全 文 ：制首乌中一种新脂肪酮
陈万生 o杨根金 o张卫东 o陈海生 o乔传卓
k第二军医大学 药学院 o上海 usswvvl
≈摘要 目的 }考察制首乌k ¤§¬¬ °²¯¼ª²±¬ ∏¯·¬©¯²µ¬°µ¨³¤µ¤·¤l化学成分 ∀方法 }应用硅胶硅胶柱层析对制首
乌氯仿萃取部分中化学成分进行分离纯化 o应用理化常数测定和光谱k o ≥ ot 2 otv ≤2 l分析技术鉴定
结构 ∀结果 }分离并鉴定了 u个单体化合物 o分别为 }t ou2二羟基十九酮2vkt ou2§¬«¼§µ²¬¼±²±¤§¨¦²±¨ 2v o´ l !没食子
酸kª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§oµl ∀结论 }´为新化合物 ∀
≈关键词 制首乌 ~化学成分 ~t ou2二羟基十九酮2v
≈中图分类号 u{u qzts qu ~ u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukusssls{2swzy2su
前报≈t 中 o我们从制首乌中分离得到了 tu个单
体化合物 o鉴定了其中的 z个化合物 o现通过进一步
纯化及光谱解析 o又确定了 u个单体化合物结构 }t o
u2二羟基十九酮2v kt ou2§¬«¼§µ²¬¼±²±¤§¨¦²±¨ 2v o
´l !没食子酸kª¤¯ ¬¯¦¤¦¬§oµl o其中 ´为新化合物 o
≤ vk≤ ultx2≤ 2≤ 2≤ u ∀
化合物 ´为无色针晶k≤ ≤ v¯l o°³ ttz ∗ tt|
ε ~∞2 ≥ °r½ }vtwk n l o ≥给出分子式为
≤t| v{ v k理论值为 vtw quzwv o实测值为 vtw q
uzv{l o不饱和度为 t ∀
从t 2 !tv≤2 中看出有 t个饱和直链
烃 o含有 t个羰基 ∀
在t 2 中 o∆s q{{ kv o·l为直链烃端基甲
基信号 o∆u qu{ ku o·l则为与羰基连接的亚甲基 ~∆
w qss ku o§o x qu½l o∆ v q|s kt o°l的 u组信
号推测为连有氧原子碳上的氢 ∀
tv ≤2 结合 ⁄∞°× 谱 o该化合物由 t 个季
碳 !t个叔碳 !ty个仲碳及 t个伯碳组成 ∀yx qs o∆
y{ qw 分别为仲碳与叔碳信号 o表明皆与氧原子连
接 ∀∆tzv q| 的信号提示有 t个羰基 ∀
进一步应用同核去偶技术确定连接方式及信号
归属 o当照射 ∆t qxw 时 o∆u qu{ 的氢信号变成单峰 o
表明这 u组氢为邻位质子 ~而照射 ∆ t quw 时 o甲基
≈收稿日期 t|||2ts2u|
≈基金项目 国家自然科学基金ku|{zusxzl及上海市科技发展
基金资助项目k|{wvt|ttzl
信号变为单峰 o表明与 ≤ v相连的 ≤ u化学位移为
∆t quw ~当照射 ∆ v q|s 时 o∆ w qss 的氢信号变为单
峰 o其它信号无变化 o又考虑到该化合物仅有 t个不
饱和度 o且只有u个连有氧原子的饱和碳 o表明∆
v q|s和 ∆w qss的氢信号必然分别为 ≤ o≤ u
上的碳氢信号 o≤ 分别与 ≤ u 及与季碳k羰
基l相连 o即存在 ≤ ≤ ≤ u 结构 ∀
根据以上证据 o确定该化合物为 t ou2二羟基正
十九酮2v o为新化合物 ∀
1 仪器与试药
熔点由 ⁄{v2t型电热熔点测定仪k未校正l
测定 ~红外光谱用日立 uzx2xs红外分析仪测定 ~核
磁共振用
µ∏®¨ µ2≥³¨ ¦·µ²¶³¬± ≤2vss°型核磁共振
仪测定 ~质谱以 ∂¤µ¬¤± ×2utu型质谱仪测定 ~硅
胶 kys型l为青岛海洋化工厂出品 ∀
2 提取和分离
何首乌 t||z年 ts月采自广东德庆 o经本教研
室乔传卓教授鉴定为蓼科植物何首乌 Πολψγονυ µ
µ υλτιφλορυ µ ׫∏±¥q块根 o炮制品按照5中华人民共
和国药典6kt||x版l一部附录蒸法制备成制首乌 ∀
取 tz q{ ®ªo用 {s h乙醇渗漉提取 o浸出液减压浓缩
得浸膏 o以水混悬 o依次用石油醚 !氯仿 !水饱和正丁
醇萃取 ∀氯仿浸膏经反复硅胶柱层析 o以石油醚2
∞·¦k不同比例l及 ≤ ≤ v¯2≤ v k不同比例l溶
剂系统洗脱 o石油醚2∞·¦ktsΒtl洗脱部分析出结
晶 ´kxz °ªl o≤ ≤ v¯2≤ v ktsΒtl洗脱部分析出
结晶 µktwv °ªl ∀
3 鉴定
#yzw#
第 ux卷第 {期
usss年 {月
中 国 中 药 杂 志
≤«¬±¤²∏µ±¤¯ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤ §¨¬¦¤
∂ ²¯ qux o²q{
∏ªqousss
化合物 ´ 无色针晶 k ≤ ≤ v¯ l o °³ttz ∗
tt| ε ~t 2 k≤⁄≤ v¯ ovss ½l∆}s q{{kv o·o
≤t|2l ot quwkuy o° o≤y ∗ ≤t{2l ot qxxku o° o≤x2
l ou qu{ku o·o≤w2l ov q|skt o° o≤u2l ow qss
ku o§o x qu½o ≤t2 l ~tv ≤2 k ≤⁄≤ v¯ o
vss ½l∆}tw qtk≤t|l ouu qzk≤t{l ouw q|k≤xl ou| qt
∗ u| qzk≤y ∗ ≤tyl ovt q|k≤tzl ovw qtk≤wl oyx qsk≤tl o
y{ qwk≤ul otzv q|k≤vl ∀ k
µo¦°2tl }vw{sk l o
tzt|k≤ l ou|tz ou{wz otwzu otwux oztx ~∞2 ≥
°r½k h l }vtwk n o{yl ovssk n p ≤ u ouyl ouv|
k n p ≤ ≤ u ≤ u otssl ∀
化合物 µ 白色针状结晶k≤ ≤ v¯l o°³}uv{ ∗
uws ε ∀t 2 k⁄ ≥2§y ovss ½l∆}y q|uku o
¶o≤u2 o≤y2l o{ q{zkt o¶o≤w2 l o| quvku o¶o≤v2
o≤x2 l otu quykt o¥µo¶o≤ l ~tv ≤2
k⁄ ≥2§y ovss ½l∆}ts{ qzk≤u o≤yl otus qxk≤tl o
tv{ qsk≤wl otwx qwk≤v o≤xl otyz qxk≤ l ~∞2 ≥
°r½}t{sk n l o以上数据与没食子酸一致≈u ∀
≈致谢 植物由本院李力博士采集 ∀质谱由上海医药
工业研究院王惠敏老师代测 ∀红外光谱由复旦大学分析测
试市中心舒义静老师代测 ∀
≈参考文献
≈t 陈万生 o樊 伟 o杨根金 o等 1 制首乌化学成分的研究 1 第二军
医大学学报 ot||| ouskzl }wv{ q
≈u ²±¤®¤ 2o¬º¤ o¬¶«¬²®¤q≥·¬¯¥¨ ±¨ ¯ ¼¦²¶¬§¨ ¤¯ ¤¯·¨¶¤±§
°µ²¤±·«²¦¼¤±¬§¬±¶ ©µ²° Πολψγονυ µ µ υλτιφλορυ µ . °«¼·²2
¦«¨ °¬¶·µ¼ ot|{u outkul }wu| q
Α Νεω Φαττψ Κετονε οφ Ραδιξ Πολψγονι Μυλτιφλορι Πρεπαρατα
≤ ∞ • ¤±2¶«¨ ±ªo≠ ±¨ª2¬±ªo • ¬¨2§²±ªo≤ ∞ ¤¬2¶«¨ ±ª¤±§ ± ≤«∏¤±2½«∏²
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:±√ ¶¨·¬ª¤·¬±ª·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© ¤§¬¬ °²¯¼ª²±¬ ∏¯·¬©¯²µ¬°µ¨³¤µ¤·¤~
Μετηοδσ:≤²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²°·«¨ ≤ ≤ v¯ ¬¨·µ¤¦·º¬·«¦²¯∏°±¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ²±¶¬¯¬¦¤ª¨¯o¤±§¬§¨ ±·¬2
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[ Κεψ ωορδσ] ¤§¬¬ °²¯¼ª²±¬ ∏¯·¬©¯²µ¬°µ¨³¤µ¤·¤~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·~t ou2§¬«¼§µ²¬¼±²±¤§¨¦²±¨ 2v
≈责任编辑 袁桂京
k上接第 wxv页l
常复杂的系统工程 o寻找中药复方研究的切入点 o应
当尽快建立中医药试验方法体系 o并建立复方药理
研究与临床研究相结合的基地 ∀希望各家针对这些
问题 o各抒己见 o深入讨论 o使中药药理学研究在已
有的研究基础上能得到突破性进展 ∀
≈参考文献
≈t 沈映君 q中药药理学 q上海 }上海科学技术出版社 ot||z1t q
≈u 杜贵友 o王 巍 o李毓华 q日本对小柴胡汤的研究进展 q国外医
学#中医中药分册 ot|{{ otskwl }wy q
≈v 李仪奎 q中药血清药理学实验方法的若干问题 q中药新药与临
床药理 ot||| otskul }|x q
≈w 蒙一纯 o丁 霞 o贲长恩 o等 q中药血清药理学应用研究进展 q
北京中医药大学学报 ot||| ouukwl }wu q
≈x 王宁生 o雷 燕 o刘 平 o等 q关于血清药理学的思考 q中国中
西医结合杂志 ot||| ot|kxl }uyv q
≈y 刘成海 q中药复方体外研究思考 q中药新药与临床药理 ousss o
ttktl }x q
≈z 中国药典 qt||x1v q
≈责任编辑 古云霞
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第 ux卷第 {期
usss年 {月
中 国 中 药 杂 志
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