全 文 ：子乙素 !柴胡皂苷 ≤ !虎杖苷为指标成分 o此外还以
干浸膏量 o°≤ 多成分总积分面积为指标 o这样综
合优选方药最佳组合方式 o符合中医用药发挥多成
分综合作用的特点 o体现了中药复方成分提取中/有
成分论 o不唯成分论 o重在机体的药效学反应 o也利
于用单体成分控制制剂质量0的观点≈t ou ∀
3 q5 对 tx种提取液中 y个指标的数据进行标准化
处理 o以消除各指标的单位和量纲不同 o以及各指标
变量范围相差悬殊所造成的影响 ~同时根据各指标
在工艺选择中的主次 o给予不同的加权系数 o以标准
化指标加权后求和和作为综合评判指标 o这样更科
学合理 ∀
3 q6 在综合评判加权时 o不能对方中君 !臣 !佐 !使
药给予不同的加权系数 o否则 o就等于改变了原方的
配比量 ∀
3 q7 除另有规定外 o一般说来 o在相同的滤过 !精制
条件下 o若总固体物k或干浸膏l量大 o从中医药角度
应视为较佳 o否则 o5中国药典6规定测浸出物就没有
意义 ∀本文对干浸膏和 °≤ u个指标的加权系数
为 s qx o而对黄芪甲苷等 w个单体成分的加权系数为
t qs o这样做体现了在中药方剂药效物质提取中 o坚
持/有成分论 o不唯成分论0 o发挥活性混合物综合作
用特点的/ ≥
∞法0观点 ∀
≈参考文献
≈t 张兆旺 o孙秀梅 1 试论/半仿生提取法0制备中药口服制剂 1 中
国中药杂志 ot||x ouskttl }yzs q
≈u 张瑞亭 o张兆旺 o孙秀梅 1 思维方式的转换与半仿生提取法 1
中国中药杂志 ot||z ouuk|l }xwu q
≈v 阴 健 o郭力弓 1 中药现代研究与临床应用 1 北京 }学苑出版
社 ot||x1
≈责任编辑 李 禾
正交试验优选降糖合剂的提取工艺
韩立炜t o高卫华u o任天池t
kt1 北京中医药大学 中药学院 o北京 tsssu| ~
u1 北京中医药大学 附属东直门医院 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }考察降糖合剂的最佳提取工艺 ∀方法 }通过正交试验 o以黄芪甲苷的得率为指标 o考察加水量 !
煎煮时间及次数对提取效果的影响 ∀结果 }降糖合剂的最佳提取工艺为煎煮两次 o每次加水 tu倍 o煎煮 u«∀结论 }
最佳提取工艺提净率高 o简单 !方便 ∀
≈关键词 降糖合剂 ~正交试验 ~黄芪甲苷
≈中图分类号 u{v ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussslts2sysx2su
降糖合剂是我校中药学院制剂室研制的中药复
方制剂 o处方由黄芪 !茯苓 !水蛭等药味组成 o具有益
气活血 !滋补肝肾的功效 o主治早期糖尿病肾病 ∀我
们以黄芪甲苷的得率为指标 o优选该合剂的提取工
艺条件 ∀采用 |kvwl正交表安排试验 o考察加水总
量 !总煎煮时间 !煎煮次数 v个因素不同水平对提取
效果的影响 ∀
1 仪器与试药
≤≥2|vs双波长薄层扫描仪k日本岛津l o高效硅
胶 薄层预制板kts ¦° ≅ ts ¦° o青岛海洋化工
厂l o氧化铝k中性 o层析用 otss ∗ tws目 o天津市化
≈收稿日期 t|||2tu2sy
学试剂三厂l o黄芪甲苷对照品k中国药品生物制品
检定所 o批号 sz{t2|xsxl o其他试剂均为分析纯 ∀
2 层析条件及扫描条件≈t ou
211 层析条件 吸附剂为高效硅胶 薄层预制
板 ~展开剂为氯仿2甲醇2水kyxΒvxΒtslts ε 以下放
置过夜的下层溶液 ~显色剂为 ts h硫酸乙醇溶液 ~
显色条件为 tsx ε 加热 x °¬±∀
212 扫描条件 双波长反射法锯齿扫描 o扫描波长
Κ≥xsx ±° o参比波长 Κ 为 y{s ±° o光束狭缝 t1u
°° ≅ t1u °° o线性化参数 ≥÷ v ∀
3 方法与结果
311 正交试验 }取黄芪 !茯苓 !水蛭等按处方比例混
#xsy#
第 ux卷第 ts期
usss年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qts
¦·qousss
合成等份 o共 |份 o按表 t中条件 o采用 |kvwl正交
表安排试验进行提取 o浓缩成等体积水煎液 o取部分
水煎液浓缩至干 o求算出膏率 o见表 u ∀
312 供试品溶液制备≈v 精密量取一定量上述水
煎液 o置蒸发器中 o水浴中浓缩至约 vs ∗ ws °¯ 加氧
化镁 uw ªo拌匀 o水浴中蒸干 o置索氏提取器中 o加甲
醇 tts °¯ 回流提取 y «o甲醇液回收至干 o残渣加水
表 t 因素水平表
水平
Α
总加水量
/倍
Β
总煎煮时间
r«
Χ
提取次数
r次
t tu u u
u t{ v v
v uw w t
ts °¯ 溶解 o放冷 o加入到已处理好的氧化铝2⁄tst大
孔树脂柱中k内径 tu °° o装大孔树脂 tu ¦°高 o上
端加氧化铝 x ªl o用水 tus °¯ 洗脱 o弃去水液 ∀再
用 ws h乙醇 ws °¯ 洗脱 o弃去洗脱液 ∀继用 zs h乙
醇 tss °¯ 洗脱 o收集洗脱液 o蒸干 o用甲醇溶解并转
移 ~置 u °¯ 量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o即为
供试品溶液 ∀
313 黄芪甲苷的测定
31311 标准曲线制备 精密称取黄芪甲苷对照品
u1t| °ªo置 u °¯ 量瓶中 o加甲醇使溶解并稀释至刻
度 o摇匀 o即为对照品溶液 ∀精密吸取对照品溶液
t ou ov ow ox oy Λ¯ o分别点于同一高效硅胶 薄层板
上 o按上述条件展开 o扫描 o记录斑点吸收峰面积 ∀
以点样量kΛªl为横坐标 o峰面积均值为纵坐标 o计算
得回归方程为 Ψ tysu1vt Ξ n yz{v1xxz , ρ
s1|||{ ∀
31312 供试品溶液的测定 精密吸取供试品溶液
u Λ¯ o黄芪甲苷对照品溶液 u ow Λ¯ o分别交叉点于同
一高效硅胶 薄层板上 o按上述条件展开 !显色 o在
薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 o周围用胶布固定
后 o扫描 o记录峰面积 o以外标两点法计算黄芪甲苷
得率 o结果见表 u ∀
314 方差分析 见表 v ∀
由方差分析表和正交试验结果可以看出 o因素
Β对黄芪甲苷的得率有显著影响 ∀各因素的影响
次序为 Β Α Χ;各因素不同水平的影响次序为
Αv Αu Αt , Βv Βu Βt , Χt Χv Χu ,因此选
择最佳提取工艺为 Αv Βv Χt o即煎煮 u次 o每次加水
tu倍 o煎煮 u «∀
315 验证试验 }按最佳提取工艺煎煮与正交试验等
量等比例药材 o所得煎液按前法处理 !测定 o得出黄
芪甲苷的得率为 s1tvtw h o高于正交表中各号试验
得率 ∀
316 提净率考察 }取与正交试验等量等比例药材 o
每次加水 tu倍 o煎煮 v次 o每次 u «o所得煎液按前
法处理 !测定 o得出黄芪甲苷的得率为 s1tvvu h o则
最佳提取工艺的提净率为 |{1y h ∀
表 u 正交试验结果
试验号 黄芪甲苷得率r h 出膏率r h
t s1s|z| t{1{
u s1s|yt t{1t
v s1tsys us1y
w s1tsss t|1{
x s1s|vs tz1u
y s1ttxs ut1w
z s1s|zs t{1w
{ s1ttvs ut1s
| s1tvts uv1s
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 方差 Φ值 显著性
v1tu ≅ ts p w u t1xy ≅ ts p w |1y|
y1wt ≅ ts p w u v1ut ≅ ts p w t|1|w Π s1sx
≤ u1sw ≅ ts p w u t1su ≅ ts p w y1vw
误差 v1ut ≅ ts p x u t1yt ≅ ts p x
注 }Φs1sxku oul t|
4 讨论
降糖合剂的最佳提取工艺为 }每次加水 tu倍 o
煎煮两次 o每次 u «∀
本实验在供试品溶液制备时 o采用了以前实验
中建立的净化方法≈v o即先用氧化镁吸附供试品中
的杂质 o然后再用氧化铝2大孔树脂柱洗脱净化 o处
理后的供试品溶液颜色变浅 o点样后 o薄层板上斑点
无背景干扰 o含量测定稳定 ∀
≈参考文献
≈t 鲁 静 o王宝 q黄芪甲甙的薄层扫描法测定 q中成药 ot||u o
twkyl }vw q
≈u 王宝 o苏 健 o鲁 静 q黄芪甲甙的检测在中药质控中的应
用 q中国中药杂志 ot||y outkvl }tyt q
≈v 高卫华 o韩立炜 o任天池 o等 q降糖合剂中黄芪甲苷的薄层扫描
法测定 q北京中医药大学学报 ousss ouvkul }wt q
≈责任编辑 李 禾
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第 ux卷第 ts期
usss年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qts
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