全 文 ：u‹½o‹2uχl ∀tv ≤‘ • ∆}txy qyk≤2ul otvw qwk≤2
vl otzz qzk≤2wl otyt quk≤2xl o|{ qzk≤2yl otyw qv
k≤2zl o|v qzk≤2{l otxy qwk≤2|l otsy quk≤2tsl o
tus q|k≤2tχl ottx qxk≤2uχl otwx quk≤vχl otw{ qy
k≤2wχl ottx qxk≤2xχl otus qxk≤2yχl ~tss q|k≤2
tδl ozt qzk≤2uδl ozs qvk≤2vδl o{t qwk≤2wδl oy{ q|
k≤2xδl otz qtwk≤2yδl ~tsv q|k≤2t­l ozv q|k≤2
u ­l ozy qtk≤2v­l ozs quk≤2w­l ozy qxk≤2x­l o
ys quk≤2y­l ∀常法酸水解甙元鉴定为槲皮素 o
水解母液经薄层层析检查含葡萄糖和鼠李糖 ∀
根据以上数据鉴定为槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2吡喃葡
萄糖2kt ψwl2Α2 Λ2吡喃鼠李糖甙≈w ox  ∀
º 淡黄色针晶 o°³ vys ε o略溶于甲醇
和水 o溶于吡啶 ∀ ƒ ≤¨ v¯ 试剂喷雾呈蓝色 ∀
˜ ∂Κ°¤¬k ²¯ªΕl }uxwkw qy{l ov qywkw qsul ∀ Œ•
kŽ…µl ¦°p t }vwzs k ’ ‹ l ovtys otzt{ otytv o
tx{u otxsw otwwv ∀与鞣花酸标准品对照 ˜ ∂ o
Œ• 和 ׏≤ 的 • φ值一致 o与鞣花酸标准品混合
熔点不下降 ∀
¬ 无色针晶 o°³uss ∗ usu ε o溶于甲醇 !
乙醇 !丙酮 oƒ ≤¨ v¯试剂喷雾呈蓝色 o ²¯¬¶«反应
阳性 ∀ ˜ ∂Κ°¤¬k¯ ²ªΕl }uuwkw qw{l ouztkw quz o带
´l ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }vwtsk ’ ‹l otzuy otztw o
ty|tk ≤ ’ l otytv otxu|k芳环l ots|w otsvu ∀
ƒ„…2  ≥ }yvvk  p tl ∀t ‹‘ • ∆}y qvykt‹ o§o
€ u‹½oª¯¦2‹2tl ow qsxkt‹ o§§o€ {‹½oª¯¦2‹2
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y q{ukt‹ o¶o‹ ‹⁄°2v2‹l oz qttku‹ o¶oª¤¯ ²¯¼¯
‹l ∀水解甙元鉴定为鞣花酸 o水解母液乙酸乙
酯萃取 o׏≤ 检识为没食子酸 o母液减压抽干 o
甲醇溶解 o检识含葡萄糖 o以上数据与文献报道
的柯里拉京一致≈y  ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海人民出版社 ot|zz q
ys
u 中国药典 q一部 qt||x q|
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Αριστολοχηια αργεντιαν q°«¼·²¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|zw otv }t|xz
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y 陈玉武 o任丽娟 q蜜柑草抗癌有效成分研究 q中草药 ot||z o
u{kwl }t||
t||{2sz2st收稿
肿节风中异秦皮啶含量的 ‹°≤ 法测定
周国平 刘红宇 王汉章 匡佩琳
k江西省药品检验所 南昌 vvsswyl
摘要 目的 }建立肿节风中主要有效成分异秦皮啶的含量测定方法 ∀方法 }采用 Λ2…²±§¤³¤® ≤t{柱 o
乙腈2s qt h磷酸kusΒ{sl为流动相 o检测波长 vww±° ∀结果 }平均回收率为 |{ qt h oΡΣ∆ 为 t .| %( ν €
xl ∀结论 }提供了对肿节风质量控制的方法 ∀
关键词 肿节风 异秦皮啶 ‹°≤
肿节风k又称草珊瑚 o九节茶l系金粟兰科
植物草珊瑚的干燥全株 ∀具有抗菌消炎 o祛风
除湿 o活血止痛功效 ∀用于肺炎 o急性蜂窝组织
炎 o风湿痹痛 o跌打损伤 o肿瘤≈t  ∀其所含香豆
素类成分异秦皮啶是肿节风抗菌消炎有效成
分≈u  o并对 ≥t{s肿瘤的抑制率为 vz h ∗ v{ h o且
#t{w# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期
体重不下降≈v  ∀肿节风中异秦皮啶含量较高 o
为主要成分 o因此选其含量测定为肿节风的质
量控制 ∀
1 实验部分
1 q1 仪器 !试剂与材料
• ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 oxts型泵 ow{y型
多功能紫外检测器 ozws型数据处理机 ∀
异秦皮啶对照品为自制 o经质谱 !红外 !紫
外及核磁共振谱鉴定与文献报道基本一致≈v  o
‹°≤ 测定其纯度为 || h ∀乙腈为色谱纯 o其
它试剂均为分析纯 o水为去离子水 ∀
样品由江中制药厂和江西贵溪制药厂提
供 ∀经 本 所 王 汉 章 副 主 任 药 师 鉴 定 为
Σαρχανδρα γλαβρα k׫∏±¥ql ‘¤®¤¬∀
1 q2 色谱条件
色谱柱为 Λ2…²±§¤³¤®×  ≤t{柱 kw qy¦° ≅
vss°° oxΛ°l o流动相为乙腈2s qt h 磷酸kusΒ
{sl o流速 s q{ °¯ # °¬±p t o检测波长根据紫外光
谱扫描图确定为 vww±° ∀
1 q3 线性范围
精密称取异秦皮啶对照品 tz qx°ªo置
xss °¯ 量瓶中 o甲醇溶解并定容 o分别取 t ou ov o
x ots otx °¯ 置 ux °¯ 量瓶中 o甲醇稀释并定容 o
进样 usΛ¯ ∀以色谱峰面积为纵坐标 o进样量为
横坐标绘制工作曲线 oΨ € v{yz .z Ξ p uz|s .x ,
ρ€ s q|||| o线性范围为 s qsv ∗ s qwuΛª∀
1 q4 精密度试验
取浓度 w quΛª# °¯ p t的对照品溶液进样 o连
续 x次 o测定峰面积 oΡΣ∆为 t qt h ∀
1 q5 含量测定
本品粉末k通过 v号筛l约 s qwªo精密称定 o
置 tss °¯ 量瓶中 o加水 |s °¯ o静置过夜 o超声处
理 t qx«o放冷至室温 o水稀释至刻度 o滤过 ∀精
密吸取续滤液 ux °¯ 置蒸发皿中 o浓缩至近干 o
加水 x °¯ 稀释并转移至分液漏斗中 o氯仿提取
x次 o每次 ts °¯ o合并氯仿液 o蒸干 o残渣加甲醇
溶解并定量转移至 ts °¯ 量瓶中 o为供试品溶
液 ∀对照品溶液kw quΛª# °¯ p tl和供试品溶液各
usΛ¯ 进样 o按外标一点法计算供试品中异秦皮
啶的含量 ∀结果见图 t o表 t ∀
图 t 对照品和样品 ‹°≤ 谱图
„ q对照品 …q样品 t q异秦皮啶
表 t 样品异秦皮啶含量
样品产地 ξ °ª#ªp t ΡΣ∆ h
福建长汀 s qz{ s q{
江西泰和 s qys t qy
江西贵溪 s qz| t qy
广东龙川 s quu t q{
江西大余 s q{{ s qw
江西崇义 s qv{ s qw
对照药材 s qww s qy
广东南雄 s qv{ t qw
1 q6 回收率试验
精密称取同一份已知含量的样品约 s quªo
分别加入异秦皮啶对照品 o测定 o结果见表 u ∀
表 u 回收率试验
样品量 Λª 测得量 Λª 回收率 h ξ h ΡΣ∆ h
zw qw tvz qu tss qy
y{ qs tu{ qv |y qy
yy qs tuy q{ |z qx |{ qt t q|
zu qs tvw qs || qv
x{ qw tt{ qy |y qx
注 }加入量为 yu qwΛª
1 q7 重现性试验
取本品同一产地同一份样品 o测定 ΡΣ∆ €
t .w%( ν € xl ∀
2 讨论
2 q1 分别超声提取 vs oys o|s otus°¬±o结果为
s qvyu os qv{t os qv{x os qv{s°ª#ªp t o表明 |s°¬±
后提取完全 ∀
2 q2 分别用氯仿提取 t ou ov ow ox oy次 o结果为
s quu| os qvsy os qvww os qvzu os qv{u os qv{t°ª#
ªp t o表明提取 x次后 o异秦皮啶基本提尽 ∀
2 q3 曾以氯仿或甲醇为溶媒 o采用加热回流提
k下转第 xsu页l
#u{w# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期
表 w 绿色中药材 tv项指标的卫生标准
序号 检测项目 一级标准 二级标准
t 㦠[ s qux [ s qx
u ƒ p [ t qs [ t qs
v ܻ [ s qssx [ s qst
w ≤§ [ s qsux [ s qsx
x 六六六k…‹≤l [ s qt [ s qu
y ⁄⁄× [ s qsx [ s qt
z 杀螟硫磷
kƒ ±¨¬·µ²·«¬²±l [ s qu [ s qw
{ 倍硫磷 [ s qsux [ s qsx
| 敌敌畏 [ s qt [ s qu
ts 乐果 [ s qx [ t qs
tt 马拉硫磷 不得检出k‘’l 不得检出k‘’l
tu 对硫磷 不得检出k‘’l 不得检出k‘’l
tv 甲胺磷 不得检出k‘’l 不得检出k‘’l
拉硫磷等严禁使用的农药不宜列入中药材栽培教
材≈tu  o在栽培 !管理及加工过程中引入 Š  ° 操作系
统≈tv  o规范其质量要求和监控方法 ∀逐步完善绿色中
药材基地的环境监测指标 !评价标准和中药材有害物质
k非药用成分l的抽检指标的标准 ∀本文所提出的数据
和指标 o为作者参考大量文献 o作出的个人建议 o仅供有
关部门和专家讨论 o以便推动国家标准的早日建立 o促
进我国中药材事业的发展 o同时也有利于与国际市场接
轨 ∀
各地区 !省 !市应合理区划中药材基地 o因地制宜地
发展药材≈tw  ∀选择环境质量优良 !气候条件 !生态条件
适于本地区种植药材的区域 o作为绿色中药材生产基
地 ∀在实行环境质量标准方面 o可根据当地的实际情况
删除对中药材质量影响不大的个别项目或放宽个别项
目的标准 o如甘肃 !陕西等地区或其它风沙较大的中药
材栽培区 o可放宽大气质量监测中的总悬浮物标准 ∀关
于绿色中药材卫生标准 o5中国药典6≈tt 中也仅列了重
金属铅和砷盐 u 项的检测方法 o本文中所列的重金属
汞 !镉 !砷和农药残留量的卫生标准参照 • ‹ ’ 编制的
第三版5国际药典通则6≈tx  o其它项目和其它的一级标
准为二级标准值的一半或参照5绿色食品的卫生标准6 ∀
建议尽早建立专门的绿色中药材产地环境检测机
构 o并把绿色中药材卫生标准及其栽培环境质量检测标
准列入5中国药典通则6中 ∀
5 参考文献
t 姚志麒 o陈秉衡 1 环境卫生学 1 北京 }人民卫生出版社 o
t|{{ qt
u 尚秀荣 1 绿色食品 1 食品研究与开发 ot||v oktl }x
v 刘连馥 q我国绿色食品发展的现状 !趋势与对策 q中国食物
与营养 ot||{ oktl }t
w 中国绿色食品发展中心 1 绿色食品产地环境质量现状评
价纲要k试行本l1 山东 }济南 ot||w1t
x 凌超森译 1k日本l山崎市水质研究所 1 水质管理指标 1 北
京 }中国环境科学出版社 ot|{{1t
y 吕洪飞 1 林区与农区环境质量的比较研究 q林业科学研
究 qt||{ otkul }uw
z 姚志麒 1 环境质量指数的数学计算问题 1 环境科学 ot|{s o
tkyl }xv
{ 成都中医学院 1 中药鉴定学 1 上海 }上海科学技术出版社 o
t|{s1t
| 吕洪飞 o陈立人 1 金华市山区无公害蔬菜基地环境质量评
价 1 山地研究 ot||z otxkul }{y
ts 吴淑荣 o孔增科 q实用中药材鉴别手册 q天津 }天津科学技
术出版社 ot||s1t
tt 中国药典 1 一部 1t||x
tu 宋平顺 o张伯崇 o宋玉成 o等 1 甘肃省中药材复杂品种及质
量的调查研究 1 中药材栽培k养殖l现状及分析 1 中草药 o
t||z oktul }zwu
tv 江西中医学院 1 药用植物栽培学 1 上海 }上海科学技术出
版社 ot|{s1t
tw ≤ ¤¯µ® • q≥·¤±§¤µ§¶©²µ’µª¤±¬¦ƒ²²§¶qƒ²²§¶„∏¶·µ¤¯¬¤ot||t o
wvktl }tu
tx 田颂九 1 中药走向国际市场的思考 1 中草药 ot||y ouzk增
刊l }v
t|||2st2sy收稿
k上接第 w{u页l
取 o超声提取 o索氏提取 o结果供试液中颜色很
深 o进样易污染色谱柱 ∀根据异秦皮啶易溶于
热水的特性 o改用水为溶媒 o超声提取 o氯仿萃
取 o供试液几为无色 o减少了对色谱柱的污染 ∀
2 q4 肿节风同一季节不同产地 o同一产地不同
季节 o以及不同药用部位的异秦皮啶含量有待
进一步研究 ∀
3 参考文献
t 中国药典 q一部 qt|z{ qvvy
u 江西省贵溪县卫生局肿节风科研领导组 q草药肿节风的研
究 q中草药通讯 ot|zu ovvy
v 王爱琴 o谢平 o易扬华 q肿节风中香豆精类成分的研究 q中
草药 ot|{v otwkyl }vz
t||{2s|2uu收稿
#usx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 {期