全 文 ：图 u 川芎 !归芍益智胶囊川芎嗪分离图
q川芎嗪
q川芎药材
≤ q归芍益智胶囊 ⁄q缺川芎阴性对照
次 !u次 o最后确定了文中条件 ∀
实验曾对处方中阿魏酸的含量测定采用 °≤
方法进行研究 o但因阿魏酸极易分解 o对照品配制后
vs °¬±o就有分解的峰出现 o随着时间延长 o分解的
峰峰面积不断增大 o而主峰峰面积则不断减少 o曾有
文献报道 o用 °≤ 测定阿魏酸时 o可在流动相中
加入冰乙酸 o以抑制阿魏酸的分解≈x oy o我们在实验
中也用此法 o但终因回收率数据达不到要求而放弃
测定 ∀
实验同时也对当归与茯苓进行了定性鉴别 o因
当归和川芎中都含有阿魏酸 o另可能处方中当归比
例较小 o对当归的定性鉴别还需进一步研究 ∀
≈参考文献
≈t 陈 齐 q中成药名方药理与临床 北京 }人民卫生出版社 ot||{ q
wyy q
≈u 徐志伟 o陈 群 o张进达 q当归芍药散在日本的研究和应用 q
中药新药与临床药理 qt||y ozkul }wzt q
≈v 王宝 q中成药质量标准与标准物质研究 q北京 }中国医药科技
出版社 ot||w qv{z q
≈w 刘训红 o王玉玺 q中药材薄层色谱鉴别 q天津 }天津科学技术出
版社 ot||s qus{ q
≈x 冯毅凡 q高效液相色谱法测定参茸白凤丸中阿魏酸的含量 q广
东药学院学报 ot||y otuktl }t| q
≈y 张 洪 q反相高效液相色谱法测定归芪口服液中阿魏酸的含
量 q药物分析杂志 ot||y otxktl }tz q
≈责任编辑 李 禾
抗毒口服液中靛玉红定量方法的研究
刘宜生 o王 迪 o张俊杰 o陈金秀
k河南省人民医院 o河南 郑州 wxsssvl
≈摘要 目的 }建立测定抗毒口服液中靛玉红的含量方法 ∀方法 }采用薄层扫描法对抗毒口服液中靛玉红进
行定量测定 ∀结果 }靛玉红加样回收率为 |z qw h oΡΣ∆为 u qs{ h ∀结论 }本法可作为该制剂质量标准的定量方法 ∀
≈关键词 抗毒口服液 ~靛玉红 ~薄层扫描法
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusstls|2sysx2su
抗毒口服液是我院常用的抗病毒纯中药制剂 o
由板蓝根 !大青叶 !金银花 !连翘 !柴胡 !葛根等 y味
中药组成 o经水提醇沉法制成 ∀其功能疏风解肌透
邪 !清热解毒 o临床上常用于病毒引起的感冒 !发烧 !
腮腺炎 !扁桃体炎等 ∀在我院应用 us多年来疗效显
著 o用量逐年增加 ∀为了提高制剂质量 o确保用药疗
效 ∀本文对抗毒口服液中大青叶 !板蓝根中的靛玉
≈收稿日期 usss2tt2tx
红进行了定量研究 ∀
1 仪器与试药
仪器 ≤≥2|vs型双波长薄层扫描仪k岛津l ~ ∂2
vyx型紫外检测仪k岛津l ~≤ 2 ×2∂
型自动点样器k瑞士l ∀
抗毒口服液k本院自制l o方中中药材k市医药公
司售l均由本院主管药师鉴别 ~靛玉红对照品k中国
药品生物制品检定所 o批号 ztz2{xstl ~硅胶 k青岛
海洋化工厂l ~试药 !试剂均为分析纯 ∀
#xsy#
第 uy卷第 |期
usst年 |月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quy o²q|
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2 实验方法及结果
2 q1 标准曲线的绘制
2 q1 q1 靛玉红对照品溶液的配制 精密称取靛玉
红对照品 u °ªo置 ts °¯ 容量瓶中 o加氯仿溶解并定
容至刻度 o作贮备液 ∀精密吸取 t °¯ 贮备液置 ux
°¯ 容量瓶 o加氯仿定容至刻度 o即得 s qss{ °ª# °¯ p t
的对照品溶液 ∀
2 q1 q2 靛玉红对照品的色谱条件及测定 精密吸
取上述靛玉红对照品溶液 x ots otx ous ovs Λ¯ 点于同
一硅胶 板上 o以苯2乙酸乙酯2氯仿kwΒtΒwl为展开
剂展开 o取出晾干 o立即以一块玻板盖上 o胶布密封 o
以双波长锯齿扫描 oΚ¶xws ±° oΚ zss ±° o≥÷ v o
狭缝 u °° ≅ u °° o得标准曲线 Α ts{uyu .u Χn
txuy .u , ρ s q|||x o说明点样量在 s qsw ∗ s quw Λª
与斑点面积积分值之间呈良好线性关系≈t ∀
2 q2 样品测定
取样品 ws °¯ o加氯仿萃取 o每次 vs °¯ o共萃取
v次 o合并萃取液 o挥干 o加氯仿适量溶解 o定量转移
至 ts °¯ 容量瓶中 o定容 o作为供试品溶液 ∀分别吸
取对照品 ts ovs Λ¯ !供试品 us Λ¯ o交叉点于同一硅胶
板上 o按标准曲线项下展开 o以外标两点法≈u 计算
含量 o结果见表 t ∀
表 t 抗毒口服液中靛玉红含量测定结果
批号 含量r°ª#p t ΡΣ∆r h
||szuy t qzw u q{z
||s{sw t qy| s q{{
||s{ts t q|{ s qyy
||s{tz t q{| w qys
||s{uu t q{| u qx{
注 }ν v
2 q3 回收率试验
采取加样回收试验 o精密吸取已知含量的供试
品液 x份 o分别加入一定量的靛玉红对照品 o按/样
品测定0项下操作 o测定回收率 ∀加样回收率结果见
表 u ∀
2 q4 实验条件的考察
2 q4 q1 波长选择 取对照品溶液与样品溶液 o点于
同一硅胶 板上 o按标准曲线项下展开 o取出晾干 o
表 u 抗毒口服液中靛玉红加样回收率试验结果
添加量
r°ª#p t
测得量
r°ª#p t
回收率
r h
平均值
r h
ΡΣ∆
r h
w qsss z quys || qs
x qsss { qs|x |x q|
x qsss { qssx |w qt |z qw u qvv
z qxss ts qzw || qu
z qxss ts qzs |{ qz
注 }供试品含量 v qvss °ª#p t
四周封严 o作光谱扫描 o最大吸收波长为 xws ±° o选
用 Κ¶xws ±° oΚ zss ±° o进行双波长扫描 ∀
2 q4 q2 提取条件 由于靛玉红为粉红色 o故将样品
萃取时 o氯仿层无色即可 o萃取 v次即发现氯仿层无
色 ∀
2 q4 q3 精密度试验 在同一薄层上 o同时点同样量
对照品 x个 o按标准曲线项下展开 o取出晾干 o测其
面积积分值 ∀精密度试验结果 ΡΣ∆为 s qyy h ∀
2 q4 q4 稳定性试验 在不同时间 o对同一斑点进行
扫描 o测得积分值 ∀稳定性试验结果说明本品在 u «
以内测定为宜 ∀
3 讨论
3 q1 定量测定进行了空白对照 o即将供试品 !阴性
对照品k不加被鉴别的药材l !对照品k或对照药材l
点于同一硅胶 板上 o其他条件相同 o经实验确证
阴性对照品均为阴性反应 ∀因此该方法专属性强 o
斑点易观察 o重现性好 ∀
3 q2 靛玉红本身带色 o而且易溶于氯仿 !不易溶于
水 o故采用氯仿很容易提取而且容易观察 ∀
3 q3 展开 !晾干后 o若不用玻板封存 o则靛玉红易褪
色 o加盖玻板 o能保持稳定 o便于测定 ∀
3 q4 由于药材来源不同 o靛玉红的含量变化差异可
能较大 o本试验所测样品均为一批药材所煎煮 o未能
测原药材中靛玉红的含量 o很有必要对不同来源的
药材先进行含量测定 o以便更好地控制药品质量 ∀
≈参考文献
≈t 孙毓庆 q现代色谱法及其在医药中的应用 q北京 }人民卫生出版
社 ot||{ qu|u q
≈u 蔡美芳 q药物分析 q北京 }中国医药科技出版社 ot||y quwx q
≈责任编辑 李 禾
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