全 文 ：·1304· 中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
152(18)，118(15)。1H—NMR(DMSO—d6)艿：6．79
(1H，s，H一3)，6．19(1H，d，，一2．0Hz，H一6)，6．49
(1H，d，J=2．0Hz，H一8)，7．93(2H，d，J一8．5Hz，
H一27，6’)，6．92(2H，d，J一8．5Hz，H一37，57)，12．96
(5一OH)，10．82(7一OH)，10．35(47一OH)。13C—NMR
(DMSO—d。)艿：164．1(C一2)，102．8(C一3)，181．8(C一
4)，161．4(C一5)，98．8(C一6)，163．7(C一7)，93．9(C一
8)，157．2(C一9)，103．7(C一10)，121．1(C一17)，128．5
(C一2’，67)，115．9(C一37，57)，161．4(C一47)。与对照品
对照Rf值一致，且以上数据与文献报道[3]的一致，
故鉴定为芹菜素。
化合物Ⅲ：淡黄色粉末，mp225227℃。FAB—
MSm／z：475．2[M+HI+。1H—NMR(DMSO—d6)d：
6．85(1H，s，H一3)，6．46(1H，d，，一1．5z，H一6)，
6．84(1H，d，J一1．5Hz，H一8)，7．94(2H，d，J一8．5
Hz，H一27，6’)，6．94(2H，d，J一8．5Hz，H一37，57)，
12．95(5-OH)，10．40(4’一OH)，5．29(1H，d，J=7．0
Hz，H一1”)，3．30—3．42(4H，m，糖环上的H一)，4．13
(2H，q，J一6．0Hz，一OCH2一)，1．19(3H，t，，一6．0
Hz，CH。一)。13C—NMR(DMSO—d6)艿：164．5(C一2)，
103．3(C一3)，182．1(C一4)，161．5(C一5)，99．3(C一6)，
162．6(C一7)，94．9(C一8)，157．1(C一9)，105．6(C一
10)，121．1(C一17)，128．6(C一27，67)，116．2(C一37，
57)，161．3(C一47)，99．5(C一1”)，72．9(C一2”)，75．5(C一
3”)，71．4(C一4”)，75．3(C一5”)，168．8(C一6’7)，60．9
(CH：)，14．1(CH。)。根据以上数据并参照文献鉴定化
合物Ⅲ为芹菜素一7一O—p—D一吡喃葡萄糖醛酸乙酯[4’5|。
化合物Ⅳ：淡黄色粉末，mp236～239℃。FAB—
MSm／z：483．1[M+Na]+。EI—MSm／z：270(100)，
152(20)，118(12)。1H—NMR(DMSO—d6)艿：6．86
(1H，s，H一3)，6．45(1H，d，J一2．0Hz H 6)，6．85
(1H，d，J一2．0Hz，H一8)，7．94(2H，d，J一9．0Hz，
H一27，67)，6．93(2H，d，J一9．0Hz，H一3’，5’)，12．97
(5一OH)，10．39(47一OH)，5．30(1H，d，J一7．0Hz，
H一1”)，3．33—3．42(4H，m，糖环上的H)，3．66(3H，
s，CH。O一)。13C—NMR(DMSO—d6)艿：164．3(C一2)，
103． (C一3)，182．0(C一4)，161．4(C一5)，99．0(C一6)，
162．4(C一7)，94．6(C一8)，156．9(C一9)，105．5(C一
10)，121．o(C一17)，128．6(C一27，67)，116．0(C一3’，
57)，161．2(C一47)，99．3(C一1”)，72．7(C一2”)，75．4(C一
3”)，71．3(C一4”)，75．1(C一5”)，169．2(C一6”)，52．O
(CH。)。根据以上数据并参照文献鉴定化合物Ⅳ为
芹菜素一7一O-[3-D一毗哺葡萄糖醛酸甲酯[4’6]。
化合物V：白色粉末，mp194～196℃。EI—MS、
1H—NMR、13C—NMR数据与文献报道[7]的一致，故鉴
定为3，4一二羟基苯甲酸，即原儿茶酸。
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拔毒散化学成分的研究
李维峰1’2，宋启示”
(1．中国科学院西双版纳热带植物园，云南昆明
拔毒散为锦葵科黄花稔属植物拔毒散Sida
szechuensisMat uda的全草，在云南作为常用中药
王不留行习用品种，又名小拔毒、迷马庄、小粘药等，
，项伟1，杨淑敏1
650223；2．中国科学院研究生院，北京100039)
主要分布于滇、黔、川I等省，在云南主要分布于以西
双版纳为主的滇南地区。《滇南本草》记载“王不留
行，一名拔毒散。味苦，性寒，治妇人乳汁不通，乳痈，
收稿日期：2006—01—26
基金项目：中国科学院知识创新基地基金资助
作者简介：李维峰，男，硕士研究生，研究方向为民族药。 E—mail：liwf@xtbg．ac．cn
*通讯作者宋启示E—mail：songqs@xtbg．ac．ca
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1305·
乳结红肿，消诸疮肿毒，治xI,JD尿血，血淋，祛皮肤
(瘙痒)，消风解热。梗叶，细末醋调，敷痈疽疮溃
散”[1]。我国民间用于治疗急性乳腺炎、急性扁桃体
炎、肠炎、茵莉、妇女闭经以及疔疮、肿毒、跌打损伤
等[2]。拔毒散的化学成分研究较少[3~5]，为了进一步
探明其有效成分，笔者对拨毒散的地上部分进行了
化学成分研究，从中分离到了7个化合物，分别鉴定
为：a一蜕皮激素(I)、p蜕皮激素(Ⅱ)、水龙骨素B
(11I)、蕨甾酮(pterosterone，IV)，t3-谷甾醇(V)、
astragalin6-O一(4-hydroxycinnamate)(Ⅵ)、1，2，
3，4-tetrahydro一1一methyl一口一carboline一3一carboxylic
acid(Ⅶ)。化合物IV、Ⅵ、Ⅶ系首次从该植物中得到。
1仪器与材料
熔点在XTRC一1显微熔点仪上测定(温度计
未校正)；核磁共振谱用BrukerAM一400、DRX一
500测定，TMS为内标；质谱用英国VG公司VG—
AutoSpec一3000型测定色谱硅胶(200～300目)、
薄层硅胶板(100mm×50mm)均为青岛海洋化工
厂生产；大孔树脂DM一130由山东鲁抗医药股份有
限公司生产；反向材料使用MCI。拔毒散样品采集
于云南省勐腊县勐仑镇。
2提取与分离
拔毒散地上部分18．5kg，粉碎后用95％乙醇
于室温提取3次，每次24h。合并提取液，减压浓缩
得到乙醇浸膏，浸膏用5倍量的水分发散均匀后依
次用石油醚、醋酸乙酯、正丁醇萃取，得到石油醚萃
取物289．2g、醋酸乙酯萃取物148．4g、正丁醇萃取
物238．9g。醋酸乙酯萃取物经过正相硅胶柱色谱、
反向材料色谱得到化合物Ⅱ(13．205g)、IV(0．3
g)、V(216mg)、VI(53mg)、Ⅶ(41rag)；正丁醇萃
取物经过大孔树脂分段、硅胶色谱及反向材料色谱
得到化合物I(85rag)、Ⅲ(68mg)。
3结构鉴定
化合物I：C：，H。。O。，M464，无色针状结晶
(MeOH)，mp233～235。c，EI—MS、1H—NMR光谱
数据以及¨C—NMR数据(表1)与文献报道[33对照，
确定该化合物为a一蜕皮激素(a—ecdysone)。
化合物Ⅱ：C。，H。。0，，M480，白色片状结晶
(MeOH)，mp237～240℃；EI—MS、1H—NMR光谱
数据以及13C—NMR数据(表1)与文献报道[3’63对照，
确定该化合物为p蜕皮激素(13一ecdysone)。
化合物Ⅲ：C2，H。。0。，M496，无色结晶(MeoH)，
mp247～249℃；EI—MS70eVm／z(％)：463(M—
H20—Me，3．5)，444(5)，442(M一3H20，5)，428
(5．5)，396(17)，379(M—C6H130z，50，361(379一H20，
50)，343(379—2H20，11)，345(14)，325(379—3H20，
15．5)，301(10)，279(18)，250(14)，189(20)，149
(45)，126(28)，99(C6H。302一H20，79)，81(C6H1302—
2H20，73)，69(74)。1H—NMR(500MHz，MeOD)艿：
3．97(1H，m，H一2)，4．02(1H，m，H～3)，5．88(1H，d，
J一2．43Hz，H一7)，2．41(1H，t，J一8．86Hz，H一
17)，0．92(3H，S，H一18)，0．94(3H，S，H一19)，1．21
(3H，S，H一21 ，1．22(3H，S，H一26)，1．23(3H，S，H一
27 。以上光谱数据以及13C—NMR数据(表1)与文献
报道[73对照，确定该化合物为水龙骨素B(58，20R—
dihydroxy—a—ecdysone)。
表1化合物I～Ⅳ”C—NMR化学位移值
Table1 13C—NMRChemicalshiftofcompoundsI—IV
化合物Ⅳ：C。，H。。O，，M480，无色针状结晶
(MeOH)，mp228～230℃。1H—NMR(400MHz
MeOD)d：4．13(1H，m，H一12)，4．23(1H，m，H一3)，
3．03(1H，d，J一10．09Hz，H一5)，6．27(1H，S，H一7)，
．60(1H，brt，J一9．2Hz，H一9)，2．6l(2H，m，H一
12)，1．22(3H，S，18～Me)，1．06(3H，S，19-Me)，1．60
(3H，s，21一Me)，1．00(3H，d，J一6．7z，26 Me)，
1．02(3H，d，，一7Hz，27一Me)。以上光谱数据以及
1 C—NMR数据(表1)与文献报道[7,83对照，确定该化
万方数据
·1306· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
合物为pterosterone(2，3，14，20，21，23一hexahy—
droxycholest一7一en一6one)。
化合物V：无色针状结晶(Acetone)，mp304
305℃。与对照品Rf值相同，且混合熔点不下降，
1H—NMR和13C—NMR数据一致，确定为B一谷甾醇。
化合物Ⅵ：C∞H。。O⋯M594，淡黄色针状结晶
(MeOH)，mp269～271oC；1H—NMR(400MHz，
MeOD)艿：4．13(1H，dd，J一6，12Hz，GlcH一6”)，
4．21(1H，dd，，一2，12Hz GlcH一6”)，6．21(1H，d，
J=10．0Hz，GlcH一1”)，6．41(1H，d，J一8Hz，H一
8)，6．48(1H，d，，一15．9Hz，Hyd7”)，7．14(2H，d，
J一8．35Hz，H一37，57)，7．48(2H，d，J一8．8Hz，H一
27，67)，7．83(1H，d，，一15．9Hz，Hyd8”)，13C—NMR
艿：157．88(C一2)，135．02(C一3)，178．75(C一4)，
161．80(C一5)，99．95(C一6)，166．04(C一7)，94．67(C一
8)，157．67(C一9)，104．13(C一10)，121．93(C一17)，
130．76(C一2’，67)，114．96(C一37，5’)，161．41(C一47)；
Glc：105．24(C一1”)，70．06(C一2”)，78．44(C一3”)，
71．33(C一4”)，70．05(C一5”)，64．27(C一6”)；Hyd：
135．37(C一1”)，126．13(C一2”，6”)，116．81(C一3”，
5”)，131．91(C一7”)，145．21(C一8”)，167．34(C一9”)。
以上光谱数据以及13C—NMR数据与文献报道[9]对
照，确定该化合物为astragalin6，，_o一4一hydroxycin—
namate。
化合物Ⅶ：C。。H。。N。O。，M230，无色针状结晶
(MeOH)，mp242～244℃；1H—NMR(500MHz，
MeOD)d：1．74(3H，d，，一6．77Hz，Me一3)，3．45
(2H，m，H一6)，3．97(1H，dd，，一5．02，11．45Hz，H一
5)，4．71(1H，m，H一3)，7．03—7．49(4H，m，H一9、10、
1、12)。13C—NMR(500MHz，MeOD)8：131．48(C一
2)，51．18(C一3)，59．79(C一5)，24．33(C一6)，107．93
(C一7)，127．60(C一8)，119．20(C一9)，120．59(C一10)，
123．33(C一11)，112．35(C一12)，138．60(C一13)，
17．20(一CH。)，173．50(一COOH)。以上光谱数据以及
13C—NMR数据与文献报道[103对照，确定该化合物为
1，2，3，4-tetrahydro一1一methyl—B—carboline一3一car—
boxylicacid。
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板蓝根的化学成分研究
薛多清1，柳继锋2，张雪梅2，顾琼2，江志勇2，陈纪军2’3，王强¨
(1．中国药科大学中药分析教研室，江苏南京210038；2．中国科学院昆明植物研究所植物化学与西部植物资源
国家重点实验室，云南昆明 650204；3．中国科学院西南基地抗病毒天然药物联合实验室，云南昆明650204)
菘蓝IsatisindigoticaFort．为十字花科菘蓝属
植物，分布在江苏、安徽、浙江、福建、河南、广西、台
湾等地。其地下部分称为板蓝根(RadixIsatidis)，
性寒，味苦，具有清热解毒、凉血利咽之功效，临床上
广泛用于抗病毒、抗菌、抗肿瘤、增强机体免疫力‘1]
等。板蓝根的化学成分及其活性已有大量研究，已报
收稿日期：2005—12—06
作者简介：薛多清(1978一)，男，中国药科大学硕士研究生，现从事抗病毒药用植物化学成分的研究。
Tel：(087)15223267E—mail：duoqingxue@hotmail．corn
*通讯作者王强Tel：(025)85391253E—mail：qwan949@sohu．corn
万方数据
拔毒散化学成分的研究
作者： 李维峰， 宋启示， 项伟， 杨淑敏
作者单位： 李维峰(中国科学院西双版纳热带植物园,云南,昆明,650223;中国科学院研究生院,北京
,100039)， 宋启示,项伟,杨淑敏(中国科学院西双版纳热带植物园,云南,昆明,650223)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 2次

参考文献(10条)
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1. 唐清宗 药线引流处理复杂性肛瘘支管27例[期刊论文]-实用中医药杂志2010,26(4)
2. 孙景涛.魏文凯.陈相梅.辛志成 浅谈二味拔毒散在皮外科临床运用的体会[期刊论文]-中外健康文摘2008(22)

引证文献(2条)
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2.肖草茂.黄静.谭小燕.唐敏.张浩 长药隔重楼的化学成分研究[期刊论文]-华西药学杂志 2009(1)


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