全 文 ：313 确定反应级数 根据表 t各恒温条件下加热
时间和辛弗林含量变化 o以 ²ªΧ2τ作图 o并进行线
性回归分析 o其相关系数 ρ值均大于 s q||ss o说明
在各温度下的 ²ªΧ与 τ相关显著 o故确证升压灵
注射液辛弗林随温度 !时间变化属于 t级降解反应 ∀
结果见表 u ∀
表 u 不同温度下辛弗林的回归方程及分解速度常数
温度 r ε 回归方程 ρ Κr«p t ²¯ªΚ
yx ²¯ªΧ t q|||{ p t qwvzx ≅ ts p wτ s q|||u v qvs|| ≅ ts p w p v qw{su
zx ²¯ªΧ t q|||{ p v qxwtz ≅ ts p wτ s q||{w { qtxxt ≅ ts p w p v qs{{y
{x ²¯ªΧ t q|||v p y q|{tt ≅ ts p wτ s q||wv t qyszw ≅ ts p v p u qz|v{
|x ²¯ªΧ t q|||s p u qs{t| ≅ ts p vτ s q||wu w qz|ws ≅ ts p v p u qvt|v
314 有效期的预测 根据各试验组 t级反应的常
数方程 o求得各温度下的反应速度常数 值 o以
²ªΚ对各绝对温度的倒数 tr Τ作回归分析得 µ2
µ«¨ ±¬∏¶方程 }
²ªΚ ts qv{s p wy|s qwsr Τ(ρ p s q||w{ oΠ s qstl ktl
µµ«¨ ±¬∏¶指数定律的对数形式 }
²ªΚ Ε/ u .vsv Ρ Τ n ²ªΑ kul
由公式ktl okul可得活化能 Ε {| q{v #
°²¯ p t o由ktl式可计算室温时反应速度常数 Κux
w qvszsxtsp y«p t o根据 τs q| s qtsxr Κ o可得有效期
τs q| u qz{ ¤∀
4 讨论
升压灵注射液系陈皮提取物和人参提取物按中
药注射液制备工艺制备而成的水溶液静脉注射液 o
本实验采用经典恒温法考察升压灵注射液的稳定
性 ∀加速试验结果表明 o温度和时间不影响升压灵
注射液颜色 !澄明度和 ³ 值 ∀
以升压灵注射液有效成分辛弗林为指标 o根据
反相高效液相色谱法含量测定结果 o升压灵注射液
反应的活化能为 {| q{v #°²¯ p t o经推算升压灵注
射液在室温下的有效期为 u qz{ ¤o表明升压灵注射
液在室温下较为稳定 ∀
≈参考文献
≈t 金妙文 1 升压灵治疗厥脱证k休克l的临床研究 1 江苏中医 o
t||s ottkvl }vu1
≈u 徐德生 1/升压灵0治疗出血热低血压休克 tz例疗效分析 1 中
医急症通讯 ot|{| oyt oyuk|2tsl }u1
≈v 郑宏钧 o刘元凤 o周元瑶 1 反相离子对高效液相色谱法测定柑
桔类药材及枳实注射液中对羟福林和 2甲基酪胺 1 中草药 o
t|{v otwkxl }{ q
≈责任编辑 李 禾
益肾胶囊中黄芪甲苷的含量测定
张长林 o王 玲
k山东中医药大学 附属医院 o山东 济南 uxssttl
益肾胶囊是由黄芪 !山药 o茯苓 !熟地 !泽泻 !车
前子 !白术 !山萸肉 !防己 !甘草等中药制成 o用于治
疗慢性肾炎 ∀方中黄芪补气升阳 !利水消肿 ∀黄芪
甲苷的含量测定有高效液相色谱法≈t !薄层扫描
法≈u !比色法≈v 等 o结合本品情况采用薄层扫描法 o
该法简便 !稳定 ∀
1 仪器和试药
≤≥2|vs薄层扫描仪k岛津l ~黄芪甲苷对照品
k中国药品生物制品检定所 o批号 sz{t2|{sz o供含
≈收稿日期 usss2st2u|
量测定用 o纯度 || qy h l ~~硅胶 k青岛海洋化工
厂l ~益肾胶囊 k山东中医药大学附属医院批号
||syst o||sysu o||sysvl ∀试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照
品 t °ªo置 u °¯ 量瓶中 o加甲醇溶解并定容至刻度 o
制成 s qx °ª# °¯ p t的对照品溶液 ∀
212 供试品溶液的制备 取益肾胶囊内容物 u ªo
精密称定 o加 xs °¯ 无水乙醇回流提取 t qx «o蒸干 o
残渣加 ts °¯ 饱和食盐水溶解 o移至分液漏斗中 o用
适量乙醚萃取至无色后 o弃掉乙醚 o以水饱和正丁醇
#y|y#
第 ux卷第 tt期
usss年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qtt
²√ qousss
萃取 w次kts ots ox ox °¯ l o合并萃取液 o用正丁醇饱
和 t °²¯#p t氢氧化钠洗 u次 o每次 ts °¯ o弃掉碱
液 o水洗至中性 o蒸干 o加甲醇溶解残渣 o定容于 x
°¯ 量瓶中 o作供试品溶液 ∀
213 阳性对照品溶液的制备 去除方中黄芪 o按照
本品的制备工艺及供试品液的制备方法 o制备不含
黄芪的阴性对照品溶液 ∀
214 薄层色谱及扫描条件 硅胶 2s qt h ≤ ≤¤
薄层板 o氯仿2甲醇2水ktuΒzΒul为展开剂 ots h硫酸
乙醇溶液显色 otsx ε 烘至斑点清晰 o立即取出并且
盖一同样大小玻璃板 o周边胶布固定密封 ∀
反射法锯齿扫描 o狭缝 t qu °° ≅ t qu °° oΚ¶
xvs ±° oΚ zss ±° o≥÷ v ∀
215 线性关系考察 精密吸取对照品溶液 u ow oy o
{ ots Λ¯ o分别点于同一薄层板上展开 o显色后盖封 o
扫描测定 o以对照品的量为横坐标 o峰面积积分值为
纵坐标 o绘制标准曲线 o得回归方程 Ψ z{z q|| Ξ n
zz qxw oρ s q|||| o线性范围 t qs ∗ x qs Λª∀
216 稳定性试验 取对照品溶液依法点样 o展开 o
显色盖封后 o对黄芪甲苷斑点每 vs °¬±扫描 t次 o
结果在 u «内稳定 oΡΣ∆t qss h ∀
217 精密度试验 精取同一供试品溶液在同一薄
层板上 o分别点相同量的 x个点 o展开 o显色扫描测
定 o结果 ΡΣ∆t qx| h ∀
218 样品测定 分别吸取供试品溶液 { Λ¯ o对照品
溶液 u ow Λ¯ o交叉点样于同一薄层板上展开 o显色盖
封后扫描测定 o计算含量 o共测 v批样品 ∀见表 t ∀
219 回收率试验 取已知含量的样品 x份各 t ª
精密称定后 o分别精密加入一定量的黄芪甲苷对照
品 o按供试品溶液制备方法提取 o依法测定 o计算回
收率 ∀见表 u ∀
表 t 益肾胶囊样品中黄芪甲苷含量 h
批号 ¬ ΡΣ∆
||syst s qszy u qtu
||sysu s qs{v t q|v
||sysv s qs|v u qvs
注 }ν x
表 u 益肾胶囊中黄芪甲苷回收率测定结果
样品中含量
r˪
测出量
r˪
回收率
r h
ξ
r h
ΡΣ∆
r h
t qss{ t q|{x |z qz
t qssu t q|zz |z qx
t qst{ u qstz || q| |{ qsy t qty
t qstx t q||{ |{ qv
t qsvu u qsst |y q|
注 }黄芪甲苷加入量 t qss Λª
3 讨论
制备样品时曾试用甲醇 !水为溶剂提取 o但杂质
多 o干扰大 o故改用无水乙醇 ∀测定前经乙醚萃取 !
碱液及水洗涤处理 o能更有效去除脂溶性 !酸性和水
溶性杂质 o排除背景干扰 ∀测定结果准确 o灵敏和稳
定 ∀
显色时烘烤时间以 x °¬±为宜 o显色取出后及
时盖板密封固定 o以免斑点褪色 ∀
≈参考文献
≈t 原田正敏 1 繁用生药的成分定量 1 广川书店 ot||t qvw1
≈u 王宝 1 中成药质量标准与标准物质研究 1 北京 }中国医药
科技出版社 ot||w quwt1
≈v 苏 健 1 归芪合剂及其主药黄芪的检验方法研究 1 中国中药
杂志 ot||w ot|kvl }tx{1
≈责任编辑 李 禾
征订启事
5中草药6杂志是由国家药品监督管理局主管 o中草药信息中心站和国家药品监督管理局天津药物研究院主办的国家级
期刊 o月刊 o国内外公开发行 ∀主要报道中草药化学成分 ~药剂工艺 !生药炮制 !产品质量 !检验方法 ~药理实验和临床观察 ~药
用动 !植物的饲养 !栽培 !药材资源调查等方面的研究论文 o并辟有综述 !短文 !新药开发纵谈 !新产品 !企业介绍 !学术动态和信
息等栏目 ∀科研论文附英文摘要或以英文刊登 ∀
本刊从 usst年第 t期起由原大 ty 开 o每期 {s 页扩版为大 ty 开 |y 页 o定价 tw q{ 元 ∀国内邮发代号 y2zz o国外代号
uut o请到当地邮局订阅 ∀
编辑部地址 }天津市南开区鞍山西道 vs{号 o邮编 vsst|v ∀电话 }ksuuluzwzw|tv ∀
#z|y#
第 ux卷第 tt期
usss年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qux o²qtt
²√ qousss