全 文 ：矿物药硫黄的炮制去毒作用
杜薇 王建科 k贵阳中医学院 贵阳 xxsssul
李光立 k贵州安泰制药有限公司 贵阳 xxssstl
摘要 对硫黄进行了炮制前后砷含量的测定 o结果表明生品的砷含量比炮制品大 { ∗ tx倍 o硫黄经
炮制后有明显的减毒作用 ∀
关键词 硫黄 砷 炮制 去毒作用
硫黄主含硫 o除此外 o由于矿物间常有的共
存现象的原因 o还含有微量的硒 !碲及有毒元素
砷等≈t  ∀ 5中国药典6t||s年版记载该药炮制
方法是与豆腐煮≈u  o本文采用较成熟的 ⁄⁄≤2
„ª法对其生品及不同粒径 !不同辅料量炮制品
中砷含量进行测定 o研究硫黄在炮制过程中 o砷
含量随其粒径和辅料量的改变而变化的规律 o
结果说明硫黄经过炮制后可除去或降低毒性 ∀
1 实验部分
111 药材 !试剂和仪器
药材 购自贵阳远志中药材采供部 o经本
院药学系吴家荣教授鉴定为硫黄 ≥∏¯³«∏µ∀
砷标准溶液 }称取三氧化二砷k优级纯l
s1tvusªo置 tsss °¯ 量瓶中 o加 us h氢氧化钠
溶液 x °¯ 溶解后 o用适量的稀硫酸中和 o再加稀
硫酸 ts °¯ o用水稀释至刻度 o摇匀 o作为贮备
液 ∀临用前 o精密量取贮备液 ts °¯ o置 tsss °¯
量瓶中 o加稀硫酸 ts °¯ o用水稀释至刻度 o摇
匀 o即得k每 t °¯ 相当于 tΛª砷l ∀
⁄⁄≤2„ª吸收液 }称取 s1xª二乙基二硫代
氨基甲酸银溶于 tss °¯ t h三乙醇胺氯仿溶液
中 o放置过夜 o过滤于棕色瓶中避光保存 ∀
t h氢氧化钾的稀乙醇液 }tsª氢氧化钾溶
于 vs h的乙醇中 ∀
其他试剂均为分析纯 ∀
zut2…型分光光度计 ∀
112 样品制备
1 q2 q1 生硫黄 }除去杂质 o在 |s ε 下烘干研成粉
末得样品 „ ∀
1 q2 q2 不同粒径炮制品 }选取敲碎 !过筛 o粒径
分别为 t{ ∗ us o{ ∗ ts ox ∗ z ot1x ∗ v°°的硫黄
w份 o每份 usªo分别置于 xss °¯ 烧杯中 o按药典
中 tΒu的比例加入豆腐 o炮制 t«o豆腐稍变黑 o
漂去辅料 o稍晾后在 |s ε 烘干 o即得样品为 …t o
…u o…v o…w ∀
1 q2 q3 不同辅料量炮制品 }选取粒径为 x ∗
ts°°的硫黄 w份 o每份 usªo分置于 xss °¯ 烧
杯中 o分别按 tΒt otΒt1x otΒu qs otΒu1x的比例
加入豆腐 o其余操作同 11212 得样品为 ≤t o≤u o
≤v o≤w ∀
113 砷含量测定
11311 标准曲线的绘制 精密吸取砷标准液
s1ss ots1ss otx1ss ous1ss oux1ss °¯ k相当于
s1ss ox1ss ots1ss otx1ss ous1ss oux1ssΛª的
砷l o分置于砷化氢发生器的三角瓶中 o加入 tΒ
t硫酸 z °¯ o去离子水补至 ws °¯ o分别加入 vs h
碘化钾 x °¯ ows h氯化亚锡 t1x °¯ o放置 tx°¬±o
加入无砷锌粒 xªo立即接上装有醋酸铅棉花导
气管的瓶塞 o导管通入盛有 x °¯ ⁄⁄≤2„ª吸收
液的吸收管中 o反应 t«后 o用氯仿补足 x °¯ o置
t¦°吸收池中 o以 s管调/ s0点 o在 xuz±°波长
处测定吸收值≈v  o以吸光度为纵坐标 o砷含量
为横坐标绘制标准曲线 o砷浓度在 s ∗ usΛª与
吸收值线性关系良好 ∀根据测定结果得回归直
线方程为 }Α € v .{ Ξ n s .ssxu , ρ€ s q|ywx ∀
11312 样品测定 取干燥硫黄粉 s1tªo精密
称定 o加 ts h氢氧化钾的稀乙醇液 ws °¯ o于水
浴上煮沸 t«o使溶解 o挥去乙醇 o放冷 o加 tΒt
硫酸中和至偏酸性 o再将溶液于水浴中煮沸
#wwv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期
tss°¬±o排除硫化氢气体 o放冷 o加水定容至
xs °¯ o摇匀 o为样品液 o吸取 u °¯ k炮制品为
y °¯ l o以下自/加 tΒt硫酸 z °¯ 0起按标准曲线
绘制项下操作 o同时作一空白调/ s0点 o测定其
吸收值 o按标准曲线的回归方程计算砷含量 o分
别得样品 „ o…t o…u o…v o…w o≤t o≤u o≤v o≤w 的砷
含量依次为 tv|s1{z owtu1zx ovuw1vw otw|1t{ o
{x1ut ovx{1ut ouv|1xz ovsv1ww ousv1uzΛªrª∀
114 硫含量测定
按5中国药典6t||s年版一部硫黄项下含
硫量测定方法测定 o结果表明炮制品中含硫量
比生品中含硫量降低 w1sx h ∀
2 讨论
211 从实验结果看 o硫黄经过炮制后 o砷含量
都显著降低 o与生品相比 o砷含量降低至原来的
tr{ ∗ trtx o而硫含量改变很小 o这表明硫黄经
过炮制后 o可降低其毒性成分 o而主成分所受影
响很小 ∀
212 从不同粒径炮制品测定结果看出 o炮制品
中砷含量随硫黄粒径变小而降低 o变化趋势很
大 o并且具有很好的规律性 ∀这是因为粒径变
小使表面积增大 o更易除去有毒元素砷 ∀因此 o
建议硫黄炮制时 o为更有效降低其毒性 o在炮制
操作不受影响的前提下 o应尽可能粉碎程度大
一些 ∀
213 从不同辅料量炮制品测定结果看出 otΒ
t1x辅料量的炮制品中砷含量较低 o该用量既
使砷含量降低很多 o又比5中国药典6t||s年版
一部用量减少 trw ∀笔者认为按此比例ktΒ
t1xl量炮制硫黄是可行的 ∀
3 参考文献
t 江苏新医学院 1 中药大辞典 1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|zz }tuys
u 中国药典 1 一部 1t||s }vst
v 铁步荣 1 中国中药杂志 ot||t ~tykyl }vwt
t||y ) sx ) sy收稿
炮制对地黄中梓醇含量的影响
郝武常 朱宇红 3 朱志峰
k陕西省药品检验所 西安 ztssytl
地黄为玄参科植物地黄 Ρεηµ αννια γλυτι2
νοσα ¬¥²¶¦«q的块根 o临床应用十分广泛 ∀地
黄所含有效成分之一梓醇 o具有降血糖 !利尿及
缓和泻下等活性≈t  ∀本文应用 ‹°≤ 法对地
黄及其不同炮制品中梓醇含量进行了测定 ∀
1 实验材料
药材 地黄购自西安市药材公司 o经本所
程启文鉴定为玄参科植物地黄 Ρ . γλυτινοσα
¬¥²¶¦«q的块根 ∀
梓醇对照品 购自中国药品生物制品检定
所 o归一化法测定含量为 ||1{ h ∀
仪器与试剂 ≥°2{{ts 高效液相色谱仪 o
≥³¨ ¦·µ¤2tss型程序波长检测器 ∀乙腈为色谱
纯 o其余试剂皆为分析纯 ∀
2 方法和结果
211 供试液的制备
21111 样品炮制 按照5中国药典6t||x年版
一部有关炮制项下的规定及参考全国各地地黄
炮制规范自行制备以下样品 ∀
生地黄 经润闷 !切片 oys ε 风干而成 ∀
熟地酒制品与熟地蒸制品 按5中国药典6
t||x年版法炮制 ∀
生地炭 取生地片 o用武火炒至焦黑色 o发
泡鼓起时 o喷洒清水 o灭尽火星 o取出放凉 ∀
熟地炭 取熟地片 o用武火炒至外面焦黑
色为度 o喷洒清水 o灭尽火星 o取出放凉 ∀
3 西安医科大学第二附属医院 西安 ztsssw
#xwv# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 y期