全 文 ：·860· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6,El
表4 乙醇提取正交设计及数据处理
Table4 Orthogonaldesigna dataprocessing
ofethanolextraction
试验号 A B C D 游离蒽醌收率／％
3讨论
大黄游离蒽醌包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄
素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分，大黄中葸醌的存
在形式以结合状态为主，游离状态较少，采用盐酸水
解，使得结合型蒽醌水解，再用乙醇提取游离蒽醌，
可以提高游离蒽醌的纯度和收率。
表5验证试验
Table5 Verificationtest
批号 游离葸醌收率／％
大黄游离蒽醌的极性较小，一般用氯仿和乙醚
提取，但考虑到大生产的需要，改用95％乙醇，既经
济又安全。
大黄游离蒽醌的测定方法常用UV法，采用醋
酸镁显色反应，此反应吸光度值在0～4rain呈增加
趋势，因此测定应在5min后进行。在室内灯光下，
2h内吸收度稳定，3h后下降3％左右，4h下降6％
左右，且高浓度较低浓度下降稍大[3]，因此测定应在
2h内进行。
参考文献：
[1]江苏新医学院．中药大辞典EM]．上海：上海科学技术出版
社，1976．
[2]黄园，徐雄良，张志荣，等．大黄总蒽醌纯化工艺的研究
[J]．中成药，2003，25(10)：783—785．
[3]魏玉辉，武新安，陈岚，等．大黄蒽醌类成分含量测定方法
实验研究[J]．兰州大学学报：医学版，2005，31(1)：13-15．
复方苍耳滴鼻剂的质量标准研究
孙燕燕。于和
(天津市儿童医院，天津300074)
苍耳丸是我院传统中药制剂，由苍耳子、连翘、
金银花、菊花、辛夷、荆芥穗、白芷组成，具有清热解
毒，通鼻窍的作用，用于治疗变应性鼻炎。由于剂型
和生产工艺落后使其临床应用受到限制，药品质量
的稳定性较差。笔者根据该药的功能与主治，对口服
制剂剂型改造为局部用药，在其原处方的基础上研
制了复方苍耳滴鼻剂，经临床回访病例的分析结果
显示，本品治疗的总有效率为89．8％[1]。本实验对
此制剂的质量标准进行研究。
1仪器与试药
日本岛津LC一6A高效液相色谱仪，SPD一6A
可调波长紫外检测器，ANASTAR色谱工作站，日
本岛津UV一160紫外分光光度计。
硅胶G薄层板(青岛海洋华工厂分厂)，绿原酸
对照品(天津市药品检验所，批号000221)，连翘对
照药材(中国药品生物制品检定所，批号120908—
200310)，苍耳子对照药材(天津饮片厂提供，经天津
市药品检验所鉴定，批号040204)，甲醇为色谱纯，
其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 金银花的TLC法鉴别[1]：取5mL本品以醋酸
乙酯5mL萃取，共3次，合并醋酸乙酯层，水浴蒸
干，残渣加乙醇2mL溶解作为供试品溶液。取绿原
酸对照品适量，加乙醇使成lmg／mL，作为对照品溶
液。取供试品溶液和对照品溶液各10pL，分别点于
硅胶G薄层板上，以醋酸丁酯一甲酸一水(7：2．5：
2．5)上层液为展开剂，饱和30min后展开，取出晾
干，置紫外光灯下(365nm)检视，结果在供试品溶液
收稿日期：2007—11—08
作者简介：孙燕燕(1968一)，女，天津市人，副主任药师，1990年毕业于天津中医学院中药系．至今在天津市儿童医院药剂科工作，主要
研究方向医院制剂质量标准。
∞∞圬∞∞∞卯∞卯加加加
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K
K
K
R
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6月·861·
与对照品溶液相同位置上显示相同颜色斑点(图1)。
1一阴性对照溶液 2～4一供试品撂蔽 5一绿原酸对照品
1-negativesample2—4一CompoundCangerNoseDrops
5-chlorogenicacidreferencesubstance
图1复方苍耳滴鼻剂中绿原酸薄层色谱圈
Fig．1TLCChromatogramofchlorogenicacid
inCompoundCa gerNoseDrops
2．2 连翘的TLC法鉴别[1]：取5mL本品以醋酸
乙酯5mL萃取，共3次，合并醋酸乙酯层，水浴蒸
干，残渣加乙醇2mL溶解作为供试品溶液。取连翘
对照药材1g加水适量，回流提取1h，提取液浓缩
至5mL，以醋酸乙酯5mL萃取，共3次，合并醋酸
乙酯层，水浴蒸干，残渣加乙醇2mL溶解作为对照
药材溶液。取供试品溶液和对照药材溶液各10弘L，
分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醛(20：
1)溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以醋酐一硫酸
(20：1)溶液，105℃加热至斑点清晰，放冷，置紫外
灯光下(365nm)检视，结果在供试品溶液与对照药
材溶液相同位置上显示相同颜色的斑点(图2)。
1～4一供试品溶液 5一连翘对照药材 6一阴性对照
1—4一CompoundCa gerNoseDrops5-FructusFor ythiae
referencecruderug6-negativesample
圈2复方苍耳滴鼻剂中连翘薄层色谱图
Fig．2TLCChromatogramofFructusForsythiae
inCompoundCa gerNoseDrops
2．3 苍耳子的TLC法鉴别[2]：取本品5mL用氢
氧化钠试液调pH值至碱性，以醋酸乙酯5mL萃
取，共3次。合并醋酸乙酯层用水洗至中性，水浴蒸
干，残渣加醋酸乙酯2mL溶解作供试品溶液。取苍
耳子对照药材2g加水适量，回流提取1h，提取液
浓缩至5mL以醋酸乙酯5mL萃取，共3次。合并
醋酸乙酯层用水洗至中性，水浴蒸干，残渣加醋酸乙
酯2mL溶解作为对照药材溶液。取供试品溶液和
对照药材溶液各10肛L，分别点于硅胶G薄层板上，
以甲苯一醋酸乙酯一冰醋酸(16：4：1)为展开剂，展
开，取出晾干．置碘蒸汽中熏5～10min，在供试品
溶液与对照药材溶液相同位置上显示相同颜色的斑
点(图3)。
1一阴性对照 2～4一供试品溶液 5一苍耳子对照药材
1一negativesample2--4一CompoundCangerNoseDrops
5-FructusXanthiireferencecruderug
图3复方苍耳滴鼻剂中苍耳子薄层色谱图
Fig．3TLCChromatogramsfF uctusXanthii
inCompoundCa gerNoseDrops
2．4绿原酸的测定
2．4．1色谱条件：色谱柱为PolarisC18一A(250mm×
4．6mm，5肛m)；流动相：甲醇-o．4％磷酸溶液(15：
85)；体积流量：1．0mL／min；柱温：室温；检测波长：
327nm；进样量：20弘L。
2．4．2色谱行为：分别取绿原酸对照品溶液、复方
苍耳滴鼻剂供试品溶液和阴性对照溶液(除金银花
的样品)注入色谱仪，记录色谱图，结果绿原酸峰和
杂质峰分离完全(图4)。
2．4．3线性关系考察：用50％甲醇溶液配制5．0、
10．0、20．0、50．0、100．0、150．0pg／mL绿原酸对照
品溶液，进样测定峰面积值。以质量浓度为横坐标，
峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程y=
30846X一8343，，．=0．999。结果表明绿原酸在
5---150弘L／mL与峰面积的线性关系良好。
2．4．4精密度试验：取供试品溶液重复进样5次，
测定绿原酸峰面积，计算，结果其RSD为1．31％。
万方数据
·862· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第6期2008年6月
0 5 10 15 0 5 10 150 5 10 15
t／min
*-绿原酸
a／,一chlorogenicacid
图4绿原酸对照品(A)、复方苍耳滴鼻剂(B)和阴性
对照(C)的HPLC图谱
Fig．4HPLCChromatogramsofchlorogenicacid
referencesubstance(A)，CompoundCanger
NoseDrops(B)。andneg tivesample(C)
2．4．5重现性试验：取批号040502—2样品4份，
制备供试品溶液，进样测定，计算得其平均质量浓度
为851pg／mL，RSD为1．36％。
2．4．6稳定性试验：取同一供试品溶液室温放置，
并分别于0、3、6、9、12h测定绿原酸峰面积，结果其
RSD为1．34％。
2．4．7回收率试验：取样品1．0mL，置100mL量
瓶中，分别加入绿原酸对照品溶液适量制备供试品
溶液，进样测定，计算，结果平均回收率为98．10％，
RSD为0．22％(n一3)。
2．4．8样品测定：精密量取本品1mL置10mL量
瓶中，加50％甲醇至刻度，经0．45弘m微孔膜滤过，
即得供试品溶液。取7批样品，分别制备供试品溶
液。精密量取80弘L／mL绿原酸对照品和供试品溶
液各20肛L注入高效液相色谱仪中测定，用外标法
计算绿原酸的质量浓度。每批样品平行测定3次，结
果见表1。
裹1 复方苍耳滴■剂中绿原酸的测定结果
Table1 Determinationofchl rogenicacid
inCompoundCa gerNoseDrops
批号绿原酸／(pg·mL“)批号绿原酸／(pg·mL-1)
040527—1 819 040606—1 739
040603—1 817 040606—2 760
040603—2 734 040606—3 851
040603—3 840
3讨论
复方苍耳滴鼻剂为我院传统制剂苍耳丸的外用
剂型，本实验采用薄层层析法分别对其主要成分连
翘、苍耳子和绿原酸进行了鉴定，并采用高效液相色
谱法制定了绿原酸的含量测定方法，达到了有效控
制该制剂品种质量的目的。实验中方法具有灵敏准
确、重现性好的特点，适于该制剂质量控制。
参考文献：
[13李之琳，王珏，张伟，等．复方苍耳滴鼻液治疗变应性鼻
炎的临床疗效[J]．中国药师，2004，7(8)：631．
丹参中总酚酸的大孔吸附树脂分离纯化与富集
吴婉莹，果德安
(中国科学院上海药物研究所，上海201203)
丹参为唇形科植物丹参Salviamiltiorrhiza
Bunge的干燥根及根茎，具有活血祛瘀，消肿止痛，
养血安神的功效。已上市治疗心血管疾病的中药复
方中，很多以丹参人药。其活血化瘀的主要有效成分
为丹酚酸类成分，包括丹酚酸A、B、E、丹参素．原儿
茶醛等，其中丹酚酸B的量最高，占总酚酸量的
50％以上。本研究通过测定分析7种不同类型大孔
吸附树脂对丹参总酚酸的吸附特性，从最大吸附量、
解吸率和出膏率及其丹参总酚酸的量等多方面因素
综合考虑，发现AB一8树脂对丹参总酚酸吸附量大，
吸附快、解吸容易，纯化后丹参总酚酸的量高，可富
集制备质量分数达80％以上的丹参总酚酸，为丹参
总酚酸的进一步开发提供参考。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，岛津UV一2401
紫外分光光度计。
丹参为唇形科植物丹参S．miltiorrhizaBunge
的干燥根及根茎，四川中江丹参基地栽培，经北京大
学医学部天然药物学系韩健鉴定。AB一8、NKA、
HPD一100、HPD一600、D一101、D一201、D一301大孔吸
附树脂(天津南开大学化工厂)，丹酚酸B对照品
(批号11562—200403，中国药品生物制品检定所)；
收稿日期：2007—08—31
作者简介：吴婉莹(1973一)，女，黑龙江省哈尔滨市人，副研究员，博士，从事新药的研究与开发以及中药制剂及药动学的研究．在该领
域已发表论文10余篇。Tel：(021)50805522—2208Fax：(0 1)50272789E—mail：wuwanyin9902@yahoo．tom．cn
万方数据
复方苍耳滴鼻剂的质量标准研究
作者： 孙燕燕， 于和
作者单位： 天津市儿童医院,天津,300074
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(6)

参考文献(1条)
1.李之琳;王珏;张伟 复方苍耳滴鼻液治疗变应性鼻炎的临床疗效[期刊论文]-中国药师 2004(08)

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南药学2009,7(12)
3. 程醒增.郭永钦 复方苍耳子滴鼻剂的应用[会议论文]-2001
4. 李凌云 鼻渊片质量标准研究[期刊论文]-医药导报2010,29(1)
5. 卢守四.Lu Shousi 薄层色谱法定性鉴别鼻复康口服液中三味中药[期刊论文]-河南中医学院学报2007,22(2)
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