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紫外分光光度法测定前胡药材中总香豆素



全 文 :中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第11期2008年11月· 741·
品溶液,精密吸取20pL测定并计算表告依春的量,
RSD为1.42%,表明本法重现性较好。
2.7稳定性试验:精密量取同一供试品溶液20弘L,
分别在0、2、4、8、16、24h进样,测定,峰面积的RSD
为1.01%。表明供试品在24h内稳定。
2.8 回收率试验:取已测定的板蓝根药材粉末约
0.1g(含表告依春约424pg),精密称定9份,分别加
入0.3509、0.4386、0.5263mg表告依春对照品,
制备供试品溶液,测定,计算得平均回收率为
98.99%,RSD为1.31%。
2.9 样品测定:称取不同产地的板蓝根药材约
0.2g,精密称定,制成供试品溶液,按“2.I”项下色
谱条件进行测定,并计算各样品中表告依春的量,结
果见表1。
寰l不同产地板蓝根中的衷告依春(n----3)
TnUel EpigoitrininRadixIsatidisfromdifferent
habitats(糟=3)
药材产地/表(ra告g.依g-春t)Rs。/%药材产地,篙篡RSD/%
安徽毫州0.98 1.97河北安国4.2 1.42
河南禹州0.66 0.54甘肃氓县0.68 2.04
安徽阜阳 2.4 2.49黑龙江大庆 1.9z 2.16
3讨论
3。1板蓝根的产地比较广,文献记载主要分布河
北、安徽、江苏、河南等省,其他各省也有少量分布。
对于板蓝根的道地产区,仅有文献记载河北为道地
产区,丽具体地域并不明确[5]。但近年来,由于受市
场经济的影响,板蓝根的产区发生了很大变化,甘
肃、黑龙江为新型的板蓝根产区,产量较大,而传统
的大产区,如江苏近年来已基本不种植,河南的种植
面积也大大减少,故对新产区和传统产区所产板蓝
根的质量差异研究显得尤为重要。本实验结果表明,
几大主要产地的板蓝根药材中表告依春的量差异较
大,其中以河北安国产的板蓝根量最高,安徽阜阳和
黑龙江大庆的次之,其他几个产地的量相对较低。
3.2 比较了甲醇一水、甲醇一含酸水、乙腈一含酸水流
动相系统的洗脱情况,结果表明乙腈一含酸水流动相
系统明显优于甲醇一水和甲醇一含酸水系统;因甲醇一
水系统使表告依春和其他成分较难分开,甲醇一含酸
水系统也不能实现较好的分离。故选择乙腈一含酸水
流动相系统。供试品如果直接以甲醇溶解样品进样,
则使表告依春对应的峰产生肩峰,可能是在此条件
下,表告依春存在分子型和离子型两种状态引起,故
最后选择酸性流动相稀释样品,以使表告依春以离
子状态存在;不同的酸性条件下分离有显著差异,通
过比较不同的加酸量,最后确定500mL水中加入4
mL磷酸条件较好;三乙胺为峰形改良剂,同时也起
到了调节酸碱度的作用。
3.3在样品提取过程中,比较了6种不同提取溶媒
(甲醇、无水乙醇、70%乙醇、50%乙醇、30%乙醇、
水),结果表明水提取效率远远高于其他5种溶媒;
以水为提取溶媒,比较了3种不同的提取方法,冷浸
法、热回流提取法、超声提取法,结果后者提取率明
显高于前两种提取方法;采用超声提取法,分别考察
了加入10、20、30、40、50mL水的提取效率,结果表
明20、30、40、50mL提取率无明显差别,故选择20
mL水进行提取;采用超声提取法,加入20mL水,
又分别考察了提取20、30、40、50、60、70rain的提取
效率,结果表明提取60、70min提取率无明显差别,
故提取时间选择60min。
参考文献:
[1]中国药典Is].一部.2005.
[2]国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草(上册)[M].
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】989. ·
紫外分光光度法测定前胡药材中总香豆素
宣志红
(浙江省诸暨市中医院,浙江诸暨311800)
前胡为常用中药材,《中国药典12005年版一部
前胡为伞形科植物白花前胡Peucedanumpraerup—
torumDumn.的干燥根及根茎,有散风清热、降气化
痰的功效,用于风热咳嗽痰多,痰热喘满,咯痰黄
收稿日期:2008—03—15
作者简介:宣志红(1970一).男,浙江诸暨人。主管中药师,研究方向为天然药物的研究。Telz13819596883E—mail:xuanhanfei@163.corn
万方数据
·1742· 中草嚼ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第11期2008年11月
稠E1]。现代化学与药理研究证明,前胡中白花前胡甲
素、乙素、丙素、E素等香豆素类成分为其活性成
分[2]。但《中国药典》中仅规定了白花前胡甲素的定
量测定,往往不能全面地反映药材的质量,故本实验
对不同来源的前胡药材进行总香豆素的定量测定,
为更好地控制前胡药材质量提供依据。
1材料与仪器
1.1材料:前胡药材分别来源于浙江诸暨(野生)、
临安(栽培)和本院中药房,经浙江省中医药研究院
浦锦宝副研究员鉴定,为伞形科植物白花前胡
尸eucedanumpraerupto,-umDumn.。7一羟香豆素对
照品(石家庄伟天科学技术有限公司,质量分数
98%),其他试剂均为分析纯。
1.2仪器:VARIANCARYl00紫外分光光度计,
SARTORIUSBP211D电子分析天平(万分之一,十
万分之一),水浴锅。
2方法
2.1测定波长的选择:取对照品乙醇溶液、样品乙
醇提取液分别在波长200~400nm进行光谱扫描,
结果均在322nm处有最大吸收,光谱图形亦基本相
同,故选择波长为322am。
2.2对照品溶液的制备:精密称取7一羟香豆素对照
品8.02mg,置100mL量瓶中,加乙醇溶解并稀释
至刻度,摇匀,即得0.16mg/mL溶液。
2.3标准曲线的制备:精密吸取7一羟香豆素对照品
溶液0.5、1、2、3、5mL,置25mL量瓶中,加乙醇至
刻度,摇匀,以乙醇为空白,于322nm处测定吸光
度。以对照品溶液的质量浓度为横坐标,吸光度为
纵坐标,得回归方程:Y=0.04X一0.0038,r=
0.9997,质量浓度在3.2--32弘g/mL与吸光度有良
好的线性关系。
2.4供试品溶液的制备:取前胡药材粉末约0.5g,
精密称定,加乙醇40mL,加热回流1h,滤过,残渣再
加乙醇40mL回流1h,滤过,合并两次滤液,用少量
乙醇洗涤药渣,合并滤液与洗液,定容至100mL量
瓶中,摇匀,精密吸取上述溶液1mL于25mL量瓶
中,用95%乙醇定容至刻度,摇匀[3],即得。
2.5精密度试验:精密吸取对照品溶液2mL,置25
mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,对照品溶液连续
测定5次,吸光度的RSD为0.25%。结果表明该方法
精度良好。
2.6稳定性试验:取前胡药材粉末约0.5g,精密称
定,制备供试品溶液,分别于0、0.5、1、2、4、8、24、48、
72h测定吸光度,结果日内RSD为1.67%,El间
RSD为2.36%,表明样品溶液在72h内稳定。
2.7重现性试验:取同一批前胡药材粉末6份,每
份约0.5g,分别制备供试品溶液,测定吸光度,计算
质量分数分别为2.79%、2.87%、2.72%、2.85%、
2.95%、2.80%,RSD为2.78%,结果表明本方法重
现性良好。
2.8加样回收率试验:取已测定的前胡样品6份,
每份约0.25g,精密称定,置圆底烧瓶中,各精密加
入7一羟香豆素对照品约7mg,制备供试品溶液,测定
质量分数,计算,平均回收率为99.27%,RSD为
2.35%。
2.9 样品测定:取前胡药材粉末约0.5g,精密称
定,制备供试品溶液,测定吸光度,计算质量分数,结
果见表1。
裹I不同产地栽培品与野生品前胡中总香豆素的量(厅一3)
Table1 ContentofcoumarlninRadixPeucedani
fromdifferenthabitats(矗=3)
来源地 总香豆素/%
诸暨野生
临安栽培
本院药房(存2年)
本院药房(存1年)
本院药房(当年)
3.35
3.11
2.05
2.83
3.08
3小结与讨论
本研究采用了紫外分光光度法测定前胡总香豆
素,以7一羟香豆素作为对照品,测定了浙江诸暨(野
生)、临安(栽培)和本院中药房前胡药材的总香豆素
的量。
本院药房的前胡饮片分别存放两年、一年和当
年的样品测定结果可见,存放时间越长总香豆素的
量越低。香豆素类为挥发性成分,所以存放时间越
长,损失就越多。
参考文献:
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万方数据
紫外分光光度法测定前胡药材中总香豆素
作者: 宣志红
作者单位: 浙江省诸暨市中医院,浙江,诸暨,311800
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2008,39(11)
被引用次数: 1次

参考文献(3条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
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