全 文 ：中草蒋 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月·1023·
实验结果说明在中药提取中，可以利用球面对
称设计来优化提取条件。与传统的正交试验设计相
比，球面对称设计的优化结果更加节约生产成本和
能源。
本实验采用乙醇提取白芍中的芍药苷，在考察影
响因素的时候未对提取次数加以考虑，即所有试验均
只提取1次。这是因为球面对称设计无法对提取次数
予以考察，因为提取次数只能是整数而无法为小数，
这也是球面对称设计的一个缺点，实验中为保证一致
性，因此正交试验也采用一次提取操作。为了弥补这
个缺点，可以考虑在用球面对称设计优化提取工艺
后，再采用单因素试验对提取次数加以考察。
参考文献：
[1]中国药典[s]．一部．2005．
[2]盛海林，涂家生．球面对称设计在药剂学上的应用[J]．中国药
科大学学报，1996，27(4)：211—214．
F3]刘嫒，周劲松，陈玉俊，等．白芍提取工艺的研究[J]．时珍国
医国药，2006，17(7)：1239—1240．
[4]刘芳，杨广德．白芍中芍药苷的提取方法研究[J]．中成药。
2003，25(10)：792—795．
[5]吴巧凤．严云良，楼小红．白芍中芍药苷的提取工艺研究[J]．
中成药，2006，28(9)：1379—1380．
[6]黄夏敏．彭中芳，邓祝玲．白芍在中成药生产过程中芍药苷含
量变化的研究[J]．中药新药与临床药理，1998，9(4)：236．
HPLC法测定小儿止咳糖浆中麻黄碱
刘茂军1，王春胜2
(1．天津市和平区中医医院，天津300050；2．天津化工厂医院，天津300480)
小儿止咳糖浆由盐酸麻黄碱、甘草流浸膏、桔梗
流浸膏等成分组成，具有祛痰、止咳的功效。目前无
定量测定标准。笔者参考相关文献报道[1~3]，采用薄
层色谱法鉴别了小儿止咳糖浆中的甘草、桔梗和盐
酸麻黄碱，HPLC法测定其中的盐酸麻黄碱，以此作
为其质量控制指标。
1材料
BP210S型电子天平(感量：0．0001g)；岛津
LC一6A高效液相色谱仪；SPD一6AV紫外检测器；
LC一6A输液泵；SCL--6B色谱系统控制器；VST
色谱工作站。
小儿止咳糖浆以及处方药材(天津化工厂医院
提供)；盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定
所，批号714—9202)；硅胶G(青岛海洋化工厂，薄层
色谱用)；甲醇为色谱纯，其他均为分析纯试剂。
2方法与结果
2．1对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照
品11mg置50mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至
刻度，摇匀，作为对照品溶液(每1mL含盐酸麻黄
碱0．22mg)。精密吸取此溶液10mL，置50mL量
瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，即得
50,ug／mL的储备液。
2．2供试品溶液的制备：精密量取4,JL止咳糖浆1
mL，置25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻
度，用针头式有机过滤器滤过，即得。同法制备阴性
收稿日期：2007—10—24
对照溶液。
2．3 色谱条件：色谱柱：PackingIrregular—HC18
(250mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一0．1％磷
酸二氢钾(30：70)；体积流量：1．0mL／min；检测波
长：215nm；灵敏度：0．01AUFS；柱温：室温；进样
量：20弘L。
2．4标准曲线的绘制：精密吸取盐酸麻黄碱对照品
溶液适量，稀释配制成5．5、11、22、33、44pg／mL溶
液，分别吸取20弘L进样测定。以峰面积为纵坐标，
质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=
1136X一3003．4，r一0．9998。结果表明盐酸麻黄
碱在5．5～44／．tg／mL与峰面积呈良好的线性关系。
2．5专属性试验：精密量取盐酸麻黄碱对照品溶
液、小儿止咳糖浆以及阴性对照溶液各适量，进样，
结果见图1。可见盐酸麻黄碱对照品保留时间在10
min左右，供试品溶液中麻黄碱的保留时间也在10
min左右，阴性对照没有任何干扰。
2．6稳定性试验：同一供试品溶液在室温下放置，
分别于0、4、8、12、18、24h准确吸取20弘L进样，测
定盐酸麻黄碱峰面积，计算得其RSD为1．69％。说
明供试品溶液在24h内稳定。
2．7重现性试验：取同一批样品6份，制备供试品
溶液，进样测定，计算其中盐酸麻黄碱的质量分数，
结果其RSD为1．63％。
2．8精密度试验：精确吸取供试品溶液20pL，重
万方数据
·1024· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第7期2008年7月
—』A止jI —Jl广——————广—f广——————广—————1
0 12．5 250 12，5 25
t／rain
*一麻黄碱
*一ephedrine
图1 盐酸麻黄碱对照品(A)、小儿止咳糖浆(B)
和阴性对照(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfephedrinehydro-
chloridereferencesubstance(A)，Xiaoer
ZhikeSyrup(B)，andnegativesample(C)
复进样6次，测定盐酸麻黄碱峰面积，计算得其
RSD为0．58％。
2．9加样回收率试验：取小儿止咳糖浆适量(其中
含有麻黄碱0．687mg)，分别加入盐酸麻黄碱对照
品0．54、0．74、0．85mg，制备供试品溶液，进样测
定，计算回收率，结果平均回收率为100．36％，RSD
为2．08％(，z=9)。
2．10样品的测定：取5批样品，制备供试品溶液，
按上述色谱条件测定，进样量均为每次20肛L，用外
标法计算样品中盐酸麻黄碱的量，结果见表1。
表1,JxJL止咳糖浆中麻黄碱的测定结果(席一3)
Table1 DeterminationofephedrineinXiaoer
ZhikeSyrup(n一3)
批号麻黄碱／(mg·mI．一1)批号麻黄碱／(mg·mL“)
040927 0．684 041116 0．690
040927 0．690 041220 0．684
041116 0．688
3讨论
盐酸麻黄碱的薄层色谱鉴别中，采用《中国药
典》2005年版规定使用的硅胶G薄层板，以氯仿一甲
醇一浓氨试液(20：5：0．5)为展开剂，茚三酮为显色
剂，效果较好。
小儿止咳糖浆供试品溶液的制备时，曾考虑众
多方法，如加氨水用乙醚萃取5次再定容制备，杂质
的量最少，但此方法提取率低。经试验发现采用直接
取样加蒸馏水定容，再用针头式微孑L过滤器滤过进
样，方法简单，杂质少，提取率最高。
色谱条件的选择上，曾采用乙腈一水一磷酸一三乙
胺(3：97：0．001：0．002)、水一磷酸一二正丁胺
(1000：2．4：0．18)、甲醇一1％醋酸铵(40：60)作
为流动相，效果不理想。由于盐酸麻黄碱成分呈碱
性，流动相为一定比例缓冲溶液，调节pH值可改变
其分离度。最后发现甲醇一0．1％磷酸二氢钾(30：
70)为最好的流动相组合，使色谱条件分离效果最
好。又尝试调整流动相比例，如甲醇一0．1％磷酸二氢
钾(32：68)、甲醇一0．1％磷酸二氢钾(28：72)，发现
若磷酸二氢钾比例加大，则出峰时间延长，麻黄碱峰
与杂质峰分离度较好；若磷酸二氢钾比例减小，则出
峰时间缩短，麻黄碱峰与杂质峰分离度差。故依旧选
择甲醇一0．1％磷酸二氢钾(30；70)作为流动相。体
积流量选择上，考察了0．9、1．0、1．1mL／min，发现
1．0mL／min的效果最好。盐酸麻黄碱在256ilm处
有弱吸收，但在紫外区有较强的末端吸收，为提高检
测灵敏度，选定215am为检测波长。
参考文献：
[1]欧少英．HPLC法测定咳喘口服液中盐酸麻黄碱的
含量EJ]．中药材，2004，27(7)：528—529．
[2]何南生。曾宪仪，徐雪红．HPLC法测定&JL咳喘灵
口服液中盐酸麻黄碱的含量[J]．江西中医学院学
报，2006，18(3)：45．
[3]王林丽，陈亮，付若秋．等．HPI。C法测定抗病毒口
服液中盐酸麻黄碱的含量[J]．中国药房，2007，18
(15)：1167．
高效液相色谱法测定丹七片中丹酚酸B
梅爱中1，陈柳娟2，戴德雄3
(1．丽水市人民医院，浙江丽水323000；2．浙江瑞新药业股份有限公司，浙江丽水323000；
3．浙江维康药业有限公司，浙江丽水323000)
丹七片由丹参、三七组成，具有活血化瘀的功效，
其标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中
药成方制剂第1册，原标准无定量测定。本实验采用
高效液相色谱法测定样品中丹酚酸B，结果方法操作
收稿日期：2007～10—11
简便，重现性好，能有效控制本制剂的质量。
1仪器与试药
日本岛津LC20AD高效液相色谱仪，TU一
11901紫外分光光度计。丹酚酸B(批号110857一
c南
万方数据
HPLC法测定小儿止咳糖浆中麻黄碱
作者： 刘茂军， 王春胜
作者单位： 刘茂军(天津市和平区中医医院,天津,300050)， 王春胜(天津化工厂医院,天津,300480)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(7)

参考文献(3条)
1.欧少英 HPLC法测定咳喘口服液中盐酸麻黄碱的含量[期刊论文]-中药材 2004(07)
2.何南生;曾宪仪;徐雪红 HPLC法测定小儿咳喘灵口服液中盐酸麻黄碱的含量[期刊论文]-江西中医学院学报
2006(03)
3.王林丽;陈亮;付若秋 HPLC法测定抗病毒口服液中盐酸麻黄碱的含量[期刊论文]-中国药房 2007(15)


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