全 文 ：·1024· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
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0 12．5 250 12，5 25
t／rain
*一麻黄碱
*一ephedrine
图1 盐酸麻黄碱对照品(A)、小儿止咳糖浆(B)
和阴性对照(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfephedrinehydro-
chloridereferencesubstance(A)，Xiaoer
ZhikeSyrup(B)，andnegativesample(C)
复进样6次，测定盐酸麻黄碱峰面积，计算得其
RSD为0．58％。
2．9加样回收率试验：取小儿止咳糖浆适量(其中
含有麻黄碱0．687mg)，分别加入盐酸麻黄碱对照
品0．54、0．74、0．85mg，制备供试品溶液，进样测
定，计算回收率，结果平均回收率为100．36％，RSD
为2．08％(，z=9)。
2．10样品的测定：取5批样品，制备供试品溶液，
按上述色谱条件测定，进样量均为每次20肛L，用外
标法计算样品中盐酸麻黄碱的量，结果见表1。
表1,JxJL止咳糖浆中麻黄碱的测定结果(席一3)
Table1 DeterminationofephedrineinXiaoer
ZhikeSyrup(n一3)
批号麻黄碱／(mg·mI．一1)批号麻黄碱／(mg·mL“)
040927 0．684 041116 0．690
040927 0．690 041220 0．684
041116 0．688
3讨论
盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别中，采用《中国药
典》2005年版规定使用的硅胶G薄层板，以氯仿一甲
醇一浓氨试液(20：5：0．5)为展开剂，茚三酮为显色
剂，效果较好。
小儿止咳糖浆供试品溶液的制备时，曾考虑众
多方法，如加氨水用乙醚萃取5次再定容制备，杂质
的量最少，但此方法提取率低。经试验发现采用直接
取样加蒸馏水定容，再用针头式微孑L过滤器滤过进
样，方法简单，杂质少，提取率最高。
色谱条件的选择上，曾采用乙腈一水一磷酸一三乙
胺(3：97：0．001：0．002)、水一磷酸一二正丁胺
(1000：2．4：0．18)、甲醇一1％醋酸铵(40：60)作
为流动相，效果不理想。由于盐酸麻黄碱成分呈碱
性，流动相为一定比例缓冲溶液，调节pH值可改变
其分离度。最后发现甲醇一0．1％磷酸二氢钾(30：
70)为最好的流动相组合，使色谱条件分离效果最
好。又尝试调整流动相比例，如甲醇一0．1％磷酸二氢
钾(32：68)、甲醇一0．1％磷酸二氢钾(28：72)，发现
若磷酸二氢钾比例加大，则出峰时间延长，麻黄碱峰
与杂质峰分离度较好；若磷酸二氢钾比例减小，则出
峰时间缩短，麻黄碱峰与杂质峰分离度差。故依旧选
择甲醇一0．1％磷酸二氢钾(30；70)作为流动相。体
积流量选择上，考察了0．9、1．0、1．1mL／min，发现
1．0mL／min的效果最好。盐酸麻黄碱在256ilm处
有弱吸收，但在紫外区有较强的末端吸收，为提高检
测灵敏度，选定215am为检测波长。
参考文献：
[1]欧少英．HPLC法测定咳喘口服液中盐酸麻黄碱的
含量EJ]．中药材，2004，27(7)：528—529．
[2]何南生。曾宪仪，徐雪红．HPLC法测定&JL咳喘灵
口服液中盐酸麻黄碱的含量[J]．江西中医学院学
报，2006，18(3)：45．
[3]王林丽，陈亮，付若秋．等．HPI。C法测定抗病毒口
服液中盐酸麻黄碱的含量[J]．中国药房，2007，18
(15)：1167．
高效液相色谱法测定丹七片中丹酚酸B
梅爱中1，陈柳娟2，戴德雄3
(1．丽水市人民医院，浙江丽水323000；2．浙江瑞新药业股份有限公司，浙江丽水323000；
3．浙江维康药业有限公司，浙江丽水323000)
丹七片由丹参、三七组成，具有活血化瘀的功效，
其标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中
药成方制剂第1册，原标准无定量测定。本实验采用
高效液相色谱法测定样品中丹酚酸B，结果方法操作
收稿日期：2007～10—11
简便，重现性好，能有效控制本制剂的质量。
1仪器与试药
日本岛津LC20AD高效液相色谱仪，TU一
11901紫外分光光度计。丹酚酸B(批号110857一
c南
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7,El·1025·
200203)对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲
醇、乙腈为色谱纯，其余为分析纯。丹七片(规格：0．3
g／片)，浙江维康药业有限公司提供。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱HypersilODS柱(250mm×
4．6mm，5肛m)；甲醇一乙腈一0．1％磷酸(7：20：73)
为流动相；检测波长为286nm；体积流量为
1 mL／min。色谱图见图1。
0 5 10 I， 2U 2，
f／min
*一丹酚酸B
*一salvianolicacidB
图1丹七片(A)、丹酚酸B对照品(B)和阴性样品(C)
的HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsofDanqiTablets(A)，
salvianolicacidBreferencesabstance(B)，
andnegativesample(C)
2．2供试品溶液制备：取本品20片，除去包衣，精
密称定，研细，取约0．1g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入75％甲醇50mL，称定质量，加热回流
1 h，放冷，再称定质量，用75％甲醇补足减失的质
量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。同法制备缺丹参的
阴性样品溶液。
2．3对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照
品适量，加75％甲醇制成35／zg／mL的溶液，即得。
2．4 线性关系考察：精密称取丹酚酸B对照品
17．01mg，置100mL量瓶中，加75％甲醇溶解并稀
释至刻度。再精密吸取0．5、1．0、2．0、3．Ol、4．0mL
分别置于10mL量瓶中，加75％甲醇稀释并定容至
刻度。分别精密吸取上述溶液10弘L注入液相色谱
仪，测定峰面积值。以峰面积的积分值为纵坐标，质
量浓度为横坐标，作标准曲线，并以最tb--乘法计算
得回归方程：Y一1453X一20713，r一0．9996。结
果显示丹酚酸B在8．5～68．0btg／mL与峰面积具
有良好的线性关系。
2．5精密度试验：取丹七片供试品溶液和丹酚酸B
对照品溶液，重复进样6次，测定丹酚酸B峰面积，
结果RSD分别为1．45％和1．1％。
2．6 稳定性试验：取丹七片供试品溶液于室温
(20～25℃)下放置，分别于0、2、4、6、8、10h精密
吸取10弘L进样，测定丹酚酸B峰面积，结果RSD
为0．55％，显示供试品溶液在10h内稳定。
2．7 重现性试验：精密称取样品(批号050401)6
份，制备供试品溶液，进样测定峰面积，并计算丹酚
酸B的质量分数，结果丹酚酸B的平均质量分数为
4．47rag／片，RSD为1．38％。
2．8 回收率试验：精密称取样品(批号050401，含
丹酚酸B4．47rag／片)0．05g，各取9份，分别加入
0．75、0．94、1．12mg丹酚酸B对照品，制备供试品
溶液，测定峰面积并计算回收率，结果丹酚酸B的
平均回收率为i00．9％，RSD为1．02％。
2．9 样品测定：取批号：050401、050501、050502、
050503、051001、051002、051003样品，制备供试品溶
液，按上述色谱条件测定，以外标法计算样品中丹酚
酸B的质量分数，结果分别为4．47、4．94、4．63、
4．23、2．77、2．77、2．82rag／片。根据7批样品测得
的每片中丹酚酸B的总量为2．77～4．94mg，可暂拟
定本品中每片丹酚酸B的总量不得少于2．30mg。
3讨论
曾考察甲醇一乙腈一甲酸一水(30：10：1：59)流
动相‘川，未达到基线分离，后根据液相色谱的实际分
离情况，改用甲醇一乙腈一0．1％磷酸(7：20：73)，结
果分离效果良好，达到基线分离；且柱效较高，故采
用后者为流动相。
考虑到方法的简便性和提取效率，曾以水、甲醇
为溶剂，采用超声和回流提取方法进行比较[1矗]，结
果表明，采用75％甲醇回流提取1h分离效果与提
取效率均较理想。
参考文献：
[1]中国药典[S]．一部．2005．
[2]吴果，瞿发林，吴汉斌，等．HPLC法测定心脉通胶囊中丹
酚酸B含量[J]．中国临床药学杂志，2005，14(3)：184—186．
万方数据
高效液相色谱法测定丹七片中丹酚酸B
作者： 梅爱中， 陈柳娟， 戴德雄
作者单位： 梅爱中(丽水市人民医院,浙江,丽水,323000)， 陈柳娟(浙江瑞新药业股份有限公司,浙江
,丽水,323000)， 戴德雄(浙江维康药业有限公司,浙江,丽水,323000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)
被引用次数： 1次

参考文献(2条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.吴果;瞿发林;吴汉斌 HPLC法测定心脉通胶囊中丹酚酸B含量[期刊论文]-中国临床药学杂志 2005(03)

引证文献(1条)
1.李运景.李雪芹.吴丽冰 RP-HPLC法测定痛经康口服液中丹酚酸B的含量[期刊论文]-中国现代药物应用 2010(21)


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