全 文 ：·1026· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲
宋英姬
(吉林省建筑工程学院，吉林长春130000)
五子衍宗片收载于《卫生部药品标准》中药成方
制剂第3册，由五味子(蒸)、车前子(盐水灸)、枸杞
子、覆盆子、菟丝子组成，具有补肾益精之功效，用于
肾虚腰痛，尿后余沥，遗精早泄，阳痿不育。其中五味
子为君药，主要含有五味子甲素、乙素、丙素、醇甲
(五味子素)、醇乙以及酯甲、乙、丙、丁、戊。还含有挥
发油，主要为单萜类、倍半萜类、十一烷酮等，尚含有
机酸、维生素A、维生素E及多糖等。五味子醇甲是
五味子中主要活性成分之一。因此本实验建立了
HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲的方法，结
果表明，该方法简便、准确，可用于该制剂的控制。
1仪器与试剂
岛津LC一10T全自动液相色谱仪，岛津
SPD一10A紫外检测器，CLass—vp色谱工作站；五
味子醇甲为对照品(中国药品生物制品检定所提供，
批号110857—2005507)；乙腈为色谱纯，水为超纯
水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1检测波长的确定：取五味子醇甲对照品溶液，
于紫外分光光度计在200～500nm波长进行扫描，
结果在250llm波长处有最大吸收，故选定检测波
长为250nm。
2．2色谱条件：色谱柱为KromasilC18(250mlTl×
4．6mm，5弘m)；流动相：乙腈一0．5％磷酸溶液(45：
55，pH值为2．1～2．3)；体积流量：0．8mL／min；检
测波长：250am；柱温：30℃。
2．3对照品溶液的制备：精密称取五味子醇甲对照
品13．68nag，置50mL量瓶中，加甲醇适量溶解并
稀释至刻度，再精密量取1．0mL置10mL量瓶中，
加甲醇到刻度，摇匀，即得。
2．4供试品溶液的制备：取本品40片，除去糖衣，
精密称定，研细，精密称取6．5g，置50mL量瓶中，
加甲醇约40mL，超声处理40rain，取出，放冷加甲
醇至刻度，摇匀，滤过，即得。
2．5 阴性对照溶液的制备：按本品的处方、制法制
备缺少五味子的模拟样品，按供试品溶液的制备方
收稿日期：2007—12—16
法制成阴性对照溶液。
2．6空白试验：取五味子醇甲对照品溶液、供试品
溶液和阴性对照溶液分别注入液相色谱仪，进行测
定。结果对照品溶液中相应峰在供试品溶液中出现，
而阴性对照液在五味子醇甲出峰处不干扰，见图1。
10 20 30 10 20 30
t／min
———T———————r——————]—一
lO 20 30
*一五昧子醇甲
*一sehisandrin
围1五子衍宗片(A)、五味子醇甲对照品(B)和阴性
溶液(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfWuziYanzong
Tablets(A)schisandrinreference
substance(B)。andnegativesample(C)
2．7标准曲线的制备：精密称取五味子醇甲对照品
13．68mg，置50mL量瓶中，加甲醇适量溶解并稀
释至刻度，再精密量取1．0mL置10mL量瓶中，加
甲醇到刻度，摇匀，得27．36弘g／mL五味子醇甲对
照品溶液。分别取3、6、9、12、15弘L进样测定，记录
峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，制备
标准曲线，得回归方程y一3657+3428719X，r=
1．000。结果显示五味子醇甲在82．08～410．4ng与
峰面积呈良好的线性关系。
2．8精密度试验：取27．36mg／mL五味子醇甲对
照溶液，连续进样5次，每次10弘L，测得峰面积，计
算得其RSD为0．25oA。
2．9稳定性试验：精密吸取供试品溶液，分别于0、4、
8、12、24h测定五味子醇甲峰面积，结果其RSD为
0．37oA，表明供试品溶液在制备后24h内较稳定。
2．10重现性试验：取批号为20040201样品5份，
精密称定，分别制备供试品溶液，进样测定，计算得
五味子醇甲的平均质量分数为159．3弘g／g，RSD为
2．32％。
万方数据
中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1027·
2．11回收率试验：取批号为20040201折样品适
量，共6份，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加精密
入1mL683．8弘g／mL五味子醇甲对照品溶液，制
备供试品溶液，进行测定，计算得平均回收率为
99．5％，RSD为2．28％。
2．12样品测定：取10批样品，制备供试品溶液。分
别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10肛L，注
入液相色谱仪，采用外标法计算五味子醇甲的质量
分数，结果见表1。
3讨论
本品制得的供试品溶液曾采用《中国药典))2005
年版一部收载的五味子测定项下的流动相甲醇一水
表1五子衍宗片中五味子醇甲的测定结果
Table1 Determinationofschisandrin
inWuziYanzongTablets
批号
五味子醇甲
批号
五味子醇甲
(pg·片_1) (腿·片-1)
20040302 40．2 20040405 48．9
20040201 50．1 20040408 45．3
20040307 59．3 20040308 57．6
20040202 54．1 20040310 60．6
20040403 42．6 20040311 62．3
(13：7)，五味子醇甲峰与其他峰分离度不好，相互
干扰，经试验采用乙腈一0．5％磷酸溶液(45：55，pH
值为2．i～2．3)为流动相供试品溶液主峰与其他峰
分离较好。
柱前衍生一异硫氰酸苯酯法测定宁心宝胶囊中水解氨基酸
王棘1’2，毕开顺1
(1．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016}2．辽宁省食品药品检验所，辽宁沈阳110023)
宁心宝胶囊为新鲜冬虫夏草中分离得到的麦角
菌科真菌虫草头孢CephalosporiumsinensisChen
sp．Nov经液体深层发酵所得菌丝体的干燥粉末制
成的胶囊，具有提高窦性心率，改善窦房结、房室传
导功能，改善心脏功能的作用，用于多种心律失常，
房室传导阻滞，难治性缓慢型心律失常传导阻滞[1]。
现行标准规定了甾体化合物和氨基酸两项定性鉴
别，并以每粒含氮量作为定量指标。随着大量虫草菌
丝体发酵产品被开发，人工虫草产品中化学成分的
整体水平接近于虫草子实体，水解后氨基酸的种类
和数量也能从一个方面反映其质量优劣，这对确保
其疗效是非常重要的[2]。为了准确反映产品的内在
质量，有必要对宁心宝胶囊水解得到的氨基酸进行
研究。本实验建立了柱前衍生RP—HPLC法测定宁
心宝胶囊中16种水解氨基酸，实验结果表明，本方
法简便、快速、准确。
l仪器与试药
日本岛津LC一10AD高效液相系统，包括
SCL一10AvP控制器LC一10ADvP泵，SPD一10A，。紫
外检测器，SIL一10ADv，自动进样器，CTO～10Avr
柱温箱，LCSolution色谱工作站。
16种氨基酸门冬氨酸(asparticcid，Asp)，谷
氨酸(glutamicc d，Glu)、丝氨酸(serine，Ser)、甘
氨酸(glycine，Gly)、组氨酸(histidine，His)、精氨
酸(arginine，Arg)、苏氨酸(threonine，Thr)、丙氨
酸(alanine，Ala)、脯氨酸(praline，Pro)、酪氨酸
(tyrosine，Tyr)、缬氨酸(valine，Val)、蛋氨酸(me—
thionine，Met)、异亮氨酸(isoleucine，lie)、亮氨酸
(1eucine，Leu)、苯丙氨酸(phenylalanine，Phe)、赖
氨酸(1ysine，Lys)对照品(批号624—200104，质量分
数>98％，中国药品生物制品检定所)。异硫氰酸苯
酯(批号20020801，亭新化工试剂厂)，乙腈为色谱
纯，三乙胺、正己烷、乙酸钠均为分析纯，水为重蒸水。
2方法与结果
2．1色谱条件：KromasilC18色谱柱(250mm×4．6
mm，5肚m)；流动相：A(O．1mol／L乙酸钠水溶液)、
B乙腈一水(4：1)，梯度洗脱：o～15rain，o～7％B；
15～25min，7％～23％B；25～35rain，23％～33％
B；35～40rain，33％～100％B；检测波长：254nm；
体积流量：1．0mL／min；柱温：36℃；自动进样，进
样量3肛L。
2．2样品处理：精密称取宁心宝胶囊内容物250
mg，置25mL水解罐中，加6mol／L盐酸溶液15
mL，充N：，于110℃水解12h，取出放冷，水解液倒
收稿日期：2007—12-06
作者简介：王棘(1977一)，女，辽宁沈阳人，主管药师，硕士研究生，1999年毕业于沈阳药科大学药物制剂专业，从事生化药物分析。
Tel：13674279842E—mail：nebula．sea@hotmail．com
万方数据
HPLC法测定五子衍宗片中五味子醇甲
作者： 宋英姬
作者单位： 吉林省建筑工程学院,吉林,长春,130000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)
被引用次数： 2次

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引证文献(2条)
1.王或丽.戴德雄 高效液相色谱法测定四神片中五昧子醇甲[期刊论文]-中草药 2010(3)
2.洪健 HPLC法测定调补肺肾胶囊中五味子醇甲的含量[期刊论文]-安徽医药 2010(12)


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