全 文 :·1504· 中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年lo月
400
300
g200
望
占100
O
0 4 8 12 16 20:M
t/h
圈3黄芩苷凝胶中加入0.75%不同相对分子质量
壳聚糖后累积透过■一时问的关系图
Fig.3Relationshipbetweenaccumulatedpermeationand
timebyadding0.75%chitosanwithvariousmolec—
ularweightindifferentatiosIntobaicalingel
例的增加,24h累积透过量逐渐加大,并可能存在
某一临界值C。,当加入比例大于C。时黄芩苷凝胶
的24h累积透过量开始降低,因此壳聚糖的加入比
例与黄芩苷24h的累积透过量并非呈正相关,因此
选择0.75%的壳聚糖可以提高其渗透性能。
3讨论
黄芩苷凝胶中添加一定量的壳聚糖可以明显提
高其体外透皮性能。相对分子质量和比例是影响壳
聚糖对黄芩苷凝胶促渗的重要因素。即存在一临界
400
350
300
备250
兰200
杏150
100
50
元聚糖比例/%
圈4黄芩苷凝胶中壳聚糖加入量与24h累积
透过量的关系
Fig.4Relationshipbetweenchitosanby ddingi to
baicalingelandaccumulatedpermeationfor24h
相对分子质量,低于该临界相对分子质量时,壳聚糖
促渗性能随相对分子质量增大而增大,高于该临界
值时,相对分子质量的增大将降低壳聚糖的促渗性
能。壳聚糖的比例也存在某一临界值。因此应选择
适宜的相对分子质量和比例使黄芩苷凝胶的体外渗
透性能最佳。
参考文献:
[1]王冒,王学艳,周雪琴,等.黄芩苷在不同溶煤中的稳定性
研究口].中国药师,2006,9(2):129—131.
[2]杨巧丽,周雪琴,张志慧,等.氮酮和油酸增强黄芩苷经皮渗
透作用的研究[J].中草药,2006,37(7):1011—1013.
麸炒白术炮制工艺优选
段启1’2,马兴田2,李彩萍3,陈华师2
(1.广东食品药品职业学院,广东广州 510520;2.广东康美药业股份有限公司,广东普宁515300;
3.深圳市福永医院,广东深圳 518103)
摘要:目的确定麸炒白术的最佳炮制工艺。方法采用正交试验法和多指标综合加权评分法,以白术饮片外观
性状和白术内酯I、1、II总量为考察指标,对影响白术炒制过程的因素进行考察。结果麸炒最佳工艺为:辅料用
量lo%.投料温度300℃,加热时间2.5rain。结论该工艺为进一步制定白术饮片的质量标准提供了参考依据。
关键词:白术;麸炒;炮制工艺;正交试验
中图分类号:R286.1 文献标识码:A 文章编号:0253—2670(2008)10—1504—03
白术为菊科植物白术Atractylodesmacrocephala
Koidz.的干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等
省。其性甘,苦,温,具有健脾益气,燥湿利水,止汗,
安胎的功效叫。白术始载于《神农本草经》,原名术,
列为上品,主要含有挥发油成分和内酯类成分,其中
内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用‘2’3],该类成分还
具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能,
尤以白术内酯I作用明显Ⅲ。白术历来多炮制入药,
《中国药典》2005年版收载土炒、蜜炙麸炒白术2种
规格。为有效控制麸炒白术质量,本研究采用正交试
收稿日期:2007—12-23
作者简介:段启(1969一),副主任中药师,硕士.主要从事中药质量标准研究.
Tel:(020)28854960E—mail:duanq2005@163.COEB
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10月·15 5·
验对影响麸炒白术的主要因素进行了考察,并且采
用HPLC法建立内酯类成分的定量分析方法。该方
法可操作性强,重现性好,为更好地控制白术药材质
量提供了依据。
l材料与仪器
蜂蜜为炼蜜(中蜜),白术购自浙江缙云,经江西
中医学院鉴定教研室鉴定为菊科植物白术A.
macTocephalaKoidz的干燥根茎;白术内酯I、I、
Ⅲ对照品购自中国药品生物制品检定所,批号分别
是1396—060123、1397—060123、1398—060123;乙腈和
甲醇均为色谱纯,水为纯化水。
DY一640炒药机(河南周口制药机械厂),美国
l
Agillent1100高效液相色谱仪,二级管阵列检测
器,1100色谱工作站。
2方法与结果
2.1有效成分的测定
2.1.1 色谱条件:DikmaKromasilC18(250mm×
4.6mm,5pm)色谱柱;以乙腈(A)一水(B)为流动
相,梯度洗脱,程序为:0~16min,60%~76%A;
16~18min,76%~100%A;18--30min:100%A;
体积流量为1.0mL/min;柱温25℃;白术内酯I、
I检测波长为220nm、白术内酯I检测波长为276
nm;进样量10pL。理论塔板数以白术内酯I计算应
不低于5000。色谱图见图1。
o 4 8 12 16 20o 4 8 12 16 20O
L.ILi.
4 8 12 16 20o 4 8 12 16 20
t|min
I一白术内酯II2一白术内醇I 3-白术内酯I
I-atractylenolideII 2.atractylenolideI 3-atractylenolideI
圈l 白术内酯I、I对照品(A,220rim),白术内酯Ⅱ对照品(B,276nm)和自术样品(C,220nm;D,276nm)的HPLC图谱
Fig.1HPLCChromatogramsfatractylenolidesI and■referencesubstancet220nm(A)。
Ireferencesubstancet276nm(B)·sampleofRhizomaAtractylodisMacrocephalae
at220nm(C),ands mpleofRhizomaAtractylodisMacrocephalaeat276nm(D)
2.1.2对照品溶液的制备:精密称取白术内酯I、质量分数。
I、II对照品2.85mg、1.94mg、8.03mg,置于25
mL量瓶中,用甲醇溶解并加至刻度,制成含有白术
内酯I、I、11分别为0.114、0.078、0.321mg/mL
的混合对照品溶液,即得。
2.1.3供试品溶液制备:称取白术药材粉末(过3
号筛)约1g,置于50mL锥形瓶中,加入甲醇
40mL,超声30rain,滤过,滤液浓缩至小体积,以甲
醇转移并定容至10mL量瓶中,摇匀,即得。
2.1.4线性关系考察:分别精密吸取白术内酯I、
I、I对照品储备液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、
10.0mL加甲醇定容至10mL量瓶中,摇匀。在上
述色谱条件下进行分析,分别以白术内酯I、I、I
色谱峰面积对质量浓度绘制标准曲线。结果表明白
术内酯I、I、1分别在1.14~114、0.776~77.6、
3.21-321弘g/mL时,峰面积与质量浓度呈良好的
线性关系,回归方程分别为y=4350.8X+7.715、
Y一2878.3X+5.228、Y=8038.7X+14.949,,.
均为0.9999。
2.1.5样品的测定:对9次试验样品进行测定,进
样量为10pL,以外标法计算白术内酯I、I、l的
2.2麸炒白术工艺优选
2.2.I因素水平设计:《中国药典》和炮制规范收载
的为蜜炙麸皮炒白术,由于其中没有具体可量化的
操作工艺参数,给生产和质量控制带来不便,因此本
试验采用正交设计来对炒制温度、炒制时间、加麸量
进行优选。在麦麸与蜂蜜比例为5:1(炼蜜工艺
116~118℃,拌润炒干)情况下,以温度(A)、时间
(B)、加麸量(C)为考察因素,每个因素取3个水平,
以白术内酯I、I、I、外观性状为指标综合进行白
术麸炒工艺的考察。因素水平见表1.
裹1因素水平
Table1 Factorsandlevels
2.2.2试验及结果:将炒药机转炉转速调至快速
档,按表2的试验制作样品,取蜜炙麸皮,撒入热锅
内,待冒烟时加入2kg白术片,炒至焦黄色,取出筛
去多余的麦麸。放凉后即得。如法平行取样3份,得
万方数据
中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第10期2008年10,el
率分别为92%、91.5%、92.5%。
将白术内酯I、I、I三者质量分数相加作为内
酯总量,9次试验中内酯量最高的第9次试验为
100,其他各次与其相比记分;性状评分从麸炒白术
饮片表面、断面、气味3个方面评定,分5个等级,最
高5分,最低1分,4号试验性状定为100分,其他
试验与其相比记分。最后将两个指标按50%加权计
入总分。结果见表2。直观分析表明,麸炒工艺最佳
组合为A:B。C。,考虑到《中国药典)2005年版规定加
辅料为每100kg白术片,用蜜炙麸皮10kg,确定最
佳工艺AzB,C1,即锅底温度300℃,快速炒2.5
rain,辅料量为10%。
2.3验证试验:取白术生片适量,采用优选出的工
艺条件分别炮制3批,结果性状均为5分,白术内酯
I、I、I的量分别为1.80%、1.79%、1.78%,加权
评分均在90分以上,说明优选工艺稳定,可靠。
3讨论
本实验为进一步制定麸炒白术饮片的质量标准
提供了依据,目前,此工艺已经在我公司生产车间推
广使用。由于不同生产企业设备性能不同,操作人员
的技术等差异,导致生产工艺很难在不同饮片厂统
一推广,因此解决炮制设备限制也是关键问题所在。
本实验工艺最佳组合是以白术内酯I、I、I的
量和炮制品性状综合加权平分,经数据处理后而得,
但仅以白术内酯I、I、I的量代表白术有效成分做
寰2 L。(3.)正交试验结果
Table2 ResultsofL.(3.)orthogonaltest
试验号 A B C D 性状白术内酯综合评分
Kx 214.87225.63205.53212.88
Kz 233.21205.46209.86209.01
Ks 179.59196.58212.28205.78
R 17.879.68 2.25 2.37
1.7064
1.4682
1.3511
1.1696
1.4033
1.5304
1.3149
1.313
1.812
77.08
70.5l
67.28
82.27
78.72
72.22
66.Z8
56.Z3
57.08
最优工艺优选,显然是远远不够的,这也是中药研究
中的最大困惑之一,在此提出为研究者参考。
参考文献:
[1]中国药典[s].一部.2005.
[23EndoK,ToguchiT,ToguchiF,以4,.Antiinflammstoryprin.
cipleofAtractylodesrhizons[J].C/M,mPh.armBull,1979-
27:2954.
[3]汤得芳,郝玉行,刘佐雅,等.平江白术根茎挥发油的成分及其
抑瘤作用研究[J].药学通报,1984.19(9):43.
I-4]李伟,文红梅,张爱华,等.白术质量标准研究I—HPLC法测
定2种白术内酯的含量口].药物分析杂志,2001.21(3):170-
172.
“人参与人类健康高峰论坛”在人参之乡吉林抚松县举行
由吉林省农业委员会、吉林省人参资源整合开发工作推进组、白山市人民政府、中国民族医药学会主办,
吉林抚松县人民政府承办的中国吉林国际人参博览会暨第22届抚松长白山人参节“人参与人类健康高峰论
坛”于2008年9月5日在吉林省抚松县举行。
吉林抚松县为我国人参之乡,抚松人参在国内外享有较高声誉。人参为百草之王,具有广泛而显著的药
理活性,既可作为药物,又可作为保健品,同时还可作为饮料等,人参与人类健康有着非常密切的关系。论坛
特邀中国科学院孙汉董院士、国际生物医学工程科学院(IAMBE)杨子彬院士、美国得克萨斯州立大学安东
尼奥医学科学中心霍玉书教授、美国休斯敦大学药学院曾惠豪博士、沈阳药科大学赵余庆教授就人参研究与
产品开发,人参在美国市场的应用情况及国际化方面进行主题报告。此次论坛对我国人参产业逐步走向合理
的、科学的发展道路具有很强的现实意义和指导作用。《中草药》杂志执行主编陈常青研究员应邀主持了此次
高峰论坛。
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万方数据
麸炒白术炮制工艺优选
作者: 段启, 马兴田, 李彩萍, 陈华师
作者单位: 段启(广东食品药品职业学院,广东,广州,510520;广东康美药业股份有限公司,广东,普宁
,515300), 马兴田,陈华师(广东康美药业股份有限公司,广东,普宁,515300), 李彩萍(深
圳市福永医院,广东,深圳,518103)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(10)
参考文献(4条)
1.中国药典(一部) 2005
2.Endo K;Toguchi T;Toguchi F Antiinflammatory prin-ciple of Atractylodes rhizomes 1979
3.汤得芳;郝玉行;刘佐雅 平江白术根茎挥发油的成分及其抑瘤作用研究 1984(09)
4.李伟;文红梅;张爱华 白术质量标准研究I-HPLC法测定2种白术内酯的含量[期刊论文]-药物分析杂志 2001(03)
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