全 文 ：ªl消耗的碘液ks qt °²¯ #p tl分别为s qsw os qsu o
s qsu °¯ o说明除雄黄外剩余 z种药材对其含量测
定无干扰 ∀
2 q3 回收率测定 在已知含量的样品中 o准确加入
一定量的雄黄粉k已测得其二硫化二砷 ¶u≥u 含量
为 |x qst h oΡΣ∆ s .uu%( ν v) ∀按样品测定方
法测定回收率 ,结果见表 u ∀平均回收率 tss .wu% ,
ΡΣ∆ s .yx%( ν yl ∀
表 u 牛黄解毒片加样回收率测定结果
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
zs qt{ vs qws tss qxs || qzw
zs quy vs qxs tss q|u tss qxu
xs qts w| q{{ tss qtu tss qu{
xs qus xs qsy tss qts || qy{
vx qxy yy qv{ tsu qzw tst qut
vx qw{ yx q|u tsu qtt tst qs{
注 }含量均已换算成 ¶u≥u含量
2 q4 重现性试验 取同一批号样品 o按样品规定方
法平行制取 x份试样 o分别测定各份样品的雄黄含
量k以 ¶u≥u计l o结果平均含量为 vu qyz h oΡΣ∆
s .zy%( ν xl ∀
3 讨论
3 q1 本文所用雄黄含测方法简单 o实用 o重现性好 o
数据可靠 o便于在基层药检部门及中 !小厂家推广 ∀
测定时 o样品的消化至关重要 o经多次试验 o发现称
取 s q{ ∗ t qu ª样品 o加 u ª硫酸钾 ow ª硫酸铵 otu
°¯ 浓硫酸能够消化完全 o结果重现性好 ∀
3 q2 从表 t可知 o虽然全部 tt批样品均符合5中国
药典6t||x年版规定 o但不同厂家生产的样品雄黄
含量k以 ¶u≥u计l差距很大 o多数不合格 o提示有关
部门在修订其质量标准时 o应增加雄黄含量测定项
目 o以确保药品质量 ∀
≈参考文献
≈t 药典注释编委会 1 中国药典kt||s 年版一部l注释选编 1 广
州 }广东科技出版社 ot||v1uww q
≈u 梁忠明 1 重金属与中药 1 北京 }中国中医药出版社 ot||w1w{ q
≈v 中国药典 1 一部 1t||x1wws q
≈责任编辑 李 禾
薄层扫描法测定衡生颗粒中黄芪甲苷的含量
王 宇t o于 超t o付善全t o周华蓉u
kt q重庆中药研究院 o重庆 wsssyx ~u q太极集团制药有限公司 o重庆 wsssssl
衡生颗粒为中药复方制剂 o由 tu味药味组成 ∀
该制剂具有活血行气 !延缓衰老的功效 ∀处方中黄
芪用量最大 o并具有补气固表 !利尿托毒 !排脓 !敛疮
生肌功效 ∀黄芪中含十几种皂苷 o以黄芪甲苷含量
最高 o其药理实验表明 o其具有抗炎 !降压 !镇痛 !调
节代谢等多种生理活性 ∀为此我们采用双波长薄层
扫描法≈t ∗ v o对制剂中黄芪甲苷进行含量测定 o作
为控制该制剂的质量指标 ∀
1 仪器与试药
≤≥2|vst°≤ 双波长飞点薄层扫描仪k岛津l o定
量点样毛细管k⁄µ∏°°²±§≥¦¬¨±·¬©¬¦≤²ql o高效硅胶
板k烟台l o中性氧化铝k上海五四化学试剂厂l o
⁄tst型大孔树脂k天津南开大学化工厂l o标准层析
缸k上海l oyyssx 超声处理机k无锡超声电子设备
厂l ~黄芪甲苷对照品k批号 }sz{t2|{sz o中国药品
≈收稿日期 usst2st2tx
生物制品检定所l o衡生颗粒k太极集团制药有限公
司l o试剂均为分析纯 ∀
2 试验条件
2 q1 薄层色谱条件 展开剂为氯仿2甲醇2水ktvΒy
Βults ε 以下放置过夜的下层溶液 o展程 tx ¦° ~显
色方法为喷以 ts h硫酸乙醇液 oktss ? ul ε 烘约
ts °¬±至呈现清晰斑点 ∀
2 q2 薄层扫描条件 黄芪甲苷薄层色谱斑点经扫
描在 xus ±°波长处有最大吸收峰 o在 yxs ±°处无
吸收 ∀故选 Κ≥ xus ±° oΚ y{s ±° o≥÷ v o狭缝 s qw
°° ≅ s qw °° o双波长反射式锯齿形扫描 ∀
3 方法与结果
3 q1 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照
品 o加甲醇溶解制成 t °ª# °¯ p t的溶液 o作为对照品
溶液 ∀
3 q2 标准曲线的绘制 分别精密吸取上述对照品
溶液 u ow oy o{ ots Λ¯ 点于同一硅胶 板上 o按拟定
#ytz#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
¦·qousst
的条件展开 o显色 o立即加盖同样的玻璃板并固定 o
扫描测定各斑点峰面积值 ∀以点样量为横坐标 o峰
面积值为纵坐标 o绘制标准曲线 o计算得回归方程
Ψ xtx .xz Ξ p xtx .vz , ρ s .|||s( ν xl o黄芪甲
苷在 u qs ∗ ts qs Λª与峰面积呈良好线性关系 ∀
3 q3 供试品溶液的制备 准确称取供试品 { qs ª
置具塞三角瓶中 o加甲醇 {s °¯ 超声提取 vs °¬± o
滤过 o药渣继续加甲醇kws ows °¯ l分别超声提取 u
次 o每次 tx °¬±o合并提取液 o回收甲醇 o残留物加
水约 vx °¯ o用水饱和的正丁醇萃取 x 次 o每次 vs
°¯ o合并正丁醇萃取液 o用 s qt °²¯#p t ¤ 溶液
提取 v次 o每次 xs °¯ o弃掉碱液 o用饱和正丁醇的水
液提取 u次 o每次 xs °¯ o弃掉水液 o减压回收正丁
醇至尽 o残留物加水 ts °¯ 分次溶解 o通过 ⁄tst型大
孔树脂柱kt qx ¦° ≅ tu ¦° o上部加中性氧化铝 u qx
ªl o用水 xs °¯ 洗脱 o弃掉水液 o再用 tx h乙醇 xs °¯
洗脱 o弃掉该洗脱液 o继用 zs h乙醇 ys °¯ 洗脱 o并
收集 zs h乙醇洗脱液 o蒸干后 o残留物用甲醇溶解 o
并定容在于 °¯ 量瓶中 o稀释至刻度 o摇匀 o作为供
试品溶液 ∀
3 q4 空白对照实验 按处方比例及工艺 o制备缺黄
芪的空白对照颗粒 o按供试品溶液制备方法制备空
白溶液 o经薄层层析 o显色 o扫描 o结果表明空白溶液
在黄芪甲苷位置无吸收 o处方中其他药味对本测定
无干扰 ∀
3 q5 稳定性实验 分别精密吸取黄芪甲苷对照品
溶液 y Λ¯ 和供试品溶液 v Λ¯ 点于同一硅胶 板上 o
按拟定条件展开 !显色 o固定 o立即测定 o并在室温下
每隔 vs °¬±测定 t次 ∀结果表明对照品和样品斑
点峰面积值在 x «内稳定 o其 ΡΣ∆ 分别为 s qxw h
和 s qw{ h k ν ttl ∀
3 q6 精密度实验 分别精密吸取对照品溶液和供
试液各 v Λ¯ o分别重复进行 x次 o分别点于同一硅胶
板上 o按拟定的条件展开 !显色后 o分别测得对照
品和样品斑点峰面积值为 t|tz q{ws ousvu q|tx o
usxs q|s| oustu q{ss oust| quuu otwu{ q{|y o
tw{x q{ts otwvu qzzu otw{{ q{zu otwuy qvyu ∀分别计
算其 ΡΣ∆ u .x{% ,u .t|%( ν xl o说明点样法
精密度较好 o对展开显色后的同一斑点连续 x次扫
描测定 oΡΣ∆ s q{z h o说明仪器重现性良好 ∀
3 q7 重复性实验 取同一批样品k||sxuylx份 o按
供试品溶液方法制备 x份供试品溶液 o按拟定的方
法测定样品每包中含黄芪甲苷分别为u qytst o
u qztys ou qxtxt ou qzuvu ou qyw{{ °ªo样品 ΡΣ∆
v .uz %( ν xl o本法重现性尚可 ∀
3 q8 加样回收实验 精密称取已知含量供试品 x
份 o每份约 { qs ªo准确加入对照品适量 o按供试品液
制备和测定方法测定黄芪甲苷含量 o其平均回收率
为 |z qs h oΡΣ∆ u .xx %( ν xl o结果见表 t ∀
表 t 衡生颗粒中黄芪甲苷加样回收率测定结果
供试品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
ΡΣ∆
r h
u qyy| x qw|w |w qx
u qyxt x qxwt |y qz
u q{|z x q|t| tst qt |z qs u qxx
u qy{z x qxxt |x q{
u qyzw x qxzy |z qt
注 }加入量均为 u q|{| °ª
3 q9 样品的含量测定 吸取上述供试品溶液 v Λ¯ o
对照品溶液 v oy Λ¯ o分别交叉点于同一硅胶 板
上 o依法展开 o显色 o进行扫描测定 ∀计算样品中黄
芪甲苷的含量 o结果见表 u ∀
表 u 样品中黄芪甲苷的含量
批号 含量r°ª#k{ ªl p t ΡΣ∆r h
|{swst u qw{u u q|t
||suu{ u qytw u qux
||sxuy u qusz u qzx
sssvu{ u q{ty u qyz
注 }ν v
4 讨论
4 q1 本制剂为中药复方制剂 o成分较多 o含各种杂
质 o样品需经用正丁醇萃取 o并用 s qt °²¯ # p t
¤ 溶液洗涤除去酸性成分 o采用加有中性氧化
铝的大孔树脂分离皂苷 o去掉色素 !糖类水溶性等杂
质 ∀效果较好 o测定结果可靠 o从而有效地控制成药
的质量 ∀否则薄层色谱带背景深 o干扰很大 ∀
4 q2 薄层色谱显色后置烘箱中的温度不能过高 o时
间不易过长 o温度ktss ? ul ε o时间 x ∗ ts °¬±即
可 ~立即盖上相同大小玻板密闭 ~薄层展开之前饱和
时间以 vs °¬±为最佳 o确保斑点色谱一致性 ∀
≈参考文献
≈t 叶丽华 o吴持亚 o项 勤 o等 q肾康宁片中黄芪甲苷的薄层扫描
法测定 q中国现代应用药学 ot||{ otxkyl }uw q
≈u 金樟照 o王灵杰 o吴茹君 q薄层扫描法测定黄芪生脉颗粒中黄芪
甲苷含量 q中国现代应用药学 ot||{ otxkwl }ww q
≈v 卫生部药政局 o中国药品生物制品检定所 q中国药品检验标准
操作规范 q薄层扫描法 q北京 }中国医药科技出版社 ot||y qttv q
≈责任编辑 李 禾
#ztz#
第 uy卷第 ts期
usst年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²qts
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