全 文 :v 高文兰 o刘青龙 1 氯原酸与异氯原酸薄层扫描的定量研
究 1 沈阳药学院学报 ot|{| oykul }||
w 胡润淮 o袁珂 o梁华龙 o等 1 正交试验法优选忍冬叶提取工
艺的研究 1 中成药 ot||{ ot{kwl }{
x 袁珂 o胡润淮 o冀春茹 o等 1 冬凌草中萜类成分的提取分离
工艺的研究 1 中国医药工业杂志 ot||z ou{k{l }vwz
y 袁珂 o刘延泽 o冀春茹 1 中草药化学成分研究中几种不同
提取方法的比较研究 1 天然产物研究与开发 ot||z o|kwl }
xz
z 刘延泽 o袁珂 o冀春茹 1 中草药化学成分提取的新方法
) ) ) 植物组织破碎提取法 q河南科学 ot||v ottk|wl }uyx
t||{2sx2u{收稿
甘草 ≥
∞法与 • ∞法的成分比较
孙秀梅 黄树明 3 王英姿
k山东中医药大学 济南 uxsstwl
摘要 目的 }对甘草/饮片颗粒化0研究 ∀方法 }以甘草次酸 !甘草总黄酮 !浸膏量为指标 o对其作半
仿生提取法k简称 ≥
∞法l和水提取法k简称 • ∞法l比较 ∀结果 }≥
∞法优于 • ∞法 ∀结论 }甘草饮片颗
粒化以采用 ≥
∞法为佳 ∀
关键词 甘草 ≥
∞法 • ∞法 甘草次酸 甘草总黄酮 浸膏得率
为对甘草进行/饮片颗粒化0的研究 o用均
匀设计优选出甘草半仿生提取法≈t ou 工艺条件
的基础上 o本文报道以甘草次酸 !甘草总黄酮 !
浸膏得率为指标 o对其用 ≥
∞法与 • ∞法进行
对比研究 ∀
1 仪器与材料
≤≥2|vs 薄层扫描仪k日本岛津l ~°≥2v≤
型精密 ³ 计k上海雷磁仪器厂l ~zut2tss型可
见分光光度计k上海第三分析仪器厂l ~ 2tts
型电子分析天平k上海第二天平仪器厂l ∀
药材经张兆旺教授鉴定 o甘草为豆科植物
甘草 Γλψχψρρηιζα υραλενσισ ƒ¬¶¦«q的干燥根及
根茎 ∀
甘草次酸 !芦丁对照品由中国药品生物制
品检定所提供 ∀试剂均为 级 ∀
2 方法与结果
2 q1 供试液的制备
2 q1 q1 • ∞液
称取 ts ∗ us目甘草粗粉 vxªo常压下加热
回流提取 v次k提取用水 ³ z qss ~分别加药材
重量的 ts oy oy倍 ~浸 ts°¬±~提取 v ot ot«l ∀提
取液分别抽滤 ~合并滤液并浓缩定容至 zs °¯ ∀
取浓缩液 us °¯ o加 ≤¯调 ³ u qs o加热回
流 u«o趁热转至蒸发皿中 o水浴蒸至近干 o加硅
藻土 wªo搅匀 o烘干 o研匀 o用氯仿 tss °¯ 索氏
回流提取 us次k约 u«l o提取液水浴蒸干 o以无
水乙醇定容至 x °¯ k每 t °¯ 相当于原药材 uªl o
即得 • ∞供试液 ∀
另取浓缩液 ts °¯ o置蒸发皿中蒸至近干 o
加硅藻土 uªo搅匀 o烘干 o研匀 o用 {s h 乙醇
tss °¯ 索氏回流提取 ts次k约 v«l o提取液移至
tss °¯ 容量瓶中 ∀用 {s h乙醇定容至刻度 o即
得 • ∞供试液
∀
2 q1 q2 ≥
∞液
按 2 q1 q1 项方法 o只改用 ³ u qs的水作第
t煎 o³y qx的水作第 u煎 o³| qs的水作第 v
煎 o依法制得 ≥
∞供试液 和
∀
2 q2 对照液的制备
精密称取甘草次酸 t qst°ªo以无水乙醇定
容至 u °¯ ~芦丁 x qx°ªo以 {s h 乙醇定容至
ux °¯ o备用 ∀
2 q3 甘草次酸的含量测定
3 金泰药业集团 济南 uxsstt
#uwx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
2 q3 q1 标准曲线的制备
分别取 2 q2项下甘草次酸对照液u qs o
w qs oy qs o{ qs ots qs otu qs Λ¯点样于同一块
s qv h ≤ ≤¤2硅胶 ƒuxw薄层板上 o以乙酸乙
酯2无水乙醇2浓氨水ktuΒu qyΒwl展开 tx¦° o取
出 o挥干溶剂 o紫外光下定位 o扫描 ∀扫描条件 }
反射锯齿法扫描 ∀Κ¶uxx±° o狭缝 t qu°° ≅ t qu
°° o≥÷ x o灵敏度中 ∀以点样量为横坐标 o峰
面积积分值为纵坐标作图 o得一条不过原点的
直线 ∀回归方程 Ψ w{zw{ .t{ Ξ p xzzv .uy , ρ
s .|||y , ν v ∀
2 q3 q2 含量测定
采用外标二点法测定 ∀取 2 q1 项 • ∞法与
≥
∞法供试液 各y qs Λ¯ o甘草次酸对照液
u qs ow qsΛ¯ o分别点于同一块 s qv h ≤ ≤¤2硅
胶 ƒuxw薄层板上 o按 2 q3 q1 项条件展开 o扫描 o
计算甘草次酸含量 o结果见表 t ∀
2 q4 甘草总黄酮的含量测定
表 t 甘草 u种提取液中甘草次酸含量
提取方法
测得值
°ª# °¯ p t
ξ ? σ
°ª# °¯ p t
ΡΣ∆
% Π
≥
∞法 t qsys t qsts t qswu t qsvz ? s qsux u qww s qsst• ∞法 s qvsv s qvsu s qvts s qvsx ? s qssw t qww
注 }ν v o表 u o表 v同
2 q4 q1 稳定性试验
精密吸取 2 q2 项下芦丁对照液 t °¯ o置
ts °¯ 容量瓶中 ∀先加 {s h 乙醇 w °¯ ox h
¤u溶液 s qv °¯ o摇匀 o放置 y°¬±~继加 ts h
k¯vlvs qv °¯ o摇匀 o放置 y°¬±~再加 ¤
溶液kt qs°²¯ #2tlw qs °¯ o{s h乙醇至刻度 o摇
匀 o立即在 xts±°处测定吸收度 o每间隔 w°¬±
测定 t次 o结果在 vy ∗ xs°¬±吸收度稳定 ∀
2 q4 q2 标准曲线的制备
精密吸取 2 q2 项下芦丁对照液 s qs ot qs o
u qs ov qs ow qs ox qs °¯ o分别置于 ts °¯ 容量瓶
中 o按照 2 q4 q1 项操作 o显色 ws°¬±后 o以第 t
管为空白 o在 xts±°处测定吸收度 ∀以浓度 ≤
和吸收度 进行回归分析 o回归方程为 }Ψ
s .svvt n z .suuz Ξ , ρ s .|||w , ν v ∀
2 q4 q3 含量测定
取 2 q1 项下 • ∞法与 ≥
∞法供试液
各
x °¯ o置 ts °¯ 容量瓶中 o按 2 q4 q1 项方法操作 o
显色 ws°¬±后 o在 xts±°处测定吸收度 o以芦
丁计算甘草总黄酮的含量 o结果见表 u ∀
表 u 甘草 u种提取液中总黄酮含量
提取方法
测得值
°ª# °¯ p t
ξ ? σ
°ª# °¯ p t
ΡΣ∆
% Π
≥
∞法 s qtsut t qtsyw s qtsw| s qtswz ? s qssuu u qts s qsst• ∞法 s qszv| s qszuy s qszxu s qszv| ? s qsstv t qzv
2 q5 浸膏量的测定
取 2 q1 项下 u种浓缩液各 ts °¯ o分别置恒
重的蒸发皿中 o水浴蒸干 otsx ε 烘至恒重 o计算
干浸膏得率 ∀结果见表 v ∀
表 v 甘草 u种提取液的干浸膏得率
提取方法
测得值
ª#ªp t
ξ ? σ
ª#ªp t
ΡΣ∆
% Π
≥
∞法 s qvsxu s qvtx| s qvuyz s qvtx| ? s qsts{ v qws s qst• ∞法 s qu{s| s qu{ws s qu{sw s qu{t{ ? s qssus s qy|
#vwx# 中国中药杂志 t|||年第 uw卷第 |期
2 q6 甘草 u种提取方法的综合评价
以甘草次酸 !甘草总黄酮和浸膏得率为指
标 o对 u种提取方法作综合评价 o经标准化变换
处理后 o结果见表 w ∀
表 w 甘草 u种提取方法的综合评价比较
提取方法 Ξt Ξu Ξv Ψ
≥
∞法 s qzsz s qzsy s qzs|x z qszu
• ∞法 p s qzsy p s qzsy p s qzsx p z qsx{
注 }≠ ÷t ∗ ÷v分别为 u种提取液中甘草次酸 !甘草总黄酮
及干浸膏量标准化处理后的数据 ~ 根据各指标在工艺研究
中所处的地位给予不同的加权系数 ∀ Ψ Ξt ≅ x n Ξu ≅ v n
Ξv ≅ u ; ≈标准化处理的计算公式为 : Ξιϕχ
Ξιϕp Ξϕ
Σϕ ∀式中 Ξιϕ
为提取液 ι中成分ϕ的含量 , Ξϕ为 u种提取液中成分 ϕ的平均
值 , Σϕ为成分ϕ的标准偏差 ,即 Σϕ
6 ( Ξιϕp Ξϕ)u
ν p t , Ξιϕχ为标
准化后的值 ∀分别将 Ξιϕχ加权后加和 ,u种提取方法的综合评
价指标 Ψ
3 小结与讨论
3 q1 甘草 u种提取液比较结果 o甘草次酸 !甘
草总黄酮和干浸膏得率均为 ≥
∞法 • ∞法 ∀
3 q2 传统的饮片配方煎汤 o存在诸多不足 o近
年来出现了/饮片颗粒化0 ∀其有两种方法 o一
种是将饮片由传统的切制规格 o改变为直接粉
碎成颗粒或粗末 ~另一种是将单味中药用水煎
提取 o制成浸膏颗粒 ∀后一种饮片浸膏颗粒实
质上是一种单味药的制剂 ∀国家中医药管理局
在江苏 !广州布点 o进行后种/饮片精制颗粒0的
研究 ∀本文采用张兆旺教授提出的 / ≥
∞
法0≈t ou o以甘草次酸 !甘草总黄酮 !浸膏量为指
标进行研究 o结果 ≥
∞法优于 • ∞法 ∀
≥
∞法是将整体药物研究法与分子药物研
究法相结合 o从生物药剂学角度模拟口服给药
及药物经胃肠道运转的原理 o为经消化道给药
的中药制剂设计的一种新的提取工艺 ∀它将分
析思维与系统思维统一起来 o形成观察问题的
新思路 o即在中药提取中坚持了/有成分论 o不
唯成分论 o重在机体的药效学反应0 ∀此种提取
工艺既体现了中医治病的特点 o提取/活性混合
物0 o充分发挥混合成分的综合作用 o又有利于
用单体成分控制制剂质量 ~也符合体内药物代
谢 o发挥药效的过程 ∀多种制剂的研究报道提
示 o/ ≥
∞法0有可能替代/ • ∞法0≈v ∗ { ∀本实
验提示 o≥
∞法在中药饮片颗粒化的研究中 o也
有着广阔的应用前景 ∀
3 q3 甘草次酸的层析展开系统 o用石油醚2苯2
乙酸乙酯2乙酸ktsΒusΒzΒs qxl效果不佳 o改用
乙酸乙酯2无水乙醇2浓氨水ktuΒu qyΒwl层析分
离效果较好 ∀
3 q4 甘草在酸性条件下煎煮 o甘草酸可水解成
甘草次酸 ~在常水中煎煮 o也会有部分甘草酸水
解为甘草次酸 o故本文测定甘草次酸含量 ∀
4 参考文献
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剂 q中国中药杂志 ot||x ouskttl }yzs
u 张瑞亭 o张兆旺 o孙秀梅 1 思维方式的转换与中药/半仿生
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法的比较 1 中国中药杂志 ot||y outkvl }tx|
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分比较 1 中国中药杂志 ot||z ouukzl }wtv
{ 张兆旺 o孙秀梅 o尉小慧 o等 1 川乌 u种方法提取液的成分
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