全 文 ：精密度试验 同一斑点连续扫描 , Ρ Σ∆ €
s1xx%( ν € x) ;同一样品在同一薄层板上不同
位置点样测定 ,结果 ΡΣ∆ € t1us%( ν € x) ;同
一样品在不同薄层板上点样测定 ,结果 ΡΣ∆ [
u1{s%( ν € x) ∀
稳定性试验 取对照液点样 !展开 !晾干 !
显色后 o每隔 us°¬±测定一次 o结果表明显色后
u«内峰面积基本稳定( ΡΣ∆ € t1vv% , ν € y) ∀
样品测定 用定量毛细管分别精密吸取样
品液 yΛ¯ o对照液 w oyΛ¯ o随行点样 o按上述条件
测定峰面积 o用外标两点法计算 o结果见表 v ∀
表 v 玉女煎中齐墩果酸含量 h
样品批次 ξ ΡΣ∆
t s1uuz t1uu
u s1utx u1y|
v s1uu| u1y{
w s1uuy t1vz
x s1utv u1{s
注 :均为 ν € x
回收率试验 取齐墩果酸对照品适量加入
样品中 o按样品测定项下方法进行测定 o结果见
表 w ∀
3 讨论
311 在定性鉴别中 o石膏主含 ≤¤≥’w o采用本
法鉴别简单 !专属性强 o阴性对照均无反应 ∀在
知母 !牛膝 !熟地 !麦冬的 ׏≤ 法鉴别中 o曾采
用多种展开剂 o均不如本系统好 ∀
表 w 齐墩果酸加样回收率测定
样品含量
°ª
测得总量
°ª
回收率
h
ξ
%
ΡΣ∆
h
uw1{u wz1zv |y1yz
uw1yt wz1{w |{1su
uw1|{ w{1tv |z1y{ |z1{x t1vs
ux1tw w{1{u ||1|u
ux1s| w{1sz |y1|y
注 }加入齐墩果酸量均为 uv1zs°ª
312 在含量测定中 o测定菝葜皂甙元 !齐墩果
酸含量 o在显色后两者稳定性在 u«内尚可以 o
因此必须在此时间内扫描完毕 ∀同时 o应在显
色后在薄层板上以同样大干净玻璃板盖上 o周
围用胶布密封 o这样可以减小测定误差 ∀
313 据研究表明≈u ov  o菝葜皂甙元与齐墩果酸
分别为知母 !牛膝的活性成分 o都具有抗菌消炎
的作用 o这与玉女煎的功效相一致 ∀因此测定
此两成分 o对评价玉女煎的质量有一定的实际
意义 ∀
4 参考文献
t 许济群等 1 方剂学 1 上海 }上海科学技术出版社 ot|{x }yy
u 阴健等 1 中药现代研究与临床应用 o北京 }学苑出版社 o
t||w }ty{ owww
v 北京医学院等 1 中草药成分化学 q北京 }人民卫生出版社 o
t|{s }wvv owyt
t||y ) tu ) t|收稿
薄层扫描法测定芪蓉润肠合剂中
黄芪甲甙的含量
王京辉 张小茜 周富荣 k北京市药品检验所 北京 tsssvxl
芪蓉润肠合剂是由黄芪 !当归 !太子参 !肉
苁蓉 !白术 !地黄 !玄参 !麦冬 !黄精 !桑椹 !黑芝
麻 !火麻仁 !郁李仁 !枳壳等 tw味中药经过特殊
工艺加工制成的复方制剂 o具有益气养血 o健脾
滋肾 o润肠通便之功效 ∀黄芪为君药 o补中益
气 o而黄芪甲甙多被作为含黄芪中成药的质量
评价指标≈t  o故选用双波长薄层扫描法测定成
品中黄芪甲甙的含量 ∀针对样品成分复杂 o色
带干扰大的特点 o采用氢氧化钠溶液饱和正丁
醇提取 o氢氧化钠液洗涤 o再通过 ⁄tst大孔吸附
树脂柱的前处理方法 ∀经薄层扫描测定 o其结
果稳定 o重现性好 ∀
1 仪器 !试药与样品
仪器 ≤≥2|sss 薄层扫描仪k岛津l ~高效
#{tw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
硅胶 Š薄层板k烟台化工研究所l ~定量毛细管
k⁄µ∏°°²±§ ˜≥„l ∀
试药 黄芪甲甙对照品k纯度 |{1zv h o中
国药品生物制品检定所l o试剂均为分析纯 ∀
样品 芪蓉润肠合剂k北京北卫药厂l ~膜
荚黄 芪 Αστραγαλυσ µε µ βραναχευσ k ƒ¬¶¦«ql
…ª¨ qo蒙 古 黄 芪 Αστραγαλυσ µε µ βραναχευσ
kƒŒ¶¦«ql…ª¨ qϖαρ µονγηολιχυσk…ª¨ ql ‹¶¬¤²均
由周富荣鉴定 ∀
2 含量测定
211 薄层扫描条件
高效硅胶 Š薄层板 ~展开剂为氯仿2甲醇2
水kyxΒvxΒtsl的下层溶液 ∀显色剂为 x h硫酸
乙醇溶液浸板 otss ε 烘约 ts°¬±qΚ≥ € xvs±° o
Κ• € zss±° o反射法锯齿扫描 ~狭缝 u1s°° ≅
u1s°° o背景补偿 o≥÷ € z oϖ ≠ € s qt°° ∀薄
层扫描图见附图 „ o…∀
212 对照品溶液制备
精密称取黄芪甲甙对照品 o加甲醇制成
t1sxy°ªr°¯ 的溶液 ∀
213 线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液 u ow oy o{ otsΛ¯
点于同一高效硅胶 Š薄层板上 o展开 o显色 o扫
描 ∀以点样量kΛªl对色谱峰面积进行回归 ∀结
果表明 o黄芪甲甙在 u1tt ∗ ts1xyΛª范围内线
性关系良好 ∀ Ψ € ut{xy1xy| Ξ n |uwy1wzw , ρ
€ s1||{z( ν € u) ∀
214 稳定性考察
取样品溶液点于薄层板上 o于显色后每隔
s1x«扫描 t次 o持续 u1x«o结果表明斑点峰面
积在 u1x«内稳定 oΡΣ∆ € s1xw h ∀
215 空白溶液制备与测定
按处方比例自配不含黄芪的芪蓉润肠合剂
的空白溶液 o按样品制备方法测定 o结果空白无
干扰 ∀见附图 ≤ ∀
216 样品的制备及测定
精密量取样品 xs °¯ o置分液漏斗中 o加
s1t°²¯r氢氧化钠溶液饱和的正丁醇提取 w
次 o合并正丁醇提取液 o用正丁醇饱和的氢氧化
钠溶液ks1t°²¯rl洗涤 v次 o弃去碱液 o正丁
醇液蒸干 o残渣加水使溶解 o置于已处理好的大
孔吸附树脂k⁄tst型l柱上 o加水 zs °¯ 分次洗
脱 o弃去水液 ∀再用 vs h乙醇 xs °¯ 洗脱 o弃去
vs h乙醇洗脱液 ∀继续用 zs h tss °¯ 乙醇分次
洗脱 o收集洗脱液 o蒸干 o残渣加甲醇溶解 o定容
至 x °¯ o作为供试品溶液 ∀吸取对照品溶液 u o
wΛ¯ o供试品溶液 tsΛ¯ o按上述薄层色谱扫描条
件依法测定 o所测黄芪甲甙含量见表 t ∀
附图 ׏≤ 扫描图
„ q黄芪甲甙 …q样品 ≤ q空白对照
表 t 样品中黄芪甲甙的含量 °ªr °¯
批号 测定值 ξ
|xstut s1ys s1yu s1yt
|xsxs{ s1yw s1yu s1yv
|xsxuw s1zw s1zy s1zx
217 精密度试验
在同一薄层板上点 x个相同的样品溶液 o
展开 o扫描测定 o结果 ΡΣ∆ € t1zs% ;在 x块薄
层板上点相同的样品溶液 ,展开 ,扫描测定 ,结
果 ΡΣ∆ € t1{w% ;对同一点连续扫描测定 x
次 ,结果 ΡΣ∆ € s1ys% ∀
218 重现性试验
取同一批号的芪蓉润肠合剂依法测定 x
次 ,结果 ΡΣ∆ € s1zs% ∀
219 回收率试验
精密量取已知含量的同一批号样品 o分别
精密加入一定量的黄芪甲甙对照品 o依法测定 o
结果见表 u ∀
2 q10 药材黄芪甲甙含量
精密称取黄芪粉末适量 o精密加入甲醇
xs °¯ o加热回流 u«o放冷 o以甲醇补足损失的重
量 o滤过 o精密量取续滤液 us °¯ o蒸干 o残渣加
#|tw# 中国中药杂志 t||z年第 uu卷第 z期
表 u 黄芪甲甙回收率试验
测定总量
°ª
检出量
°ª
回收率
h
ξ
h
• ≥⁄
h
u qut t qs{ tsu q{x
u qtx t qsu |z qtw
u qty t qsv |{ qs| |{ qu{ u qy|
u qtx t qsu |z qtw
u qtw t qst |y qt|
注 }样品含量均为 t1tv°ªo黄芪甲甙加入量均为
t1sx°ª
水使溶解 o用 s1t°²¯r氢氧化钠溶液饱和的
正丁醇提取 w次 o合并正丁醇液 o用正丁醇饱和
的氢氧化钠液ks1t°²¯rl洗涤 u次 o再用水洗
涤 o弃去碱液和水液 ∀正丁醇提取液蒸干 o残渣
加甲醇溶解 o定容至 x °¯ o作为供试品溶液 ∀吸
取对照品溶液 u owΛ¯ o供试品溶液 tsΛ¯ o按上述
薄层色谱扫描条件依法测定 ∀测定 v个产地黄
芪中黄芪甲甙含量 o分别为山西 s1tv h o内蒙
古 s1sy h o北京市药材公司 s1s| h ∀
3 小结
制定含量测定时曾经采用 s1y°²¯r碳酸
氢钠溶液洗涤正丁醇提取物 o以水洗涤大孔吸
附树脂柱 o结果薄层色谱背景干扰大 o色带深 o
扫描基线不稳定 ∀作者以 s1t°²¯r的氢氧化
钠溶液饱和的正丁醇提取 o再以 s1t°²¯r的
氢氧化钠溶液洗涤后 o蒸干 o置于大孔吸附树脂
柱上 o分别以水 !vs h的乙醇洗涤 o弃去洗涤液 o
继用 zs h的乙醇洗脱 ∀实验结果表明 o该前处
理方法可有效除去糖 !蛋白质等水溶性及部分
脂溶性杂质 o使得薄层色谱斑点清晰 o色带干扰
大大减少 o且扫描基线稳定 o重现性好 ∀
4 参考文献
t 王宝琴 1 中成药质量标准与标准物质研究 1 北京 }中国医
药科技出版社 ot||w }u{x
t||y ) s{ ) t|收稿
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形态上可见较平直结合线 o与王镜泉先生报道
的宽叶香蒲 !小叶香蒲花粉四合体特征≈w 不
同 ∀象蒲花粉四合体单粒间以内角连接 o外角
缘分离 o可相区别 ∀
图 t 象蒲花粉粒光学显微镜观 ≅ uvs
312 可证实象蒲不仅仅单一分布于云南镇康
一带 o在大理 !洱源也有分布 ∀在其他地区是否
也有分布 o还有待深入调查 ∀对其花粉所含化
学成分及生理活性正做进一步研究 ∀
图 u 象蒲花粉粒扫描电镜观
4 参考文献
t 中科院昆明植物研究所 q云南种子植物名录 q下册 q昆明 }
云南人民出版社 ot|{w }t|zs
u 中国药材公司 q中国中药资源志要 q北京 }科技出版社 o
t||w }tw{x
v 中国药典 q一部 qt||x }vtw
w 王镜泉 q中草药 ot|{w ~txkxl }u{
致谢 扫描电镜由北京中医药大学中心实验室电
镜室魏福德老师协助 ∀
t||y ) sx ) tv收稿
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