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tu| q{k烯碳l otvs qsk烯碳l otzv qvk酯羰基l ∀与十
二烯酸胆甾醇酯的t ‹ otv ≤ ‘ • 标准图谱对照一
致 o确认为十二烯酸胆甾醇酯 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 q一部 qt||x qtxw q
≈u  孙苏亚 o王 锦 o刘 铮 o等 q龟板提取液对去势大鼠骨质疏松
的作用 q中药药理与临床 ot||{ otwkwl }us q
≈v  方达任 o张克兰 o刘焱文 q龟板 !鳖甲炮制前后化学成分的变
化 q中国药学杂志 ot|{| ouwktl }uy q
≈w  吴丹勇 o张淑环 q药用龟甲与其混淆品中 uu种元素的比较 q中
药材 ot||u otxkxl }tv q
≈x  章通荣 o周胜辉 q两种闭壳龟板的鉴别及其化学成分的初步测
定 q中草药 ot|{x otykul }ts q
≈y  曾祥林 q对龟板 !鳖甲 !穿山甲炮制的改进 q中国医院药学杂
志 ot|{{ o{kul }{u q
≈z  胡 柯 o董爱军 o姚新生 q真空液相色谱法在天然化合物分离
中的应用 q沈阳药科大学学报 ot||x otukul }twy q
≈{  郑国樨 q真空液相色谱 ) ) ) 一种高效快速的有机分离方法 q有
机化学 ot|{| o|kvl }u{y q
Ισολατιον ανδ Ιδεντιφιχατιον οφ Τηρεε Στεροιδ Χοµ πουνδσ
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[ Κεψ ωορδ] Μαυρε µ ψσ µ υτιχσ~¶·¨µ²¬§¦²°³²∏±§¶
≈责任编辑 徐美珍 
高效液相色谱2蒸发光散射检测
测定黄芪中黄芪甲甙的含量
周春玲t o鲁 静u
kt q辽宁省药品检验所 o辽宁 沈阳 ttssuv ~u q中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要  目的 }建立测定黄芪中黄芪甲甙含量的新方法 ∀方法 }采用高效液相色谱2蒸发光散射检测法测定 ∀
结果 }黄芪甲甙在 u qsu ∗ ts qtu Λª与峰面积积分值呈良好的线性kρ € s .|||z , ν € xl o平均回收率为 tss qx h ∀结
论 }为控制黄芪中黄芪甲甙的含量提供了新的方法 ∀
≈关键词  黄芪 ~黄芪甲甙 ~高效液相色谱2蒸发光散射检测
≈收稿日期  t|||2sv2st
黄芪为重要的益气中药 o味甘 o性温 o有补气固
表 o利尿 o托毒 o排脓 o敛疮 o生肌等功效≈t  ∀我国药
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第 ux卷第 v期
usss年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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典规定以豆科植物蒙古黄芪 Αστραγαλυσ µε µ2
βραναχευσ (Φισχη .) Βγε . ϖαρ. µ ονγηολιχυσ k…ª¨ ql
‹¶¬¤²或膜荚黄芪 Α . µε µ βραναχευσ kƒ¬¶¦«ql …ª¨ q
的干燥根供药用 ∀研究表明黄芪甲甙为黄芪中的主
要有效成分 ∀迄今为止 o测定黄芪甲甙的方法主要
有薄层扫描法≈u  o比色法≈v  o高效液相色谱法≈w  ∀其
中高效液相色谱法灵敏度较高 o但因低波长紫外检
测时 o溶剂背景难以消除 ∀本文试用高效液相色谱2
蒸发光散射检测法测定了黄芪中黄芪甲甙的含量 ∀
1 仪器与试剂
≤2y„型高效液相色谱泵k日本岛津l o∞≥⁄2
xss检测器k美国 „¯¯·¨¦«公司l oŠ≤Žvvsu全自动空
气源k北京惠普l ovu|x积分仪k上海惠普l ∀
乙腈k色谱纯 o天津三达生物医学工程有限公
司l o其它试剂为分析纯 o水为蒸馏水 ∀黄芪甲甙对
照品k中国药品生物制品检定所l o黄芪药材k中国药
品生物制品检定所标本馆l的拉丁学名见表 u ∀
2 色谱条件
色谱柱 ‹¼³¨µ¶¬¯ox Λ°kw qy °° ≅ txs °°l o流
动相 乙腈2水ktΒul o室温 o流速 t qs °¯ #°¬±p t ∀
3 供试品溶液的制备
本品粗粉约 t qx ªo精密称定 o置索氏提取器中 o
加甲醇 ws °¯ 冷浸过夜 o再加甲醇适量 o回流 w «o提
取液蒸干 o残渣加水 ts °¯ 微热使溶解 o加水饱和正
丁醇振摇提取 v次 o每次 us °¯ o合并正丁醇液 o用氨
试液洗 u次 o每次 us °¯ o弃去氨液 o正丁醇液蒸干 o
残渣加水 x °¯ 使溶解 o放冷 o通过 ⁄tst大孔吸附树
脂柱kt qx ¦° ≅ tu¦°l oxs °¯ 水洗脱 o再 ws h乙醇 vs
°¯ 洗脱 o继 zs h 乙醇 xs °¯ 洗脱 o收集洗脱液 o蒸
干 o甲醇溶解并定容至 u °¯ 量瓶中 o滤过 o为供试品
溶液 ∀对照品及各样品色谱图见图 t ∀
图 t 对照品及不同种黄芪样品的 ‹°≤ 色谱图
„ q对照品 …qΑ . µ ονγηολιχυσ ≤ qΑ . µε µ βραναχευσ ⁄qΑ . φλοριδυσ ∞qΑ . χηρψσοπτερυσ ƒ qΑ . µ ονγηολιχυσk紫外检测器l ¤q黄芪甲甙
4 线性关系的考察
精密称定黄芪甲甙对照品 ts qtu °ªo加甲醇溶
解并定容至 ts °¯ 量瓶中 o精密吸取 u ow oy o{ ots Λ¯
进样 o以进样量k自然对数l为横坐标 o峰面积积分值
k自然对数 l为纵坐标 o线性回归方程为 Ψ €
t .v|wv Ξ n tu .twtz , ρ € s q|||z o进样量在 u qsu ∗
ts qtu Λª呈良好的线性关系 ∀
5 精密度实验
精密吸取同一份样品 ts Λ¯ o重复进样 y 次 o
ΡΣ∆ € t qw h ∀
6 重现性实验
同一份样品按制备方法平行制备 x份 o含量平
均值为 s qz{°ª#ªp t oΡΣ∆ € u qs h ∀
7 回收率实验
精密称定已知含量的样品约 s qzx ªo精密加入
黄芪甲甙对照品溶液 us °¯ ks qsu{xw°ª# °¯ p tl o按
供试品制备方法制备样品 o测定 o结果见表 t ∀
表 t 回收率测定结果
样品量
°ª
测得量
°ª
回收率
h
ξ
h
ΡΣ∆
h
s qx|tt t qt{wt tsv q|
s qx{{t t qtxtu |{ qz
s qx{{x t qtytt tss qv tss qx v quv
s qytvw t qtyt| |y qt
s qysyx t qt|yw tsv qv
注 }加入量为 s qxzs{ °ª
8 样品测定
x个不同植物种的样品 o测定结果见表 u ∀
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 u 样品测定结果 °ª#ªp t
样品 产地或规格 含量
蒙古黄芪 Α . µ ονγηολιχυσ 山西冲正芪 s qyz
蒙古黄芪 Α . µ ονγηολιχυσ 张家口 s qwz
蒙古黄芪 Α . µ ονγηολιχυσ 陕西 s qu{
蒙古黄芪 Α . µ ονγηολιχυσ 山西 s qz{
蒙古黄芪 Α . µ ονγηολιχυσ 日本 s qtz
膜荚黄芪 Α . µε µ βραναχευσ 黑龙江 s qxy
多花黄芪 Α . φλοριδυσ 四川 s q|v
金翼黄芪 Α . χηρψσοπτερυσ 四川 s q||
9 讨论
9 q1 曾试验了甲醇2水kwsΒysl o四氢呋喃2水kuxΒ
zxl及乙腈2水ktΒul等不同流动相 o考察黄芪中各成
分的分离情况及检测灵敏度 o结果表明 o采用乙腈2
水ktΒul为流动相时 o分离情况良好 ∀
9 q2 按流动相的成分和比例 o最初设定漂移管温度
为 tss ε o气体流速为 u qzs #°¬±p t通过观察基线
噪音和信噪比 o确定漂移管温度为 tsx ε o气体流速
为 u q|y #°¬±p t为最佳的实验条件 ∀
9 q3 实验中尝试供试品溶液制备不经大孔树脂柱
处理 o但与经大孔树脂柱处理后得到的供试品比较 o
峰形及样品含量均不及后者 o因此柱纯化是必要的 ∀
9 q4 同一植物种不同产地的黄芪中黄芪甲甙含量
存在着显著差异 o可能与不同生长条件及炮制方法
有关 ∀不同植物种皂甙类成分色谱存在着差别k见
图 tl ∀
9 q5 蒸发光散射检测k∞≥⁄l≈x 不受流动相溶剂的
干扰 o对黄芪甲甙类等具紫外末端吸收的物质 o检测
效果很好 ∀相同色谱条件用紫外检测器测得图谱见
图 t中 ƒ ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1t||x quzt q
≈u  鲁 静 o王宝琴 1 黄芪甲甙的薄层扫描法测定 1 中成药 ot||u o
twkyl }vw q
≈v  陆一心 1 黄芪甲甙定量方法的研究 1 中成药 ot||y ot{kul }v{ q
≈w  付铁军 o李伯刚 o及元乔 o等 1 高效液相色谱法测定黄芪注射液
中黄芪甲甙的含量 1 天然产物的研究与开发 ot||z o|kwl }xv q
≈x  冯埃生 o邹汉法 o汪海林 o等 1 高效液相色谱2挥发激光散射检
测器检测性能基本因素的考察 1 药物分析杂志 ot||y otykyl }
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∆ετερµινατιον οφ Αστραγαλοσιδε · ιν Ραδιξ Αστραγαλι βψ ΗΠΛΧ
ωιτη Εϖαπορατιϖε Λιγητ Σχαττερινγ ∆ετεχτορ
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