全 文 ：毛细管气相色谱法测定海南蕾香油
中百秋李醇和广蕾香酮的含量
广东省中药研究所 (广州 5 15 02 0)
广东省医药学校 (广州 5 15 02 ) 0
汪刁、根
严 振
王玉生
邱蔚芬
卜ó牟犯咋如几凡专奋协ō作ù厂
广霍香 (H e tha po即 s
~
i s)为常用的芳香化湿
药 , 中国药典 ( 2X( X) 年版 )已收载多种广霍香制剂 。
临床上用于治疗院腹胀痛 、 呕吐腹泻 、痢疾等〔’ 〕。 普
遍认为广罄香油是其有效成分 , 药理作用亦表 明挥
发油能刺激胃勃膜 ,促进 胃液分泌 , 有助消化 、 止呕
作用 。 而从挥发油中分离出的广蕾香酮亦有较广的
抗菌谱 , 显示明显的抑菌效果图 。 笔者采用毛细管
气相色谱法对海南广蓄香油中百秋李醇与广蕾香酮
含量进行 了测定 ,现报道如下 。
1 仪器与试药
GC
一
7 A G 气相气谱仪 ( 日本岛津 ) ;百秋李醇和广
蕾香酮对照品 (自制 ,含量均达 98 . 0% 以上 ; 乙 酸乙
醋 (分析纯 ) ;海南蕾香药材 ( 2X() 1年 10 月采集 ) 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件 PE G 20 M 弹性石英毛细管 柱 ( 25
~
x o
.
2 2 ~ )
; R D 检测器 ; 气化室温度 : 2印℃ , 程
序升温 :初始温度 160 ℃ (停留 4 m in) , 8℃ / 而 n , 最终
温度 : 240 ℃ (停留 8 而 n ;) 氢气 : 0 . 6 甲 c时 , 空气 :
0
.
5 kg/ cmZ
;尾吹气 (N Z ) : 5 0 献而 n ;进样量 : 5 川。
2
.
2 对照品溶液的制备 精密称取百秋李醇和广
蕾香酮对照品 ,用乙酸乙醋制成 3 I n酬而 和 Z m岁耐
的溶液 。
2
.
3 挥发油提取及供试品溶液的制备 按 中国药
典 ( 2仪X) 年一部 )附录方法提取 , 并分别用 乙酸乙醋
配制成 1%和 10 % 的挥发油溶液 , 作为测定百秋李
醇和广蕾香酮含量的供试 品溶液 。
2
.
4 标准曲线绘制 分别吸取百秋李醇和广霍香
酮对照品溶液 2 、 3 、 4 、 5 、 6 川进样 ,测定峰面积 , 以浓
度为横坐标 , 峰面积为纵坐标线性 回归 , 得回归方程
为 : 百 秋 李 醇 : Y = 68 67 . 726 X + 395 05 . 61 1 , r 二
0
.
9 5 3 ;广霍香酮 : Y = 15 5 2 . 斜3 5X + 团8 9 . 8 87 1 , r =
0
. 望沟7 。 结果表明 , 百秋李醇在 6 . 16 ~ 18 . 48 拜g 范
围内 ,广霍香酮在 4 , 24 一 12 . 72 绍 范围内呈 良好的
线性关系 。
2
.
5 精密度试验 分别精密吸取百秋李醇和广蓄
香酮对照品溶液 5 讨 ,测定峰面积 。 重复 6 次 ,测定
的峰面积 SR D 分别为 3 . 02 % 和 2 . 83 % 。
2
.
6 样品测定 分别精密吸取 1% 和 or %挥发油
乙酸乙醋溶液 5 闪 , 测定其中百秋李醇和广蕾香 酮
的峰面积 ,并计算二者的含量 。 百秋李醇和广霍香
酮的平均含量分别为 1 . 57 m g/ g (生药 ) 、 0 . 25 m g/ g
(生药 ) , R S D 分别为 3 . 81 % 和 4 . 03 % 。
2
.
7 回收率试验 精密称 取海南霍香药材粉末
(已知百秋李醇和 广霍香酮含量 ) 5 9 和 20 9 (各 5
份 ) ,分别加人上述百秋李醇和广曹香酮对照品溶液
6 d
、
Z d
, 按 2 . 3项下进行操作 ,测得平均 回收率分
别为 97 . 8% 和 98 . 2% , R SD 分别为 1 . 4 %和 1 . 6% 。
参 考 文 献
盼卜斤卜、g`rJ全
.心L犷犯,护夕乞一`,叭r.ór那:列
1 王本祥主编 . 现代中药药理学 . 天津 : 天津科学技术出
版社 , 19 7 二5 17
2 (广东中药志》编辑委员会 . 广东中药志 (第一 卷 ) . 广
东 : 广东科技出版社 , 19 1 : 16
( 2X() l
一 12 一 2 8 收稿 )
H P L c 法测定漏芦药材中 卜蜕皮留酮的含量
河南省中医药研究院 (郑州 4 5以X)3 ) 余孝东
深圳太太药业股份有 限公司 (深圳 51 805 7) 梁卫文 杨淑华 赵帮爱
漏芦为菊科植物祁州漏芦 瓜咧心 ic uln un 沙~
( L
.
) CD 的干燥根 。 主产于 : 辽宁省 、 内蒙古自治区 、
河北省 。 具有清热解毒 、 消痈 、 下乳 、舒筋通脉等功
效 。 本文采用高效液相色谱法测定了漏芦中 各蜕皮
幽酮含量 ,现报道如下 。
, 仪器与试药
PH n o 高效液相色谱仪 , DA D 检测器 , 十八烷
基硅烷键合硅胶柱 。 昆蜕皮街酮对照品 ( iS g rn a ,含量
中药材第 25 卷第 5 期 2《X) 2年 5 月
DOI : 10. 13863 /j . i ssn1001 -4454. 2002. 05. 016
10 % )
, 其它试剂为色谱纯或分析纯 。
2 方法与结果
2
.
1 色语条件与 系统适应性试验 用十八烷基硅
烷键合硅胶为填充剂 , 乙睛一水 ( 30 : 70) 为流动相 , 流
速 0 . 8 耐 /而 n , 检测波长为 24 2 yn 。 理论塔板数按
件蜕皮街酮峰计算 , 应不低于 2仪刃 。
2
.
2 对照品溶液的制备 精密称取卜蜕皮 街酮对
照品 ,加 甲醇制成每 1 以 含 各蜕皮街酮 80 滩 的溶
液 , 即得 。
2
.
3 供试品溶液的制备 取漏芦药材粗粉约 4 9,
精密称定 ,置索氏提取器中 , 加甲醇 85 血 , 85 ℃水浴
提取 s h ,取甲醇提取液 ,浓缩至约 1 而 , 用甲醇定量
转移至 10 而 容量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 , 取
续滤液作为供试品溶液 。
2
.
4 漏芦中昆蜕皮苗酮的提取条件选择 因 卜蜕
皮街酮易溶于甲醇 , 所以选用 甲醇为提取溶剂 。 用
索氏提取器提取可避免热回流提取后过滤药液所带
来的损失 , 经比较索氏提取 4 、 6 、 8 、 or h 后漏芦中 p-
蜕皮 街酮的含量 , 证明 s h 可完全将漏芦中 p一蜕皮
菌酮提尽 ,所 以提取时间选择 s h 。
2
.
5 线性关系考察 精密称取 卜蜕皮街酮对照品
约 or mg , 置 10 而 量瓶 中 ,加 甲醇溶解并稀释 至刻
度 , 摇匀 。 精密吸取该溶液 0 . 4 、 0 . 8 、 1 . 2 、 1 . 6 、 2 . 0 以
置 10 而 量瓶中 ,加 甲醇稀释至刻度 , 摇匀 ,各取 20
川注人高效液相色谱仪 , 以 卜蜕皮菌酮峰面积为纵
坐标 , 浓 度 为 横 坐 标 , 回 归 得 线 性 方 程 : Y =
6
.
6 6 7 E 6 X + 2
.
3 2 2 E 4
。 在 0 . 0 3 8 6 4叱 / ml 一 0 . 1 9 3 2 0
m留而 家度范 围内 ,卜蜕皮 街酮与峰面积呈 良好线
性关系 。
2
.
6 精密度试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
按供试品溶液制备项下方法操作并测定含量 , 连续
进样 6 次 , SR D 二 1 . 7% 。
2
.
7 重现性试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
共 6份 ,按供试品溶液制备项下方法操作并测定 含
量 , SR D = 2 . 9% 。
2
.
8 回收率试验 精密称取漏芦药材粉末约 4 9,
精密加人 p一蜕皮菌酮对照 品溶液适量 ,按供试品溶
液制备项下方法操作 , 平均 回收率为 % . 4% , RSD =
2
.
2% (
n = 6 )
。
2
.
9 不 同产地漏芦药材含量刚定 精密吸取供试
品溶液 20 川 ,进样 。 结果见表 。
表 3 个产地 10 批漏芦药材 卜蜕皮衡酮含t 测定结果
产地 含量 ( % )
内蒙古呼和浩特 .0 63 13
内蒙古呼和浩特 0 . 5 80
内蒙古呼和浩特 0 . 593 2
河北保定 0 . 2895
河北保定 0 . 27 男
河北保定 0 .乃 67
辽宁锦州 0 . 3田 5
辽宁锦州 .0 325 4
辽宁锦州 0 . 3 389
辽宁锦州 .0 326 5
( 2X() l
一 12 一 14 收稿 )
亚东乌头总生物碱的超临界 c o : 萃取及含量测定
广州市医药工业研究所 ( 51 0 240 ) 梁宝钻 李 普 梁卫萍 葛发欢
摘要 采用超临界 Cq 萃取技术提取亚东乌头总生物碱 ,探讨 了原料碱化对提取的影响 ,同时与传统提取方
法进行了 比较 , 并对其含量进行测定 。 结果证明 , 超临界 c q 萃取在收率和含量上 都较传统方法高 ,原料经碱化
后 ,收率和含量均提高。
关链词 亚东乌头 总生物碱 超临界 CO, 萃取
在西藏的药用植物宝库中 , 毛莫科乌头属植物
占有一席之地 。 西藏亚东县山上有成片的亚东乌头
( coA 威嘛 sq ic a 忿um s坟甲 f ) , 长势茂盛 , 茎杆粗壮 , 亚东
乌头块根含多种生物碱 ,性温 , 味苦 , 有大毒 ,入药具
有消炎镇痛 、 驱风除湿等功效 。 临床上可治疗风湿
性关节炎 、腰腿痛 ,也可作止痛剂 。 生药及药酒供外
用 ,未经炮制 ,不得内服 。 由于常规法提取其总碱需
.
33 2
.
经醇提 、 浓缩 、硫酸溶解 、过滤 、碱化 、 氯仿萃取等繁
琐的过程 ,改用超临界 C仇 萃取 ,发现有收率高 、 生
产周期短等优点 。
1 材料与仪器
材料 : 亚东乌头采 自西藏 , 粉碎后备用 。 仪器 :
HA 12 1
一
5 0 型 1 升超临界 C q 萃取设备 (自行设计 ) ,
UV lZ o 紫外分光光度计 。
不百蔽瓢了爵蔽涌阮丽万了可