全 文 ：°≤ 法测定明目颗粒中丹参素的含量
朱蔚玮 o倪 龙 o鲁 静
kt q安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssyt ~
u q中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }建立明目颗粒中丹参素的 °≤ 含量测定方法 ∀方法 }以 ¯¯·¬°¤2≤t{ ow qy °° ≅ txs °° ox Λ°
的柱为固定相 o甲醇2水2二甲基甲酰胺2冰醋酸kuΒ|xΒuΒtl为流动相 o检测波长为 u{s ±° ∀结果 }丹参素在 s qwu ∗
u qts Λª呈良好线性关系 oρ s q|||||k ν xl ∀平均加样回收率为 |z q{ h o ≥⁄ s qxy h k ν yl ∀结论 }该方法简
便 o准确 o重现性好 o可排除其他成分的干扰 ∀
≈关键词 明目颗粒 ~丹参素 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v ~ u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussultt2s{w{2su
明目颗粒由丹参 !当归 !柴胡 !蒲黄 !茯苓 !昆布 !
石决明 !白术 !苍术 !猪苓 !甘草共 tt味药研制而成
的中药三类新药 o适用于玻璃体混浊 !出血 !飞蚊症
等病的治疗 ∀方中丹参为君药 o考虑到此工艺为水
提取 o主要有效成分为丹参的水溶性成分丹参素≈t
等 o本文采用 °≤ 法测定了制剂中丹参素的含量 o
取得了满意结果 ∀
1 仪器与试药
日本岛津 ≤2ts 型高效液相色谱仪 o≥°⁄2
ts型二极管阵列检测器 o≥2ts⁄∂ ° 自动进
样器 o≤ ¤¯¶¶2ts 色谱工作站 o¬¯¯¬2± 型2 • ¤·¨µ°∏2
µ¬©¬¦¤·¬²± ≥¼¶·¨°¶ ~丹参素对照品k上海医科大学提
供 o归一化法测定含量在 |{ h 以上l ~甲醇k色谱
纯l o水为纯净水 o其他试剂均为分析纯 ∀
明目颗粒由北京同仁堂医院制剂室提供k批号
ussssust oussssusu oussssusvl ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 ¯¯·¬°¤2≤t{色谱柱kw qy °° ≅ txs
°° ox Λ°l ~流动相甲醇2水2二甲基甲酰胺2冰醋酸
kuΒ|xΒuΒtl≈u ~检测波长 u{s ±° o流速 t °#
°¬±p t ∀在此条件下丹参素保留时间为 tw °¬±o与其
他峰分开 o并达基线分离 o且阴性对照在相应的位置
无干扰 o见图 t ∀
2 q2 样品提取方法的考察 取一定量的样品 o以水
作溶剂≈v o用不同的时间 o进行振摇及超声提取 ∀结
≈收稿日期 usst2tt2sv
≈通讯作者 电话 }ksxxtlu{uuxvt
图 t 明目颗粒 °≤ 图谱
q供试品
q阴性对照 ≤ q对照品 ¤q丹参素对照品
果表明 }超声时间越长 o含量就越低 o故选择振摇 ts
°¬±o使其完全溶解时 o含量最高 ∀
2 q3 线性关系的考察 精密称取置五氧化二磷干
燥器中真空干燥 uw «的丹参素对照品 { qw °ªo置
tss °量瓶中 o加 xs h甲醇适量使溶解 o并稀释至
刻度 o摇匀 o即得每 t °含 s qs{w °ª的丹参素对照
品溶液 ∀精密吸取各 x qs ots qs otx qs ous qs oux qs
Λ注入色谱仪 o按上述色谱条件 o分别进行分析测
定 o以对照品进样量为横坐标 o峰面积为纵坐标 o得
回归方程 Α yyuuuv .{ Χ p ttsvs .{ , ρ s q|||||
k ν xl o结果表明 }丹参素对照品浓度在 s qwu ∗
u qts Λª呈良好线性关系 ∀
2 q4 稳定性试验 取新鲜配制的样品溶液于 s ot o
u ow oy o{ ots otw ot{ ouw ovu ows ow{ «进行测定 o结果
表明 w{ « 内峰面积值无大变化 o其平均值为
#{w{#
第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qtt
²√¨°¥¨µoussu
xwwzs{ o ≥⁄ s qy h ∀
2 q5 精密度试验 精密吸取上述对照品溶液 ts
Λo连续进样 x次 o测定峰面积 o结果平均峰面积值
为 xwyw|{ o ≥⁄ s qws h ∀表明精密度较好 ∀
2 q6 重现性试验 用同一批样品平行取 x份 o按含
量测定项下方法进行测定 o结果平均含量为 u qvyz
°ª#ªp t o ≥⁄ s qzy h ∀
2 q7 加样回收试验 采用加样回收试验法测定 o精
密称取已知含量k ξ u qvyz °ª#ªp tl的同一批样品
k批号 ussssustl o分别加入丹参素对照品ks q||{s
°ª#°p tlt q{s ot qss os qxs °o按含量测定项下供
试品溶液的制备方法进行制备 o进样量 us Λo测定 o
结果见表 t ∀
表 t 明目颗粒中丹参素的加样回收试验结果k ν yl
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
≥⁄
r h
s qx|u t qz|y u qvx{ |{ qv
s qx|u t qz|y u qvx| |{ qw
t qt{w s q||{ u qtxt |y q| |z q{
s qxyt qt{w s q||{ u qtys |z q{
t qzzy s qw|| u quyu |z qx
t qzzy s qw|| u quyw |z q|
2 q8 样品的测定 取样品适量 o研细 o精密称取
t qs ªo置 xs °量瓶中 o加水适量 o振摇 ts °¬±o使
其完全溶解 o再加水至刻度摇匀 o离心kv xss µ#
°¬±p tlts °¬±o取上清液 o过 s qwx Λ°的微孔滤膜 o
滤液作为供试品溶液 o精密吸取供试品溶液 us Λo
对照品溶液 ts Λo按上述色谱条件进行测定 o以外
标一点法定量 o结果见表 u ∀
表 u 样品的含量测定结果k ν wl
批号 含量r°ª#ªp t ≥⁄r h
ussssust u qvz s q{t
ussssusu u qsx s qu{
ussssusv u qsu s qyv
3 小结与讨论
3 q1 有关丹参素的含量测定已有报道≈t ∗ w o本文采
用 °≤ 法 o以外标法测定明目颗粒中丹参素的含
量 o方法简便 o快速 o准确度好 o精密度高 o可作为该
制剂的质控方法 ∀
3 q2 本文曾用过流动相甲醇2s qu°²¯#pt醋酸铵
ktΒ|lk硫酸调节 ³ u qul o出峰时间在 | °¬±o且分
离度较好 o但考虑到此流动相的 ³ 酸性较强 o易造
成固定相的损失 o降低使用寿命 o故改用流动相甲醇
2水2二甲基甲酰胺2冰醋酸kwΒ|sΒwΒul和kuΒ|xΒuΒ
tl o前者出峰时间较快 oτ y qx °¬±k柱温 ws ε l o
但分离度较差 o而后者 τ tx °¬±左右 o分离度较
好 o且达基线分离 o同时此流动相的 ³ 为 v qs左右 o
符合色谱柱的要求k一般要求流动相的 ³ 在 u ∗
{l≈x ∀
3 q3 本文曾对供试品溶液的提取方法进行了研究 }
采用水超声提取后 o稀盐酸酸化 ³ 至 u qs o再以乙
酸乙酯萃取 o萃取液蒸干 o用 xs h 甲醇定容 ∀按正
文中含量测定项下的条件测定 o结果虽然色谱图中
杂质峰较少 o但乙酸乙酯萃取时乳化现象较严重 o影
响了定量分析的结果 o故未采用 ∀
≈参考文献
≈t 郑虎占 o董泽宏 o佘 靖 q中药现代研究与应用 qt||{ okul }
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≈u 戴 忠 o钱 忠 q°≤ 法测定丹参粉针剂中丹参素及原儿茶
醛的含量 q中成药 ot||y ot{kyl }ts q
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冠元颗粒中丹参素含量 q中药新药与临床药理 ot||{ o|kul }
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≈w 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医学科
技出版社 ot||w qu{z q
≈x 陈德昌 q中药化学对照品工作手册 q北京 }中国医学科技出版
社 ousss qt{ q
≈责任编辑 李 禾
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第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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