全 文 :kv q{ o¶oy ~xy qwl ou个芳氢质子kz qvs o¶ou ~
tsz qvl的t个苯环结构kttu qt otsz qv otw| qu o
tww qt otw| qu otsz qvl o及 t 个羰基kty| q{l o通过
∞谱照射 ≤ v 信号 o芳氢有增益 o确证甲氧基
位于 v ox位 o苷元与 v ox2二甲氧基2w2羟基苯甲酸对
照≈x o二者光谱数据一致k除 w位碳向低场位移l ∀
由糖的信号ktst q| ozw qt ozz qv oy| q{ ozy qx oys qzl推
断为 t葡萄糖 o酸水解及纸色谱与标准品 ©值一
致 ∀端基氢 ∆ x qtu o§o z qu o为 Β2苷键 o≤ 的
tv≤ ∆ty| q{ o显示在低场 o故未成酯 o葡萄糖
应与酚羟基kw位l成苷 o推断为 v ox2二甲氧基苯甲
酸2w2Β2 ∆2吡喃葡萄糖 ∀
≈参考文献
≈t 云南省第一人民医院 q治疗瘫痪的中草药 ) ) ) 灯盏花 q中草药
通讯 ot|zu ovkul }wz q
≈u 张人伟 o杨生元 o林永月 o等 q灯盏细辛的化学成分的研究 q药
学学报 ot|{t otyktl }y{ q
≈v 张卫东 o陈万生 o王永红 o等 q灯盏花黄酮类化学成分的研究 q
中国中药杂志 ousss ouxk|l }xvy q
≈w 张人伟 o张元玲 o王杰生 o等 q灯盏花黄酮类成分的分离鉴定 q
中草药 ot|{{ ot|kxl }z q
≈x 张卫东 o陈万生 o孔德云 o等 q灯盏细辛化学成分的研究 q中国
药学杂志 ousss ovxk{l }xtw q
Τωο Νεω Γλψχοσιδεσφροµ Εριγερον βρεϖισχαπυσ (ς αντ .) Ηανδ .2Μαζζ .
• ¬¨2§²±ªt o≤ ∞ • ¤±2¶«¨ ±ªt o • ≠²±ª2«²±ªt o
• ±¨2¼²±ªt o ⁄¨ 2¼∏±u o ∏¬2·¬±ªu
kt q≤²¯¯¨ ª¨ ²© °«¤µ°¤¦¼ o≥ ¦¨²±§ ¬¯¬·¤µ¼ §¨¬¦¤¯ ±¬√ µ¨¶¬·¼ o≥«¤±ª«¤¬ usswvv o≤«¬±¤~
u q≥«¤±ª«¤¬±¶·¬·∏·¨ ²© °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ±§∏¶·µ¼ o≥«¤±ª«¤¬ usssws o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¶·∏§¼ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶©µ²° ·«¨ ∏³ªµ²∏±§³¤µ·²© Εριγερον βρεϖισχα2
πυσqΜετηοδ :׫¨ ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§¤±§³∏µ¬©¬¨§¥¼ ¦²¯∏°±¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·«¶¬¯¬¦¤ª¨¯o¤±§¬§¨ ±·¬2
©¬¨§¥¼ o ≥ o ¤±§u⁄2 qΡεσυλτ : × º² ±¨ º ¦²°³²∏±§¶ º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶x owχ2§¬«¼2
§µ²¬¼ ©¯¤√²±²¬§2z2 Ο2Β2 ∆2³¼µ¤±ª¯¼¦∏µ²±¤·¨ ¥∏·«¼¯ ¶¨·¨µk √ l ¤±§v ox2§¬° ·¨«²¬¼ ¥¨ ±½¨ ±¨ ¦¤µ¥²±¬¦¤¦¬§2w2 Ο2Β2
∆2³¼µ¤±ª¯∏¦²¶¨k º l qΧονχλυσιον :≤²°³²∏±§¶ √ ¤±§ º º µ¨¨ ±¨ º ¦²°³²∏±§¶q
[ Κεψ ωορδσ] Εριγερον βρεϖισχαπυσ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶~ª¯¼¦²¶¬§¨ ≈责任编辑 徐美珍
中药白及化学成分的研究
王立新t o韩广轩u o舒 莹v o刘文庸v o张卫东v
kt q深圳市药品检验所 o广东 深圳 xt{su| ~ u q解放军第 xvw医院 o河南 洛阳 wztssv ~
v q第二军医大学 药学院 o上海 usswvvl
≈摘要 目的 }研究中药白及的化学成分 ∀方法 }多种色谱方法分离 o理化性质和波谱分析鉴定结构 ∀结果 }分
离并鉴定了 v个化合物 ov2kw2羟基2v2甲氧基苯l2反式丙烯酸二十六醇酯ktl o大黄素甲醚kul和环巴拉甾醇kvl ∀结
论 }化合物 t为新化合物 o化合物 v为首次从该植物中分离得到 ∀
≈关键词 白及 ~化学成分 ~v2kw2羟基2v2甲氧基苯l2反式丙烯酸二十六醇酯
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlts2sy|s2sv
≈收稿日期 usss2tt2s|
白及系兰科植物白及的干燥块茎 o主产于华南
地区 o长江一带及陕西等地 ∀白及具有收敛止血 o消
#s|y#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
¦·qousst
肿生肌之功效 ∀临床上广泛用于治疗咳血吐血 o外
伤出血 o疮疡肿毒 o皮肤皲裂 o肺结核咳血 o溃疡病
出血等≈t ∀本文报道对其化学成分的分离鉴定 o分
离并鉴定了 v个化合物 o为 v2kw2羟基2v2甲氧基苯l2
反式丙烯酸二十六醇酯ktl o大黄素甲醚kul o环巴拉
甾醇kvl ∀其中化合物 t为新化合物 o化合物 v为首
次从该植物中分离得到 ∀
1 仪器与材料
≠2u熔点测定仪k温度未校正l o∂¤µ¬¤± ×
utu型质谱仪 o
µ∏®¨ µ≤2vss°型核磁共振仪k内标
× ≥l o ¬¨§²¯³«旋转蒸发仪 o色谱用硅胶为青岛海
洋化工厂生产 ∀白及药材购自上海杨浦区饮片厂 o
产地江苏 o由生药教研室秦路平副教授鉴定为
Βλετιλλα στριατα k׫∏±¥l ¬¨¦«¥q©q的干燥块茎 ∀
2 提取分离
干燥的白及药材 vs ®ªo粉碎 o甲醇渗漉提取 o提
取液浓缩 o适量水分散 o依次用石油醚 !乙酸乙酯 !正
丁醇萃取 ∀其中石油醚部分上硅胶柱以石油醚2乙
酸乙酯kusΒt ∗ tΒtl和氯仿2甲醇k{Βt ∗ tΒtl梯度洗
脱 o得 ux个部位 o部位 z o{ o| ots经石油醚2乙酸乙
酯kusΒtl 洗脱得化合物 u o部位 tt经石油醚2乙酸
乙酯kusΒtl洗脱得化合物 v o部位 tv经石油醚2乙酸
乙酯ktxΒtl洗脱得化合物 t ∀
3 结构鉴定
化合物 t 无色砂晶 o°³y u ε ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}v q|ukv o¶l ow qt|ku o·l ~tv ≤
k≤⁄≤ v¯l∆}yw qx| oxx q{| ~可知分子中有 ≤ v 和
≤ u ∀t ∆}s q{{ kv o·l ot quxk多个 o°l o
t qzs ku o°l o可知分子中有 t条长的脂肪链 ~z qyt
kt o§o tx q| ½l oy qu{kt o§o tx q| ½l为双
键氢信号 o根据偶合常数可知为反式双键 ~x q|w
kt o¥l为羟基信号 ∀根据 ⁄∞°× 谱可知分子中有
三取代苯环存在 ~twz q| otwy q{的苯环季碳信号可
知苯环上有含氧基团取代 o应为 和 ≤ v ~y q|t
kt o§o { qtu ½l oz qsvkt o§o t q{w ½l oz qsz
kt o§§o t q{w o{ qtu ½l o可知苯环上有 u个邻位
芳氢和 t个间位芳氢 ∀根据 ∞≥≠ 谱 o∆ z qsv芳
质子与 ≤ v信号和 ∆y qu{质子有 ∞效应 o推断
苯环为 t ov ow 取代 ot 位为一反式双键 ov 位为
≤ v ow位为 ∀tv≤ 谱中 ∆ tyz qw处的季碳
应为酯羰基信号 ∀ ∞2 ≥ 谱给出分子离子峰为
xx{ o说明成酯的为二十六脂肪醇 o同时 o碎片峰
tw| otzz ot|w证实了酯羰基的存在 ∀综上所述 o可
推断该化合物为 v2kw2羟基2v2甲氧基苯l2反式丙烯
酸二十六醇酯 ∀
化合物 u 黄色针晶 o°³ usz ∗ usz qx ε ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}u qwwkv o¶l ov q|vkv o¶l oy qyz
kt o§o u qy ½l oz qszkt o§o t qt ½l oz qvx
kt o§o u qx ½l oz qytkt o§o t qt½l otu qts
kt o¶l otu qvskt o¶l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}uu qtw o
x y qsz ozy qx{ ozz qss ozz qwv otsy qzz ots{ qt| o
tts quy otut quy otuw qw| otvv quu otvx quy otw{ qwv o
tyu qxt otyx qt| otyy qxy ot{t q|y ot|s qz| ouux q{t ∀
以上数据与文献报道的大黄素甲醚一致≈u ov ∀
化合物 v 无色针状结晶 o°³tyy ∗ tyz ε ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}s qvukt o§o w qu ½l os qxxkt o
§o w qu ½l os q{tkv o¶l os q{xkv o§o y qv
½l os q{{kv o¶l os q|yky o§o v q| ½l ot qst
ky o§o s q| ½l ot qy{kv o§o s q{w ½l ov qu{
kt o§§o y qy ow qw ½l ow qyykt o¶l ow qzukt o
¶l ∀tv≤ ∆}tw qss ot{ qss ot{ qwy ot| qvu out qtu o
ux qww ouy qst ouy qxs ouz quw ouz qxt ou{ qtt ou| q{| o
vs qv| ovs qzx ovt q|z ovu q{z ovv q|x ovx qx{ ovy qys o
vz qv| ov{ qzt ows qw| owx qux owz qtu owz q|z ow{ q{s o
xu qtx ozy qx{ ozz qss ozz qwu oz{ q{u ots| quy otxu qvy ∀
以上数据与文献报道的环巴拉甾醇一致≈w ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qt||x q{w q
≈u ¤®¶∏·≤ o ¨ √¬± × q± ±·«µ¤´ ∏¬±²±¨ ¯ ¼¦²¶¬§¨ ©µ²° Ρηαµ νυσ
παλλασιι q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|{w ouvkzl }tw{x q
≈v 徐任生 q天然产物化学 q北京 }科学出版社 ot||v qyuz q
≈w ¤¶¤¨ ≠ o ²±§¤ ≤ o ײ°²®² o ·¨¤¯ q׫¨ ≥·¨µ²¬§¶¤±§ ×µ¬¨µ2
³¨ ±²¬§¶©µ²° Βλετιλλα στριατα q¤· §¨kײ®¼² l ot||z oxtkxl }
w|v q
Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσ οφ Βλετιλλα στριατα (Τηυνβ) Ρειχηβ .φ .
• ¬2¬¬±t o ∏¤±ª2¬∏¤±u o≥ ≠¬±ªv o • ±¨2¼²±ªv o • ¬¨2§²±ªv
#t|y#
第 uy卷第 ts期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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u q²qxvw ²¶³¬·¤¯ ²© ° o∏²¼¤±ª wztssv o ±¨¤± o≤«¬±¤~
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ¶·∏§¼ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© Βλετιλλα στριατα qΜετηοδ : ׫¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
º µ¨¨ ¶¨³¤µ¤·¨§¤±§³∏µ¬©¬¨§¥¼¦²¯∏°±¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ º¬·«¶¬¯¬¦¤ª¨¯o¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¥¼ o ≥ ¤±§³«¼¶¬¦¤¯
§¤·¤qΡεσυλτ :׫µ¨¨¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§¤±§¬§¨ ±·¬©¬¨§¤¶«¨ ¬¤¦²¶¤±²¬¦¤¯¦²«²¯ v2kw2«¼§µ²¬¼2v2° ·¨«²¬¼¥¨ ±2
½²¯l2τρανσ2¤¦µ¼¯¬¦¨¼¯ ±¨¤·¨ktl o³«¼¶¦¬²±kul ¤±§¦¼¦¯²¥¤¯¤±²¯kvl qΧονχλυσιον : ≤²°³²∏±§t º¤¶¤ ±¨ º ¦²°³²∏±§
¤±§¦²°³²∏±§v º¤¶¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¬¶³¯¤±·©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Βλετιλλα στριατα ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶~«¨ ¬¤¦²¶¤±²¬¦¤¯¦²«²¯ v2kw2«¼§µ²¬¼2v2° ·¨«²¬¼¥¨ ±2
½²¯l2τρανσ2¤¦µ¼¯¬¦¨¼¯ ±¨¤·¨
≈责任编辑 徐美珍
斜萼草化学成分研究
张晓 t o王明安u o张 勇u o王明奎t o丁立生t
kt q中国科学院 成都生物研究所 o四川 成都 ytsswt ~
u q中国农业大学 应用化学系 o北京 tsss|wl
≈摘要 目的 }对斜萼草的化学成分进行分离和结构鉴定 ∀方法 }柱色谱技术分离 ~ ≥ ot otv ≤ 以
及 u⁄2 方法鉴定结构 ∀结果 }从全草中分离鉴定出 v个化合物 ³²¯¬²·«µ¼¶²¶¬§¨ o棕榈酸 o酪氨酸和 t个 Β2谷甾醇
与豆甾醇的混合物 ∀结论 }首次报道该植物的化学成分 ∀
≈关键词 斜萼草 ~化学成分 ~³²¯¬²·«µ¼¶²¶¬§¨
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstlts2sy|u2sv
斜萼草属于唇形科斜萼草属植物 o该属植物仅
斜萼草和五脉斜萼草 u种 o为我国特有 o生于海拔
tuss ∗ uzss °的林下沟谷中 !荒坡草地潮湿处 o分
布于河北 !陕西和四川 ∀其全草用于治疗风湿疼痛 !
痢疾 o亦可杀虫≈t o未见报道其化学成分及生物活性
的研究 o我们从其全草中获得 w个晶体 o通过波谱数
据和理化常数鉴定为 ³²¯¬²·«µ¼¶²¶¬§¨ k ´l oΒ2谷甾醇
和豆甾醇的混合物k µl o棕榈酸k ¶l和酪氨酸k ·l ∀
1 材料及仪器
÷ ≤2t型显微熔点仪k未校正l o∂ zszs∞型质
谱仪 o° ttss °≤r ≥⁄型质谱议 o× ≠ 2
∂ wss型和
µ∏®¨ µ≤2vss°型核磁共振仪k× ≥
≈收稿日期 usss2s|2sw
≈基金项目 中国科学院生物科学与技术研究特别支持项目资
助k≥×2|z2v2s{l
内标l ∀薄层色谱硅胶和柱色谱硅胶均为青岛海洋
化工厂产品 ∀ ≤为日本三菱化工产品 ∀植物样品
Λοξοχαλψξ υρτιχιφολιυσ ¨°¶¯ q采自重庆市南川县金
佛山 o凭证标本由重庆药物种植研究所刘正宇副研
究员鉴定 ∀
2 提取与分离
斜萼草全草干粉 w qx ®ªo甲醇室温浸提 u次共
t{ §o减压回收甲醇后得浸膏 txs ªo加水稀释 o依次
用石油醚 !乙酸乙酯和正丁醇萃取 o分别得到萃取物
vz o| out ª∀石油醚部分通过硅胶柱色谱分离 o石油
醚2丙酮kvsΒtl梯度洗脱 o得晶 µkvs °ªl和 ¶kty
°ªl ~乙酸乙酯部分用氯仿2甲醇kvsΒtl梯度洗脱得
晶 ´kux °ªl ~正丁醇部分先通过 ≤进行脱色 o再
通过硅胶柱色谱得晶 ·kus °ªl ∀
3 结构与鉴定
晶 ´ 白色针晶 o°³ usw ∗ usx ε ∀ ∞≥2 ≥
#u|y#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
¦·qousst