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防风中脂肪酸类的分析鉴定



全 文 :膏 o挥干至无醇味 ow h盐酸溶解 o石油醚脱脂 o
w h氢氧化钠碱化k³‹{ ∗ tsl o氯仿萃取得脂溶
性总碱kuxªl o碱水用盐酸调 ³‹y o过强酸型阳
离子树脂阴干 o拌浓氨水 o乙醇洗脱 o回收乙醇
得水溶性总碱 xª∀
脂溶性总碱经硅胶柱层析 o石油醚2丙酮k{
Βul加少量氨水洗脱 o每 xs °¯ 一份 oux ∗ v|份
回收溶剂 o乙醇重结晶得 ´kvy°ªl ∀水溶性总
碱经硅胶柱层析 o氯仿2甲醇梯度洗脱 o氯仿2甲
醇k{Βul洗脱得 ¼ k粘稠物l o氯仿2甲醇重结晶
得 ¼针晶kus°ªl ∀
3 结构鉴定
´ 无色棱晶k乙醇l o°³ tvw ∗ tvy ε o
≈Α ux⁄ n tsz qwk  ’¨ ‹ os qwtl ∀Œ• kŽ…µl¦°p t }
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屈菜碱 ∀
¼ 无色针晶 k氯仿2甲醇l o°³tuu ∗
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tut quk≤2vl oyw qsk≤ ‹ul ∀以上理化常数和光
谱数据与文献≈y 对照 o确定 ¼为 x2羟基2u2羟甲
基吡啶 ∀
4 参考文献
t 江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 1 上海 }上海人民出版
社 ot|zz }utw{
u 李锦等 1 新药研究基金会报 ot||v ~kvl }twt ot||u ~kul }
tt|
v 张沿军等 1 中草药 ot||z ~u{ktl }z
w Žµ²±¥… ⁄ ·¨¤¯1 ‘¤·°µ²§ot|{w ~wzktl }us
x 周金云等 1 中草药 ot|{| ~uskwl }u
y «¨ ±ª2פ² • ¤±ª ·¨¤¯1≥«²¼¤®∏ª¤®∏¤¶¶«¬ot|{{ ~wukwl }
vv|
致谢 军事医学科学院分析中心代测红外 !质谱 !
核磁共振谱 ~北京大学化学与分子工程学院测试中心
代测核磁共振谱 ∀
t||y ) sz ) s{收稿
防风中脂肪酸类的分析鉴定
王建华 周文序k北京医科大学药学院 北京 tsss{vl
中药防风为伞形科植物防风 Σαποση2
νικοϖια διϖαριχατα k×∏µ¦½ql ≥¦«¬¶¦«®q的干燥
根 o我们应用 Š≤2  ≥ 分析法对防风根脂肪油
中脂肪酸的组成进行了研究 ∀
#txx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期
1 脂肪油的提取 !皂化 !甲酯化
防风根粗粉 tu®ªo|x h乙醇渗漉 o减压回
收乙醇 o加水使成混悬液 o石油醚萃取 o纯化得
浅黄色脂肪油kvssªl ∀取脂肪油 zxªo加无水
乙醇 vs °¯ oxs h Ž’ ‹ 的乙醇 vs °¯ o水浴加热回
流 u«∀蒸去乙醇 o加水 xs °¯ o加热使溶 ∀冷却
后乙醚萃取 w次 o水层 y°²¯r盐酸调 ³‹w o氯
化钠饱和 o乙醚萃取 u次 o合并萃取液 o活性炭
tª脱色 o回收乙醚得混合脂肪酸 ∀分别用浓硫
酸法与三氟化硼法≈t ou 制备混合脂肪酸甲酯 ∀
2 Š≤2  ≥分析
气相色谱仪 °¼ 2¨usw 型 o≥∞2xw 石英毛细
管柱kvs° ≅ s1vt°°l o柱温 zs ∗ uus ε k{ ε r
°¬±l o气化室温度 uxs ε o柱前压 {{1u®°¤o载气
为氦气 ∀质谱仪 ∂ Š   zszs型 o电离方式 ∞Œo
电子能量 zs ∂¨ o离子源温度 uss ε o加速电压
w®∂ o扫描速度 t¶r§¨¦o扫描范围 us ∗ wss°r½∀
数据处理系统 ∂ Šusvx ∀各种化合物的质谱图
与标准图谱≈v ow 核对 o鉴定出 t| 种脂肪酸甲
酯 o结果见附表 ∀
附表 中药防风中脂肪酸k甲酯l含量 h
化合物 „ … 化合物 „ …
辛酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¦¤³µ¼¯ ¤·¨l s1su s1st 硬脂酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2²¦·¤§¨¦¤±²¤·¨l t1vz t1sv
壬酸甲酯k° ·¨«¼¯ ±²±¤±²¤·¨l s1su s1su 亚麻油酸甲酯 ts1|| s1w{
癸酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2§¨¦¤±²±¤·¨l s1sw s1sv k° ·¨«¼¯ | otu otx2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
月桂酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¤¯∏µ¤·¨l s1sy s1sy 十八碳2{ ott2二烯酸甲酯 s1sx s1su
十三烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2·µ¬§¨¦¤±²¤·¨l s1su s1xv k° ·¨«¼¯ { ott2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
肉豆蔻酸甲酯k° ·¨«¯ Ν2·¨·µ¤§¨¦¤±²¤·¨l s1{| s1su 十八碳2y o| otu2三烯酸甲酯 s1u{ s1sy
十五烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2³¨ ±·¤§¨¦¤±²¤·¨l s qsw y qwu k° ·¨«¼¯ { ott2²¦·¤§¨¦¤·µ¬¨±²¤·¨l
棕榈油酸甲酯k° ·¨«¼¯ |2«¨ ¬¤§¨ ¦¨±²¤·¨l s qty s qsu 二十碳2ts otv2二烯酸甲酯 t1zt s1x|
棕榈酸甲酯k° ·¨«¼¯ «¨ ¬¤§¨¦¤±²¤·¨l s qt{ s qus k° ·¨«¼¯ ts otv2 ¬¨¦²¶¨¤§¬¨±²¤·¨l
十七烷酸甲酯k° ·¨«¼¯ Ν2«¨ ³·¤§¨¦¤±²¤·¨l s qsy s qsy 二十碳2tt2烯酸甲酯k° ·¨«¼¯ tt2 ¬¨¦²¶¨±²¤·¨l s1ww s1t|
亚油酸甲酯k° ·¨«¼¯ ¬¯±²¯ ¤¨·¨l xw qsy zs qtw 二十烷酸甲脂k° ·¨«¼¯ ¬¨¦²¶¤±²¤·¨l s1sz s1uv
油酸甲酯k° ·¨«¼¯ |2²¦·¤§¨ ¦¨±²¤·¨l tv1xt tw1s|
注 }„为浓硫酸法 o…为三氟化硼法
3 参考文献
t 赵淑平等 1 中草药 ot|{| ~usktsl }wt
u 郑友兰等 1 中成药 ot|{{ ~k{l }vu
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t||z ) sw ) tx收稿
赤芝子实体化学成分的研究
蔡辉 王芳生
k中国人民解放军农牧大学化学教研室 长春 tvssyul
张峻山 张聿梅 白燕 张祚新
k中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所 北京 tsss|wl
摘要 从多孔菌科灵芝属植物赤芝子实体中分离得到 t个化合物 o经化学和光谱方法鉴定为麦角
甾2z ouuk Εl2二烯2v2酮 ∀
关键词 赤芝 子实体 化学成分
赤芝为多孔菌科灵芝属真菌植物≈t  ∀其化 学成分十分丰富 o已知成分有多糖类 !核苷类 !
#uxx# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 |期