全 文 ：柱 o ¨ 2uk|Βtl流分进行制备薄层层析 o
ν2 ¬¨¤±¨ 2∞·uk{Βul展开 o洗脱得化合物 µ ∀
3 鉴定
化合物 ´ 无色液状 o≤tx us ≤w ∀ ∂
Κ∞·°¤¬ ±° }usy qtkt q|yul ou{s qtks qvvsl ∀
k
µl ¦°p t }u||s ou|xs ou{|s otzx{ ouytu o
tx|s otxss otwys otwvu otvz{ otvws otvts otu{s o
tuwx otuus otuss ottyx ottuw ots|s otsvy otsts o
{x{ ∀ ≥ °r½}uyw k n l ot{s otyv k p
≤ v≤ u≤ ≤ ≤ l otxt otvz o|u o{x oxzk基
峰l ou| ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}t qstkv o§§o
z qx oz qx½owδ2l ot qu|kv o§o z qs½ot2
≤ v l ot qv|kv o§o x qs½ ovχ2l ot qxu ∗
t qy{rt qzw ∗ t q|uku o° ovδ2l ou qyvkt o
§§´ o z qs oz qs oz qs½ouδ2l ou q{|kt o§´ o
u qs ox qs½ouχ2l ov qx|kt o§o u½otχ2
l ov qzxkv o¶o≤ vl oy qzvkt o§o v½ov2
l oy qz{kt o§§o { qx ov½ox2l oy q|tkt o
§o { qx½oy2l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}twu qxt
k≤2tl otvt qtvk≤2ul ots| qy{k≤2vl otxz qyxk≤2
wl ottw qutk≤2xl otuu qzsk≤2yl ox{ qxxk≤2tχl o
xx qtuk≤2uχl otz qz|k≤2vχl otzx qs|k≤2tδl o
wt qutk≤2uδl ouy qztk≤2vδl ott qzvk≤2wδl oty qzx
kuδ2≤ vl oxx qxzk≤ vl ∀它们的归属由 2
≤ ≥≠ o2≤ ≤ ≥≠ 得到确证 ∀
化合物 µ 无色液状 o≤| ts ≤ ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}t q{vkv o§o y qx½o≤ vl oy qsxz
kt o° o y qx o| qx½ouχ2l oy qu{kt o§o
| qx½ot2l oy qzwku o§o { qz½ou oy2l o
z qt|ku o§o { qx½ov ox2l ∀tv ≤ k≤⁄2
≤ v¯l∆}tvs qswk≤2tl otuv q|yk≤2u oyl otvx qwuk≤2
v oxl otw| qxtk≤2wl otuw qvxk≤2tχl otus oxyk≤2
uχl ot{ quzk≤2vχl o其归属由 ⁄∞°× o2 ≤ ≥≠ o
2≤ ≤ ≥≠ 得到确证 o且以上数据与文献报道
一致≈u o故鉴定为 w2kt2丙烯基l苯酚 ∀
化合物 ¶ 无色液状 o≤x ts u ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}s q|skv o§§o z qx½ow2l ot qtv
kv o§o z qs½ouu2≤ vl ot qv ∗ t qzku o° o
v2 l ou qvw kt o° ou2 l ott qy kt o¥µ¶o
≤ l ∀tv ≤ k ≤⁄≤ v¯ l∆ }tt qwvk ≤2wl o
ty quyk≤2xl ouy qwzk≤2vl ows q{zk≤2ul ot{v qwu
k≤2tl ∀ ≥ °r½}{z≈ p ≤ v n ozw≈≤ v≤ ≤
k lu n oxz ≈ ≤w | n owx ≈ ≤ n ou|
≈≤u x n ∀其归属由 ⁄∞°× o2 ≤ ≥≠ o 2≤
≤ ≥≠ 得到确证 o且与标准品混合后氢谱不变 o
故鉴定为 u2甲基丁酸 ∀
4 参考文献
t 苗爱蓉 q羊红膻的药理学研究 q陕西新医药 ot|{t otskttl }
w{
u
¨ ±¤¶¶¬o ¤±¬··² ° qµª ¤ª± ¶¨²± ot|zv ox }v|
t||{2s|2sz收稿
°≤ 法测定独活中 v种香豆素的含量 3
才谦 沙明 杨松松 k辽宁中医学院中药系 沈阳 ttssvul
摘要 }目的 }建立独活药材中二氢欧山芹醇 !二氢欧山芹醇醋酸酯和甲氧基欧芹素的含量测定方法 ∀
方法 }⁄≥柱ky qs°° ≅ txs°°l o流动相 甲醇2乙腈2s qsux°²¯#p t磷酸kvuΒusΒw{l o检测波长 vus±° ∀
结果和结论 }本法可用于独活原药材的质量控制 ∀
关键词 独活 含量测定 高效液相色谱法
独活为伞形科植物重齿毛当归的干燥根 ∀
从独活中已分离得到多种香豆素类成分≈t ∀李
霞等人曾采用比色法≈u 和薄层扫描法≈v 分别测
定了独活中总香豆素的含量和二氢欧山芹醇的
3 国家/九五0攻关课题 ²q|y2|sv2su2st
#uxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
含量 ∀沙振方等人采用气色谱法≈w 和高效液相
色谱法≈x 同时测定了独活中二氢欧山芹醇醋酸
酯和甲氧基欧芹素的含量 ∀ 5中国药典6t||x
年版无独活的定量分析内容 o为此我们对独活
中活性成分二氢欧山芹醇 !二氢欧山芹醇醋酸
酯和甲氧基欧芹素进行了定量分析研究 ∀
1 实验部分
1 q1 仪器和试剂
≤2y高效液相色谱仪 o≥°⁄2y ∂ 可见紫
外检测器 o独活药材购于黑龙江药材公司k哈尔
滨l o产地湖北 o辽宁中医学院植物教研室郑太
坤教授鉴定为 Ανγελιχα πυβεσχενσ ¤¬¬° q©q
βισερρατα ≥«¤± ·¨≠∏¤±∀v 种对照品二氢欧山
芹醇 !二氢欧山芹醇醋酸酯 !甲氧基欧芹素均为
自制 o ∂ o o 及 ≥光谱数据与文献一
致≈y ∀试剂均为色谱纯和分析纯 ∀
1 q2 色谱条件
⁄≥柱 o流动相甲醇2乙腈2s qsux°²¯ #pt
磷酸kvuΒusΒw{l o检测波长 vus±° o纸速 s qx¦°
#°¬±p t o测定时间为 ys°¬±o流速 t qs °¯ #°¬±p t
k前 ux°¬±l ot qu°¯ # °¬±p tkux ∗ ys°¬±l ∀外标
法定量 o对照品和样品的 °≤ 图谱见图 t ∀
图 t 对照品和样品的 °≤ 图谱
q对照品
q样品
t q二氢欧山芹醇 u q二氢欧山芹醇醋酸酯 v q甲氧基欧芹素
1 q3 对照品溶液的制备
精密称取二氢欧山芹醇 s qsy°ªo二氢欧山
芹醇醋酸酯 s qtux°ªo甲氧基欧芹素 s qwwx°ª
置 ts °¯ 量瓶中 o甲醇溶解定容至刻度 ∀
1 q4 标准曲线
精密称取二氢欧山芹醇 s qsstuªo二氢欧山
芹醇醋酸酯 s qssuxªo分别置 ts °¯ 量瓶中 o甲醇
定容至刻度 o各吸取 s qx °¯ 置同一 ts °¯ 量瓶
中 o甲醇定容至刻度 o分别进样 u ow oy o{ otsΛ¯ 测
定 ~另取甲氧基欧芹素ks qswwx°ª# °¯ p tlu ow o
y o{ otsΛ¯ 进样 o以各自进样量kΛªl为横座标 o峰
面积为纵坐标 o二氢欧山芹醇 !二氢欧山芹醇醋
酸酯及甲氧基欧芹素的回归方程分别为 Ψ
ut|zzwt . yy Ξ p yy{{ . x , ρ s . |||u ; Ψ
ustz|y{ . tu Ξ p t{zuu . x , ρ s q|||s ~ Ψ
uttyyyx .|t Ξ p y{vx{ .u , ρ s q|||y ∀
1 q5 样品测定
独活干燥粉末k过 {s目ls qtªo精密称定 o
置 ux °¯ 量瓶中 o加甲醇超声提取 us°¬±o放至室
温 o甲醇定容 o静置 o取上清液滤过ks qwxΛ°l o
滤液 {Λ¯ 进样测定 ox批药材的测定结果见表 t ∀
表 t 独活中 v种香豆素的含量 °ª#ªp t
批次
≤
t s qxx t qv| z qts
u s qxu t qxs y q{w
v s qxv t qwz y q|v
w s qxw t qww z quw
x s qxy t qxs y q{w
ξ s qxw t qwy y q||
ΡΣ∆ u q{ v qt u qx
注 } q二氢欧山芹醇
q二氢欧山芹醇醋酸酯 ≤ q甲氧
基欧芹素
1 q6 回收率测定
采用加样回收率法 o供试品中精密加入 v
种对照品 o测定 o计算回收率分别为二氢欧山芹
醇 tst q| h k ν v) , ΡΣ∆ s .|{% ;二氢欧山芹
醇醋酸酯 |{ .t%( ν v) , ΡΣ∆ s .uv ;甲氧基
欧芹素 |{ .s%( ν v) , ΡΣ∆ s qwt h ∀
1 q7 精密度实验
#vxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
取 v种对照品 o重复进样 x次 o结果 ΡΣ∆ o
二氢欧山芹醇为 s qt{z h o二氢欧山芹醇醋酸酯
为 s qutw h o甲氧基欧芹素为 s qtzy h ∀
1 q8 重现性实验
对同一批号样品进行 x次平行实验 o结果
ΡΣ∆ o二氢欧山芹醇为 u qzt h o二氢欧山芹醇
醋酸酯为 u q{z h o甲氧基欧芹素为 u qyw h ∀
2 讨论
2 q1 v种成分经药理研究表明均可抑制血液中
血小板聚集 o抑制血栓形成≈z o从而产生活血 !
通络 !舒筋 !通痹之功效 o该活性与中医药传统
应用独活治疗风寒湿痹所致的肢体疼痛 !头痛 !
关节酸痛的治病机理一致 o故本文以这 v种成
分为对照品进行含量测定有一定实际意义 ∀
2 q2 v种化合物都达到较好的分离 ∀甲氧基欧
芹素保留时间较长 o本文将 ux°¬±后的流速加
快 o为节省时间 o在进行标准曲线绘制时单独进
样 o今后也可考虑采用梯度洗脱法 ∀
3 参考文献
t 柳江华 o徐绥绪 o姚新生 q独活的化学成分与药理研究进
展 q沈阳药学院学报 ot||w ottkul }twv
u 李霞 o于洁 o李荣芷 q独活浸膏中总香豆素的含量测定 q中
国中药杂志 ot||t otyk|l }xwv
v 李霞 o方唯硕 o李荣芷 q薄层扫描法测定独活浸膏中二氢欧
山芹醇的含量 q中草药 ot||s outkul }tt
w 高海 o孙文基 o沙振方 q独活中两种香豆精含量的气相色谱
法测定 q药物分析杂志 ot||u otukwl }uut
x ƒ ≥«¤o • ≥∏± o ¤²o ·¨¤¯ q⁄¨ ·¨µ°¬°¤·¬²± ²© ¶·«²¯
¤±§ ≤²¯∏°¥¬¤±¨ ·¬± ¦¨·¤·¨¬± Ανγελιχα πυβεσχενσ¥¼ √¨ µ¨¶¨§
°«¤¶¨ °≤ q药学学报 ot||t ouyktsl }z|{
y 王志学 o沈玉强 o陈英杰 o等 q中药独活活性成分的研究 q沈
阳药学院学报 ot|{{ oxkvl }t{v
z 李荣芷 o何云庆 o乔明 o等 q中药独活活性成分香豆素及其
甙的化学研究 q药学学报 ot|{| ouwkzl }xwy
t||{2tt2vs收稿
知母中萨尔萨皂甙元的气相色谱定量测定
刘垣升 陈万生 乔传卓
k第二军医大学 上海 usswvvl
赵宁志 k南京军区后勤部 南京 utsssvl
摘要 目的 }测定知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量 ∀方法 }采用毛细管气相色谱法 o以胆固醇为内
标 o样品在柱温为 uzs ε 的 °2t色谱柱上 o以氮气作载气进行分析 ∀结果和结论 }在 s quwx ∗ u q|wΛª#
Λ¯ p t线性良好 o平均回收率为 |x qxu h ? t qzz h ∀
关键词 知母 萨尔萨皂甙元 气相色谱法
中药知母为百合科植物 Ανε µ αρρηενα ασ2
πηοδελοιδεσ
∏±ª¨ 的干燥根茎 o主产于我国北
方 ∀其性味苦寒 o具有滋阴降火 o润燥滑肠的功
效 ∀知母根茎中主要含皂甙k可高达 y h l o此
外尚有芒果甙 !还原糖 !粘液质等成分≈t ∀皂甙
经酸水解主要得到萨尔萨皂甙元 k¶¤µ¶¤¶¤³2
³²ª¨ ±¬±l≈u ov ∀知母皂甙及萨尔萨皂甙元具有
抑制 ¤n on2×°酶活性及降低甲状腺素造
成的耗氧率增高的作用≈w o是中药知母中具有
生理活性的成分之一 ∀本文采用毛细管色谱法
测定知母根茎中萨尔萨皂甙元的含量 o为中药
知母质量评价提供科学的依据 ∀
1 仪器 !药材与试药
美国 °x{|s气相色谱仪 o°vvyx化学工
作站数据处理系统 ∀药材鉴定为 Α . ασπηοδε2
λοιδεσ
∏±ª¨ 的干燥根茎 ∀萨尔萨皂甙元对照
品由第二军医大学药学院提供 o胆固醇对照品
k上海生化试剂厂l o试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱条件
ux° ≅ s qvv°°ku qyxΛ°l甲基硅橡胶固定
液毛细管柱 o载气为氮气 o分流比 tsΒt o柱温
#wxx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期