全 文 ：枳实导滞浓缩丸质量标准研究
刘友平t o宋 英u o秦春梅t o张家明u
kt q成都中医药大学 o四川 成都 ytsszx ~u q成都中医药大学 附属医院 o四川 成都 ytsszxl
≈摘要 目的 }建立枳实导滞浓缩丸的质量标准 ∀方法 }采用 ×≤ 对处方中的大黄 !枳实 !黄连 !黄芩进行定
性鉴别 ~用 °≤ 法测定方中君药大黄中大黄素的含量 ∀结果 }在 ×≤ 色谱中 o能检出大黄 !枳实 !黄连 !黄芩 ~大黄
素在 s qsytu ∗ s qytus Λª与峰面积积分值呈良好的线性关系 oρ s q|||| o平均回收率 |z q| h o ≥⁄ u qt h ∀
结论 }所建立的方法对方中 w味药材能准确 !快速地进行定性 !定量检测 o可用于枳实导滞浓缩丸的质量控制 ∀
≈关键词 枳实导滞浓缩丸 ~×≤ ~°≤ ~大黄素
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussultt2s{v{2sv
枳实导滞丸为5中国药典6收载品种 o原制备工
艺为处方组成药物 /粉碎成细粉 o过筛 o混匀 o用水
泛丸0≈t ∀其制剂工艺较为落后 o存在服药量大 o生
物利用度低 o保存不便 o易受微生物污染的缺点 ∀
为了满足临床用药需要 o在保持丸剂作用特点的基
础上 o对枳实导滞丸按四类新药要求进行了剂改为
浓缩丸的研究 o根据组成药物有效成分理化性质分
别进行了提取 o大黄等用乙醇回流提取 o提取液减压
回收乙醇并浓缩成稠膏备用 ~黄连等加水煎煮提取 o
浓缩成稠膏备用 ~茯苓等粉碎成细粉 o与上述各稠膏
混匀 o经过干燥 !制丸等工艺制得枳实导滞浓缩丸 ∀
采用薄层色谱法鉴定了大黄 !枳实 !黄连 !黄芩 o采用
°≤对君药大黄中所含大黄素进行了含量测定 o
结果满意 o可用于其质量控制 ∀
1 仪器与试药
°2ttss高效液相色谱系统 }四元梯度泵 o自动
进样器 o柱温箱 o二级管阵列检测器 o化学工作站k美
国惠普l ~≥¤µ·²µ¬²∏¶
°utt2⁄型电子天平k十万分之
一 o德国 ≥¤µ·²µ¬²∏¶公司l ~定量毛细管k美国 ⁄µ∏°2
°²±§公司l ~⁄2vys超声波清洗器k浙江海天电子
仪器厂l ∀
大黄素k含量测定用 o批号 szxy2||s{l !大黄酸
k批号 zxz2|wsul !盐酸小檗碱k批号 ztv2|wswl !大黄
对照药材k批号 |su2{|svl !黄芩苷k批号 ztx2|svl均
由中国生物制品检定所提供 ~薄层色谱硅胶 ys型
≈收稿日期 ussu2sv2u|
≈通讯作者 电话 }ksu{l{z{wwtvu ∞2°¤¯¬}¬∏p¼²∏³¬±ª °¶± q
¦²°
k青岛海洋化工集团公司l ~甲醇为色谱纯 ~高纯水
k西南物理研究所l o其他试剂均为分析纯 ∀
枳实导滞浓缩丸k自制 o批号 ststsu oststsv o
ststswl ∀
2 定性鉴别
2 q1 大黄的薄层鉴别
取本品粉末 u ªo加甲醇 us °o超声处理 vs
°¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加水 ts °使溶解 o溶液
加盐酸 t °o置水浴中回流 vs °¬±o立即冷却 o用乙
醚萃取 u次 o每次 us °o合并乙醚提取液 o蒸干 o残
渣加甲醇 t °使溶解 o作为供试品溶液 ∀另取大黄
对照药材 s qx ªo同法制成对照药材溶液 ∀取大黄
酸 !大黄素对照品加甲醇制成每 t °各含 t °ª的
溶液作为对照品溶液 ∀按处方比例制成缺大黄的枳
实导滞浓缩丸 o同供试品溶液的制备方法 o制得阴性
对照溶液 ∀
吸取上述 x种溶液各 w ∗ y Λo分别点于同一以
s qx h 羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 薄层板
上 o以石油醚kvs ∗ ys ε l2甲酸乙酯2甲酸ktxΒxΒtl
的上层溶液为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o置紫外光灯
kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱中 o在与对照药材色
谱相应的位置上 o显相同的 x个橙色荧光斑点 ~置氨
气中熏后 o斑点变为红色 ∀阴性无干扰 ∀
2 q2 枳实的薄层鉴别
取本品粉末 u ªo加甲醇 ts °o超声处理 vs
°¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加甲醇 t °使溶解 o作
为供试品溶液 ∀另取辛弗林对照品 o加甲醇制成每
t °含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀按处方比
例制成缺枳实的枳实导滞浓缩丸 o同供试品溶液的
#{v{#
第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qtt
²√¨°¥¨µoussu
制备方法 o制得阴性对照溶液 ∀
吸取上述 v种溶液各 x Λo分别点于同一以含
t h氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂的硅
胶 薄层板上 o以正丁醇2冰醋酸2水kwΒtΒxl的上层
溶液为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以 s qx h茚三酮
乙醇溶液 o在 tsx ε 加热至斑点显色清晰 ∀供试品
色谱中 o在与对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色
的斑点 ∀阴性无干扰 ∀
2 q3 黄连的薄层鉴别
取本品粉末 u ªo加甲醇 us °o超声处理 vs
°¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加甲醇 t °使溶解 o作
为供试品溶液 ∀另取盐酸小檗碱对照品 o加甲醇制
成每 t °含 s qx °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀按
处方比例制成缺黄连的枳实导滞浓缩丸 o同供试品
溶液的制备方法 o制得阴性对照溶液 ∀
分别吸取上述 v种溶液各 u Λo分别点于同一
含 s qx h羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 薄层板
上 o以正丁醇2冰醋酸2水kzΒtνul为展开剂 o展开 o取
出 o晾干 o置紫外灯kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱
中 o在与对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色的荧
光斑点 ∀阴性无干扰 ∀
2 q4 黄芩的薄层鉴别
取本品粉末 u ªo加甲醇 us °超声处理 vs
°¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣加甲醇 t °溶解 o作为
供试品溶液 ∀取黄芩苷对照品 o加甲醇制成每 t °
含 t °ª的溶液 o作为对照品溶液 ∀按处方比例制成
缺黄芩的枳实导滞浓缩丸 o同供试品溶液的制备方
法 o制得阴性对照溶液 ∀
吸取上述 v种溶液各 u Λo分别点于同一聚酰
胺薄膜上 o以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kyΒyΒtΒtl为展
开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以 t h 三氯化铁乙醇溶
液 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的位置上 o
显一相同的暗绿色斑点 ∀阴性无干扰 ∀
3 含量测定
3 q1 色谱条件
¯¯·¨¦« ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o
流动相甲醇2s qt h磷酸溶液k{xΒtxl o柱温 vx ε o检
测波长为 u{| ±° ∀理论塔板数以大黄素峰计不低
于 u sss ∀
3 q2 对照品溶液的制备
精密称取在 tsx ε 干燥至恒重的大黄素对照品
v °ªo置 tss °量瓶中 o用甲醇溶解并稀释至刻
度 o摇匀 o即得k每 t °含大黄素 s qsv °ªl ∀
3 q3 样品供试液的制备
取本品研细 o取粉末约 s .x ªo精密称定 o置锥形
瓶中 o精密加甲醇 xs °o称定重量 o加热回流 t «o
放冷 o再称定重量 o用甲醇补足减失的重量 o摇匀 o滤
过 o精密量取续滤液 x °o置具塞试管中 o挥去甲
醇 o加水 x °o盐酸 s qx °o水浴加热回流 ws °¬±o
冷却 o酸液用乙醚提取 x次 o每次 ts °o合并乙醚
液 o挥干 o残渣用甲醇溶解 o置 x °量瓶中 o加甲醇
稀释至刻度 o摇匀 o用微孔滤膜ks qwx Λ°l滤过 o取续
滤液 o即得 ∀取缺大黄阴性样品 o同法制得缺大黄阴
性对照液 ∀
3 q4 各样品溶液的 °≤ 色谱图 分别吸取对照
品溶液 !供试品溶液 !阴性溶液及样品供试液各 ts
Λo注入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定 o记录其
°≤ 液相色谱图 ~结果见图 t ∀
图 t 枳实导滞浓缩丸 °≤ 色谱图
q对照品
q样品 ≤ q空白对照 ¤q大黄素
3 q5 线性关系考察
精密吸取上述对照品溶液ks qsvsy °ª# °p tl
u ow oy ots ous Λo分别注入液相色谱仪 o按上述色谱
条件测定 o以大黄素的含量为横坐标k Ξ) ,其峰面积
积分值为纵坐标( Ψ) ,绘制标准曲线 ,计算得回归方
程 Ψ zz{t .{wxu Ξ n s .zwxy , ρ s q|||| ~表明在
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第 uz卷第 tt期
ussu年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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s qsytu ∗ s qytuΛª呈良好的线性关系 ∀
3 q6 精密度试验
吸取同一供试品溶液k批号 stsxuylts Λo注入
液相色谱仪 o连续测定 x次 o测得峰面积积分平均值
为 t{|s q|{ o其 ≥⁄为 t qt h ∀
3 q7 稳定性试验
取同一份供试品溶液 ou «进样 t次 o测定 x次 o
测得峰面积积分平均值为 t|sz qtu o ≥⁄为 t q| h ∀
3 q8 重复性试验
取同一批号样品k批号 stsxuyl各 y份约 s qx ªo
精密称定 o按供试品溶液的制备方法制备 o按上述色
谱条件测定 o计算大黄素含量 o结果平均含量 u qvz
°ª#ªp t o ≥⁄ t qx h ∀
3 q9 加样回收率试验
取已知含量样品k批号 stsxuyl约 s qux ªo共 y
份 o精密称定 o分别置 xs °锥形瓶中 o分别精密加
入浓度为 s qsyu °ª# °p t大黄素对照品溶液 tt o
tt o| o| oz oz °o按供试品溶液的制备方法制备供试
液 o按上述色谱条件测定 o计算回收率 o结果见表 t ∀
3 q10 样品测定
取 v批样品 o按供试品溶液制备方法制成供试
溶液 o按上述色谱条件测定 o结果见表 u ∀
4 结论
4 q1 枳实导滞丸方中大黄为君药 o大黄药材中大黄
素的含量测定 o文献报道主要有高效液相色谱法 !薄
层扫描法≈u ∗ w 等 ∀经实验摸索采用高效液相色谱法
测定枳实导滞丸中大黄素含量 o结果满意 ∀
表 t 枳实导滞浓缩丸大黄素加样回收试验结果k ν yl
称样量
rª
含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均回
收率r h
≥⁄
r h
s quxxt s qysux s qy{us t quy| |z qz
s quxs| s qx|uy s qy{us t quzz tss qw
s quxtx s qx|ws s qxx{s t qtxt || q{ |z q| u qts qux{x s qys|{ s qxx{s t qtwt |x qu
s quxzy s qys{w s qwvws t qsuw |x q{
s quxx{ s qyswt s qwvws t qsvt |{ qw
表 u 枳实导滞浓缩丸 v批样品中大黄素含量k ν vl
批号 含量r°ª#ªp t
ststsu u qvy
ststsv u qt|
ststsw u qvu
4 q2 对复方中黄芩的 ×≤ 鉴别 o采用聚酰胺薄膜 o
以醋酸乙酯2丁酮2甲酸2水kyΒyΒtΒtl为展开剂 o能较
好地分离黄芩苷 o其色谱斑点清晰 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qxtu q
≈u 万 丽 o刘友平 o李明权 q肾康注射液的薄层鉴别和大黄素含量
测定 q华西药学杂志 ot||| otw ktl }xs q
≈v 陈小荣 o董 岿 q高效液相色谱法测定大黄中总大黄素的含量 q
江西中医学院学报 ousss otuktl }vs q
≈w 张传仙 q反相高效液相色谱法测定外用 号液中大黄素的含
量 q时珍国医国药 ousss ottkzl }ytt q
Στυδιεσ ον Θυαλιτψ Χοντρολ Στανδαρδ οφ Ζηισηιδαοζηι Ταβλοιδ Πιλλσ
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ §¨ √¨¯²³·«¨ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ¶·¤±§¤µ§²©«¬¶«¬§¤²½«¬×¤¥¯²¬§°¬¯¯¶q Μετηοδ : ³³¯¼¬±ª ×≤ ·²¬±§¨ ±·¬2
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[ Κεψ ωορδσ] «¬¶«¬§¤²½«¬×¤¥¯²¬§°¬¯¯¶ ~ ×≤ ~ °≤ ~¨ °²§¬±
≈责任编辑 刘
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