中量
r°ª
添加量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
t t qwszw t qxus u q|tv{ || qtt
u t qwxyw t qxus u q|v|w |z qxz
v t qtzxx t quty u qvvyt |x qww |z qzz u qt|w t qtxww t quty u qv{u{ tst qsu
x s q{tys s q|tu t qzs|v |z q|x
y s q{||t s q|tu t qzyuw |x qxw
表 u 香蒲新甙加样回收率试验结果
编号

样品中量
r°ª
添加量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
t t qtxtx t qtus u quxxs |{ qxv
u t qtw|v t qtus u qutwv |x qs|
v s q|uvw s q{{w t qzyxv |x quw |{ qwu v quvw s q|{|v s q{{w t q{{|x tst q{v
x s qzut| s qyus t qvxzv tsu qw{
y s qzz{w s qyus t qv{t{ |z qvu
3 q9 蒲黄药材中异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲
新甙含量测定 分别精密称取蒲黄样品各 v 份 o制
备供试品溶液 o吸取 us Λ¯ o注入高效液相色谱仪 o测
定峰面积积分值 o计算即得 o结果见表 v ∀
全国 ts大城市 t{批药材测定结果表明 o本品
含异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙应分别不得
少于 s qts h ∀
4 小结
4 q1 蒲黄中异鼠李素及 Β2谷甾醇为亲脂性成分 o薄
层板需在 tsx ∗ tts ε 活化 o相对湿度以 x{ h为佳 ~
异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙 !香蒲新甙为水溶性成
分 o薄层板不需活化 o相对湿度对其影响不大 ∀
4 q2 蒲黄中异鼠李素2v2 Ο2新橙皮糖甙k¬¶²µ«¤°2
±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨µ§²¶¬§¨ l !香蒲新甙 k·¼³«¤±¨ ²2
¶¬§¨l具专属性且含量较高 o采用 ‹°≤ 法测定其含
量 o方法简便 !快速 !灵敏度高 !重现性好 o平均加样
回收率达 |z qzz h和 |{ qwu h oΡΣ∆ 分别为 u qt| h
和 v quv h o可作为蒲黄药材的质量控制指标 ∀
表 v 蒲黄样品测定数据 h
样品来源

异鼠李素2v2s2新橙皮糖甙含量
t u
香蒲新甙含量
t u
湖南长沙 s qtyy s qtxt s qtvw s qtus
山东潍坊 s qxzv s qxw| s qwy| s qwzv
四川成都 s qv{v s qtvw s quzu s qs|z
江苏南京 s qut| s qwsy s qtyy s qu|v
陕西西安 s qwyv s qvz{ s qvws s qu{w
广西南宁 s qtxw s qwx{ s qtvs s qvuu
贵州贵阳 s qvu{ s qw|v s quxz s qvx|
北京 s qvx{ s qxut s qu{x s qwty
海南海口 s qtzw s qs|y
广东广州 s qu{x s qusu
注 }ν € v
4 q3 蒲黄中香蒲新甙为新成分 o其结构式见图 x ∀
图 x 香蒲新式结构式
≈参考文献 
≈t  杨永华 o刘桂焕 o徐发雄 o等 1 窄叶香蒲与长苞香蒲化学成分的
分析研究 1 中药通报 ot|{y ottktul }v| q
≈u  贾世山 o刘永隆 o马超美 o等 1 狭叶香蒲花粉k蒲黄l黄酮类成分
的研究 1 药学学报 ot|{x outkyl }wwt q
≈v  刘斌 o陆蕴茹 q高效液相色谱法测定蒲黄中 u种黄酮苷的含量 q
药物分析杂志 ot||{ ot{kul }{s q
≈w  高光耀 o廖矛川 o冯毓秀 1 中药蒲黄黄酮成分高效液相色谱测
定及质量评价 ot||{ ovvkwl }vss q
Στυδιεσ ον Θυαλιτψ Στανδαρδσφορ Πολλεν Τψπηαε(Πυηυανγ)
 ‹ „‘Š ≥«∏¬2«¤±o• „‘Š ≥«¬2 ¬´¤±ªoŒ˜ ≤«∏±2«¤¬o ≠ „‘Š ≠²±ª2«∏¤
k‹∏±¤± „¦¤§¨ °¼ ²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨  §¨¬¦¬±¨ ¤±§ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤o≤«¤±ª¶«¤wtsssy o‹∏±¤±o≤«¬±¤l
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ º²µ® ²∏· ∏´¤¯¬·¼ ¶·¤±§¤µ§¶©²µ°²¯¯¨ ± ×¼³«¤¨ k°∏«∏¤±ªl qΜετηοδ :Œ¶²µ«¤°2
±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨µ¬§²¶¬§¨ o·¼³«¤±¨ ²¶¬§¨ o¬¶²µ«¤°±¨ ·¬± ¤±§Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ ¬± °²¯¯¨ ± ×¼³«¤¨ °¤µ®¨ ·¨§¬± ·¨± ¦¬·¬¨¶
²© ≤«¬±¤ º µ¨¨ ¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ ׏≤ q׫¨ ¦²±·¨±·¶²©¬¶²µ«¤°±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨µ¬§²¶¬§¨ ¤±§·¼³«¤±¨ ²¶¬§¨ º µ¨¨ §¨2
·¨µ°¬±¨ §¥¼ ‹°≤ qΡεσυλτ : × «¨ ° ·¨«²§¬¶¶¨±¶¬·¬√¨¤±§¶³¨¦¬©¬¦©²µ¬§¨ ±·¬©¼¬±ª¬¶²µ«¤°±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨µ¬2
§²¶¬§¨ o·¼³«¤±¨ ²¶¬§¨ o¬¶²µ«¤°±¨ ·¬± ¤±§Β2¶¬·²¶·¨µ²¯ q׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨¶²©¬¶²µ«¤°±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨µ¬§²¶¬§¨ ¤±§
·¼³«¤±¨ ²¶¬§¨ º µ¨¨ s qt{{ ∗ s q|ws Λª º¬·«¤±§¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©|z qzz h ~¤±§s qtyw ∗ s q{us Λª º¬·«¤±¤√ µ¨2
¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ ²©|{ qwu h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¥²·« ∏´¤¯¬·¤·¬√¨¯¼ ¤±§ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¯¼
¤¶¶·¤±§¤µ§¶©²µ·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© °²¯¯¨ ± ×¼³«¤¨ q
[ Κεψ ωορδσ] °²¯¯¨ ± ×¼³«¤¨ ~׏≤ ~¬¶²µ«¤°±¨ ·¬±2v2 Ο2±¨ ²«¨ ¶³¨¬§²¶¬§¨ o·¼³«¤±¨ ²¶¬§¨ ~‹°≤
≈责任编辑 毛华训 
文献计量学统计5中国中药杂志6
为我国中药炮制学首选核心期刊
荆海燕t o陶 军t o李建成u
kt q青岛市药品检验所 o山东 青岛 uyyszt ~ u q青岛海军 wst医院 o山东 青岛 uyysztl
为了使广大药学专业工作者和图书情报人员及
时了解我国中药炮制学方面的情报信息 o掌握中药
新药开发和研究动向 o我们采用文献计量学方法 o对
本学科的期刊文献分布作了初步调查统计 o即对国
家医药管理局中草药信息中心站编辑出版的 t||x
∗ t|||年5中文科技资料目录中草药6中有关中药
炮制学的文献k内部资料除外l作了统计 !整理 !归
纳 o从中找出核心期刊 o供图书情报部门和广大专业
人员参阅 ∀
调查结果表明 }t||x ∗ t|||年共有 zy种期刊
k其中药学杂志 tx 种 ~中医药杂志 w| 种 ~其它 tu
种l登载了中药炮制学方面的文献 o共计载文 y||
篇 ∀其中载文量在 w篇以上的期刊有 ux种 o依次
为 }t q中国中药杂志ktysl ~u q中药材kttul ~v q中成
药k|tl ~w q时珍国医国药kysl ~x q基层中药杂志
kwsl ~y q中草药kuxl ~z q南京中医学院学报ktzl ~{ q
山东中医杂志ktzl ~| q中国现代应用药学ktwl ~ts q
中医药信息k|l ~tt q河南中医药学刊k|l ~tu q广西中
医药k{l ~tv中医药学报kzl ~tw q沈阳药科大学学报
kyl ~tx q中国中医药信息杂志kyl ~ty q山东中医药大
学学报kxl ~tz q北京中医药大学学报kxl ~t{ q黑龙江
≈收稿日期  usss2st2tt
中医药kxl ~t| q山东医药工业kxl ~us q中国药学杂志
kxl ~ut中国药科大学学报kwl ~uu q微量元素与健康
研究kwl ~uv q安徽中医学院学报kwl ~uw q湖南中医学
院学报kwl ~ux q吉林中医药kwl ∀
这 ux种期刊合计载文 yuy 篇 o占载文总数的
{| qxy h ~其中前 y种期刊合计载文 w{{篇 o占载文
总数的 y| q{t h o占期刊文种的 z q{ h o能满足三分
之二的信息量 o构成了我国中药炮制学领域的核心
期刊 ~前 u种期刊合计载文 uzu篇 o占载文总数的
v{ q|t h o占期刊文种的 u qy h o能提供三分之一的
信息量 o是高效核心期刊 ~特别是5中国中药杂志6载
文量最多 o高达 tys篇 o占载文总数的 uu q{| h o是
我国中药炮制学首选核心期刊 ∀该刊同其它 x种期
刊构成了我国中药炮制学核心期刊 o是我国药学工
作者获取本学科情报信息的重要来源 o也是从事科
研 !生产 !教学必不可少的参考工具 o从而说明该核
心期刊在中国中药炮制学研究领域中的地位和作
用 ∀经常阅读此类核心期刊 o花时不多 o收益不小 ∀
因此 o建议广大专业工作者学会掌握利用这方面的
信息 ~各级从事医药行业图书情报部门也应注意这
方面的动态 o增加这些核心期刊k特别是高效核心期
刊l的收藏比例 o以满足读者的需求 ∀
≈责任编辑 袁桂京 
#|vt#
第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o‘²qv¤µqousss