全 文 ：75%乙醇提取时差异不大 ,故建议采用 75%乙醇提
取 ,在此基础上进一步优化提取次数。
　　本实验运用正交设计 ,以有效成分黄芪甲苷作
为指标 ,采用 HPLC-ELSD 法 ,优化了蒙古黄芪的
提取工艺 ,可提高黄芪药材中有效成分黄芪甲苷的
提取率 ,对确定黄芪药材及制剂的质量标准提供科
学依据 。
参考文献:
[ 1] 　马英丽 ,赵怀清 ,田振坤,等.黄芪质量的化学模式识别研究.
中草药 , 2003 , 34(5):460-462.
[ 2] 　陈韩英 ,李炳奇 ,刘　红 , 等.黄芪皂甙提取工艺的研究[ J] .
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[ 3] 　杨晓雷 ,曹　云.从黄芪生药中提取黄芪甲苷的工艺研究[ J].
现代化工 , 2008 , 28(增刊 2):373-376.
HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素
叶荣飞1 ,石森林2＊ ,高　敏2
(1.台州市中西医结合医院 , 浙江 台州　317500;2.浙江中医药大学药学院 ,浙江 杭州　310053)
摘　要:目的　建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法　色谱柱为 Agilent C18柱(150 mm×
4.6 mm , 5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为 1.0 m L/min;检测波长为 280 nm;柱温为
室温 ,进样量为 20 μL。结果　丹参素进样量在 0.439 2 ～ 2.196 0μg 峰面积值线性关系良好(r=0.999 8);平均回
收率为 98.30%, RSD 为 1.02%。结论　建立的测定方法简便 、准确 、灵敏 , 可用于消栓通络软胶囊中丹参素的
测定。
关键词:消栓通络软胶囊;丹参素;高效液相色谱
中图分类号:R286.02　　　文献标识码:B　　　文章编号:0253-2670(2009)06-0911-02
　　消栓通络软胶囊系由川芎 、丹参 、黄芪 、泽泻 、三
七等 11味药材组成 ,具有活血化瘀 、温经通络的功
效 ,用于治疗血脂增高 ,脑血栓引起的精神呆滞 ,舌
质发硬 、言语迟涩 、发音不清 、手足发凉 、活动疼痛等
症。丹参性微寒 、味苦 ,有祛瘀止痛 ,活血调经 ,养心
除烦的功效 ,有效成分菲醌类化合物丹参素具有抗
菌作用 ,对心绞痛 ,心肌梗死有一定疗效 。原标准中
仅收载了人参皂苷 Rg1 的定量方法。为了有效控
制其内在质量 ,本实验以方中主药丹参的水溶性成
分丹参素为考察指标 ,进行 HPLC 法测定 ,结果表
明 ,该方法灵敏度 、稳定性和重现性好 ,回收率高 ,适
用于该产品的质量控制。
1　仪器与试药
　　A gilent1100液相色谱仪;岛津 T U —1901紫外
分光光度计;Sarto riusBP211D 电子天平;USC —
502超声波清洗器 。甲醇为色谱纯 ,水为双蒸水(自
制),其余试剂均为分析纯。消栓通络软胶囊(自
制);丹参素钠对照品 (批号:110855-200104)购自
中国药品生物制品检定所)。
2　方法与结果
2.1　检测波长的选择:对丹参素钠对照品溶液进行
紫外扫描(200 ～ 400 nm),结果丹参素钠在 280 nm波
长处有最大吸收 ,因此选择 280 nm 作为检测波长。
2.2　色谱条件:色谱柱为 Agi lent C18柱(150 mm×
4.6 mm ,5 μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液
(10∶90), 体积流量为 1.0 mL/min ,检测波长为
280 nm ,柱温为室温 ,进样量为 20 μL。理论板数按
丹参素计算应不低于 3 000。
2.3　对照品溶液的制备:精密称取丹参素钠对照品
15.02 mg ,置25 mL 量瓶中 ,加 0.5%醋酸溶解并稀释
至刻度 ,摇匀;精密量取上述溶液 10 mL ,置100 mL 量
瓶中 ,加0.5%冰醋酸至刻度 ,摇匀 ,即得对照品溶液
(含丹参素钠 60μg/mL ,相当于含丹参素54 μg/mL)。
2.4　供试品溶液的制备:取本品内容物约 1.0 g ,精
密称定 ,置 100 mL 量瓶中 ,精密加入 25 mL 水 ,称
定质量 ,超声处理(150 W ,50 kHz)20 m in ,放冷 ,称
定质量 ,用水补足减失的质量 ,摇匀 ,离心 ,用微孔滤
膜(0.45μm)滤过 ,取续滤液 ,即得。
2.5　阴性对照溶液的制备:取缺丹参阴性样品 1.0
g ,按供试品溶液的制备方法制备缺丹参的阴性对照
溶液。
2.6　线性关系考察:精密称取丹参素钠对照品
·911·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 40 卷第 6 期 2009 年 6 月
＊ 收稿日期:2008-10-11　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　作者简介:叶荣飞 ,男 ,主管中药师 ,浙江温岭人 ,从事中药房业务及管理工作。 T el:(0576)86440817＊通讯作者　石森林　T el:(0571)86613524　E-mai l:p jstone@163.com
12.21 mg(相当于丹参素10.98 mg),置 100 mL 量瓶
中 ,加0.5%冰醋酸溶液溶解并加至刻度 ,摇匀 。分别
精密吸取 4 、8 、12 、16 、20 μL 注入高效液相色谱仪 ,按
上述色谱条件测定峰面积 。以峰面积为纵坐标 ,进样
量为横坐标 ,得出回归方程Y =324 447.155 3 X+
109 246.084 8 , r=0.999 8 ,表明丹参素在0.439 2 ～
2.196 0μg与峰面积的线性关系良好 。
2.7　阴性干扰试验考察:取对照品溶液 、供试品溶
液和阴性对照溶液分别在选定的色谱条件下进样分
析 ,结果阴性样品在样品相应位置上无干扰 ,说明消
栓通络软胶囊中其他药味对丹参素的测定无干扰 。
2.8　精密度试验:精密吸取供试品溶液 ,按照上述
色谱条件进样 20 μL ,连续进样 5次 ,计算得丹参素
钠峰面积的 RSD值为 1.66%。
2.9　稳定性试验:精密吸取供试品溶液 ,于 0 、2 、4 、
6 、10 h 按上述色谱条件分别进样 20 μL ,按丹参素
钠峰面积计算 ,结果丹参素钠峰面积积分值的 RSD
值为 0.629%,表明供试品溶液在 10 h内均稳定 。
2.10 　重复性试验:取同一批供试品(批号为
20040630),共 5份 ,分别制备供试品溶液 ,按上述色
谱条件进样 20 μL进行测定 ,结果样品中丹参素的平
均质量分数为1.263 mg/粒 ,RSD为0.760%(n=5)。
2.11 　回收率试验:取同一批样品(批号为
20040630 ,含丹参素 1.263 mg /粒)6份 ,精密称定 ,
分别精密加入 0.708 0 、0.826 0 、0.944 0 mg 丹参素
钠对照品 ,制备成供试品溶液 , 按上述色谱条件测
定 ,记录色谱图并计算回收率 , 结果平均回收率为
98.30%, RSD为 1.02%(n=6)。
2.12　样品的测定:取 3批消栓通络软胶囊样品 ,每批
测定 3份 ,制备供试品溶液 ,按上述色谱条件分别进样
20μL ,按外标法计算丹参素的质量分数 ,结果见表1。
表 1　消栓通络软胶囊中丹参素的测定结果
Table 1　Determination of danshensu in Xiaoshuan
Tongluo Soft Capsula
批　号 丹参素/(m g·粒-1)
20040825 1.263
20040827 1.212
20040829 1.284
3　讨论
3.1　供试品溶液制备方法的考察:在预试验中考察
提取溶媒(水 、甲醇 、乙醇)、提取方法(超声法 、加热
法)以及提取时间(10 、20 、30 min)的影响;结果选用
水为溶媒超声提取 20 min制备供试品溶液 ,丹参素
的量较高 ,主峰分离理想。
3.2　色谱柱的选择:选用 Agi lent C18柱(150 mm×
4.6 mm ,5 μm)和 K romteck C18柱(150 mm ×4.6
mm ,5 μm)两种色谱柱做对比研究 ,结果 K romteck
C18柱(150 mm ×4.6 mm , 5 μm)柱虽也能达到基线
分离 ,但柱效稍低;因此选用Agilent C18柱(150 mm×
4.6 mm ,5 μm)。
3.3　流动相的选择:考虑到丹参素的柱效和分离情
况 ,曾选择甲醇-水-0.5%三氯乙酸(8∶90∶2)为流
动相 、甲醇-水-乙腈-冰醋酸(8∶92∶0.5∶1)、甲醇-
[水-二甲基甲酰胺-冰醋酸(93 ∶2 ∶1)] (11.7∶
88.3)、甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90)为流动相;
结果甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90)为流动相分离
效果满意 ,丹参素峰已达基线分离 ,峰形对称;缺丹
参阴性对照样品无干扰。最终确定甲醇-0.5%冰醋
酸溶液(10∶90)为流动相。
高效液相色谱法测定生脉分散片中五味子醇甲
金　福1 ,石森林2＊ ,朱雨晴2
(1.临海市第二人民医院 , 浙江 临海　317016;2.浙江中医药大学药学院 ,浙江 杭州　310053)
摘　要:目的　定量分析生脉分散片中的五味子醇甲。方法　采用高效液相色谱法。 Kromasil C18柱(250 mm ×
4.6 mm , 5 μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;体积流量为 1 m L/min;检测波长为 250 nm;柱温:35 ℃;进样量为
20 μL。结果　五味子醇甲在 0.260 4～ 1.302 0 μg 呈现良好的线性关系 ,平均回收率 99.7%, RSD 为 1.22%(n=
9);每片中含五味子醇甲为 0.25～ 0.34 mg 。结论　本法操作简便 、准确 、专属性好 ,可作为生脉分散片中五味子的
质量控制方法。
·912· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 40 卷第 6 期 2009 年 6 月
＊ 收稿日期:2008-12-26　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　作者简介:金　福(1962—),男 ,浙江省临海市人,主管药师 ,大专 , 1985年至今在临海市第二人民医院药剂科工作 ,主要从事中西药物药理研究。 T el:13357692935　E-mai l:yjkjf-001@163.com＊通讯作者　石森林