全 文 ：不同贮存期麦夫炒枳实的质量研究
周件贵
k广东省珠海市中医院 珠海 xt|stxl
桂东浩
k广东省珠海市医药物资公司 珠海 xt|stsl
摘要 采用理化和薄层鉴别方法对不同贮存期麦夫炒枳实进行了定性研究 o用 °≤ 法测定了样品
中辛弗林的含量 o并对样品中的挥发油 !浸出物作了定量分析 ∀结果表明 }随着贮存期的延长 o麦夫炒枳实
中辛弗林 !挥发油 !浸出物含量明显下降 ∀
关键词 麦夫炒枳实 辛弗林 °≤
麦夫炒枳实为中医临床常用破气消积 !化痰散
痞中药 o药材来源于芸香科植物酸橙 Χιτρυσ
αυραντιυ µ q及栽培变种的干燥幼果 o以/鹅眼
枳实0为佳 ∀麦夫炒枳实的质量 o除与饮片本身质
量外 o还与多种影响因素有关 o而5中国药典6
t||x年版收载的麦夫炒枳实 o没有客观质量控制
标准 ∀本文采用理化和 ×≤ 鉴别法对不同贮
存期麦夫炒枳实进行了定性研究 o用 °≤ 法测
定了样品中辛弗林含量 o并对样品中挥发油 !浸
出物作了分析 o以探讨贮存期对麦夫炒枳实的质
量影响 ∀
1 实验材料
1 q1 药品试剂
枳实购于珠海市药材公司 o药材经珠海市
药品检定所周晓东同志鉴定 o为芸香科植物酸
橙 Χ. αυραντιυ µ 的干燥幼果 ∀
辛弗林 ! Ν2甲基酪胺 !橙皮甙由中国药品
生物制品检定所提供 ∀
硅胶片 由青岛海洋化工厂生产 ∀
实验试剂均为 级 ∀
1 q2 仪器
∂¤µ¬¤± ≤ xsys高效液相色谱仪 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 供试材料制备
取贮存期分别为 s ot ou ov ow年 o并已除杂
分等的干燥枳实样品各 x 份 o按5中国药典6
t||x年版附录 µ中 ⁄方法 o加入其重量 us h ∗
vs h的麦麦夫 o分批炒至色转变深为度 o置干燥中
保存备用 ∀
2 q2 定性鉴别
2 q2 q1 理化鉴别
取上述麦夫炒枳实供试材料 o粉碎 o每批取粉
末 t份约 tªo分别置 txs °¯ 圆底烧瓶中 o加乙醇
us °¯ o回流提取 vs°¬±o滤过 o取滤液 u °¯ o分别
置 o
试管中 ∀ 管加盐酸镁粉 o溶液可见红
色反应 ~
管加盐酸四氢硼钾 o溶液可见紫红色
反应 ∀
2 q2 q2 薄层鉴别
取上述乙醇回流液 x °¯ o橙皮甙标准品液
vΛ¯ o点样于同块硅胶 板上 o以乙酸乙酯2甲酸2
水kzΒtΒvl的上层液为展开剂 o上行展开 o晾干 o
喷以 t h ≤¯ v¯ 乙醇液 ovyx±° 紫外灯下观察 o
与橙皮甙标准品斑点位置相同处 o样品可见相
同黄绿色荧光斑点 ∀另取硅胶 板一块 o点样
乙醇回流液 xΛ¯ o辛弗林标准液 vΛ¯ oΝ2甲基酪
胺标准品液 vΛ¯ o以氯仿2甲醇2丙酮2ts h 氨水
kvΒvΒvΒtl作展开剂 o上行展开 o晾干 o喷以
s qx h茚三酮 o样品与标准品对应相同位置 o可
见紫红色斑点 ∀
2 q3 含量测定
2 q3 q1 不同贮存期样品中辛弗林含量测定≈t
色谱条件 色谱柱 °¬¦µ²³¤® ≤ 2x≤t{柱 o
柱温 xs ε o流动相为 s qsu°²¯r磷酸和s qu h
十二烷基磺酸钠的甲醇溶液 o流速 t °¯ r°¬±o检
#{{# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期
测波长 uzx±° o进样量 tsΛ¯ ∀
标准曲线制定 }取辛弗林标准品约 w°ªo精
密称重 o置 ts °¯ 容量瓶中 o加入 s qst°²¯r盐
酸至刻度 o摇匀 o浓度为 s qwtuy°ªr°¯ ∀精取标
准液 s qu os qw os qy os q{ ot °¯ o分别置于容量瓶
中 o精密定量加入 s qst°²¯r盐酸液 s q{ os qy o
s qw os qu os °¯ o摇匀 o在上述色谱条件下进样
tsΛ¯ ∀以峰面积为纵坐标 o标准品液浓度为横
坐标作图为一直线 o其回归方程为 }
tt|uww qz≤ n ty{v q{ oρ s q||xx ∀
样品测定 }取 2 q1 项中供试品粉末 1ªo精密
称重 o置 xs °¯ 具塞磨口三角瓶中 o精密加入甲
醇 us °¯ o超声提取 vs°¬±o离心 o分取上清液过
滤 o精取滤液 x qs °¯ 于 ts °¯ 具塞离心管中 o
|s ε 水浴蒸干 o冷却后精密加入 s qst°²¯r盐
酸和氯仿各 u qs °¯ o振摇后离心 o取上清液在上
述色谱条件下进样 tsΛ¯ ∀另取标准品液同法进
样 tsΛ¯ ∀从分离色谱中分别求出样品中辛弗林
和标准品中辛弗林峰面积 o以峰面积按下式计
算样品中辛弗林含量 }
辛弗林含量k h l #样 ≤ 标标 • 样 ≅ tss h
q稀释倍数 q峰面积 ≤ q标准品液浓度 • q样品
重量
不同贮存期麦夫炒枳实中辛弗林含量测定结
果见表 t ∀
表 t 不同贮存期样品中辛弗林含量 h
贮存期
年 t u v w x ξ ≥⁄
s s qtvw s qtut s qtt| s qtvz s qtux s qtuz y qux
t s qtt{ s qtsu s qts| s qtty s qtst s qts| z qtv
u s qs{x s qs|z s qs{t s qs|w s qs|y s qs|t z q|t
v s qszu s qsz{ s qsy| s qsyv s qsyu s qsy| | qst
w s qsxz s qsxv s qsyt s qswz s qsxx s qsxx | qw{
注 }ν v
回收率测定 }取已知辛弗林含量的麦夫炒枳
实粉末 w份 o精密称重 o置 xs °¯ 具塞三角瓶中 o
分别加入 s qx °¯ 辛弗林标准品液 o按上述样品
测定方法进行操作 o根据测定含量 o计算回收
率 o结果见表 u ∀平均回收率k|{ q{ ? t q{l h o
≥⁄ t q{ h ∀
精密度测定 }取辛弗林标准品液 o在上述色
谱条件下 o连续进样 {次 o每次进样 tsΛ¯ o分析
测定结果 } ≥⁄ t q|y h ∀
2 q3 q2 挥发油和浸出物测定
将 2 q1 项中其贮存期相同的麦夫炒枳实样品
5份混合 o研成粗粉 o取出 tu 份 o分别精密称
重 ∀取其中 w份 o参照 t||x版5中国药典6附录
÷ 中 项挥发油测定法甲法测定挥发油 ∀w份
参照 t||x版5中国药典6附录 ÷ 中 项 }浸出
物测定法中冷浸法测定水溶性浸出物 ~另 w份
测定醇溶性浸出物 ∀测定结果见表 u ∀
表 u 不同贮存期样品中挥发油和浸出物含量 h
贮存期
年 挥发油 水溶性物 醇溶性物
s t q|v uz q| x q|
t t q{z uz qv x qz
u t qxw uy qw x qv
v t qux uw q| w qz
w s q|z uv qy w qv
注 }ν w
3 讨论
3 q1 从上述结果可以看出 }不同贮存期的麦夫炒
枳实 o虽然定性结果一致 o但定量结果相差较
大 ∀w年贮存期与 s 年贮期样品比较 }辛弗林
含量降低 xy qz h o挥发油降低 w| qz h o水溶性
物降低 tx qw h o醇溶性浸出物降低 uz qt h ∀结
果说明贮存期影响麦夫炒枳实质量 o随着贮存期
增长 o含量下降越多 ∀
3 q2 相同贮存期的麦夫炒枳实 o辛弗林含量亦有
差异 o ≥⁄ x h o样品之间差异较大者相差近
uv h ∀说明炮制过程对麦夫炒枳实质量有影响 o
这可能与炮制火候 !温度 !加热时间及炮制设备
的影响有关 ∀
3 q3 本文通过对不同贮存期和相同贮存期麦夫
炒枳实的含量分析 o发现麦夫炒枳实质量差异较
大 o因此认为有必要制定麦夫炒枳实的质量标准 o
以控制其内在质量 ∀
4 参考文献
t 杨书斌等 q中成药 ot||y ~t{ktl }us
t||y ) sx ) sy收稿
#|{# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 u期