全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月·701·
HPLC法测定中疼片中欧前胡素
李彬，任荣，吴晓鹏+
(天津医科大学总医院，天津300070)
中疼片系纯中药复方制剂，主要由白芷、川芎、
藁本等多味中药组成，具有止痛功效，主要用于头
疼、牙痛等症。中疼片系院内制剂，没有质量控制标
准。为提高药品质量，确保用药安全有效，本实验对
方中君药白芷中有效成分欧前胡素采用HPLC法进
行测定研究。结果证明该方法简便、准确、重现性好。
1仪器与试剂
Waters2690高效液相色谱仪，Waters996检测
器，Autoscience3120超声波仪，UV一260紫外一可
见分光光度计(Shimadzu)。定性毛细管(美国
Drummond)，AR2140型电子分析天平(上海奥豪斯
公司)。
欧前胡素对照品(批号：110826—200307，中国药
品生物制品检定所)，甲醇(分析纯、色谱纯)，氯仿
(分析纯)，其他试剂均为分析纯。中疼片(每片0．44
g，天津医科大学总医院)。
2方法与结果
2．1 测定波长的确定：用UV一260型紫外分光光
度仪对欧前胡素对照品溶液在200～400nm进行
扫描。可以看出欧前胡素在248．4nm处有一最大
吸收峰，故选择250nm为检测波长。
2．2色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱(250mm×
4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(70：30)；体积流
量：1mI。／min；检测波长：250nm；柱温：27℃。在此
条件下，欧前胡素与其他组分均可达到基线分离，理
论塔板数按欧前胡素峰计不低于2000。
2．3处理方法的考察：欧前胡素为香豆素类成分。
根据其性质及参考有关文献报道[1]，对提取方法、提
取溶剂等进行优化。
2．3．1提取溶剂的选择：取样品粉末约2．38g，精
密称定，分别用甲醇、95％乙醇、氯仿作为提取溶剂，
置25mL量瓶中超声处理30min，用相应的溶剂定
容，静置过夜，取上清液10mL，采用HPLC法测
定。结果见表1。可见，甲醇、氯仿提取较充分，但由
于甲醇提取的杂质较多，给色谱柱柱效带来一定的
收稿日期：2004—09—25
*天津中医学院2000级毕业实习生
表1提取溶剂的选择结果
Table1 Selectingresultsofextractsolution
提取溶剂 欧前胡素／(mg·止_1)
甲醇
95％乙醇
氯仿
影响，故选择氯仿为提取溶剂。
2．3．2提取方法的选择：取样品10片，研细称定约
2．38g，以氯仿为溶剂，分别用不同的提取方法进行
提取。将提取液滤过并定容至25mL，取10mL挥
干，残渣用甲醇定容至10mL。结果见表2。可见，样
品超声提取30min，欧前胡素的提取效率较高，提
示应采用超声提取30min的方式来提取欧前胡素。
表2提取方法的选择结果
Table2 Selectingresultsofextractme hod
提取方法 欧前胡素／(mg·pL_1)
放置过夜
超声提取30rain
超声提取60rain
热回流1h
热回流2h
热回流3h
O．0179
0．0311
0．03l2
0．031O
0．0299
0．0298
2．4对照品溶液的制备：精密称取欧前胡素对照品
适量，置10mL量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，摇
匀，即得(欧前胡素的质量浓度为114t-g／mL)。
2．5供试品溶液的制备：取供试品10片，研细，取
2．0g，精密称定，置25mL量瓶中，加氯仿至刻度，
超声提取30rain，放置至室温，用氯仿补足。滤过，
弃去初滤液，精密量取续滤液10mL，蒸干，残渣用
甲醇溶解并转移至10mL量瓶中，用微孔滤膜滤
过，滤液作为供试品溶液。
2．6 阴性对照溶液的制备：取按处方比例及制备工
艺制备不含白芷的阴性样品，按供试品溶液的制备
方法制成阴性对照溶液。结果欧前胡素在12rain左
右无干扰。
2．7标准曲线的制备：精密量取欧前胡素对照品溶
液1、1．5、2、2．5、3mL于10mL量瓶中，加甲醇至
刻度。分别精密量取20弘L，注入高效液相色谱仪。
万方数据
·702· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第5期2005年5月
以峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲
线。结果表明，欧前胡素在0．228～0．690,ag与峰面
积呈良好线性关系，回归方程为Y一80640X一
16329，r一0．9999。
2．8精密度试验：精密量取欧前胡素对照品溶液
20弘L注入高效液相色谱仪，连续进样5次，按上述
条件测定峰面积，结果欧前胡素峰面积RSD一
0．51V0(咒=5)。
2．9稳定性考察：取供试品溶液在0、2、4、6、8、10
h测定，结果欧前胡素峰面积RSD一0．66％(咒一
6)。表明，供试品溶液在制备10h内稳定。
2．10重现性试验：取同一批号样品，平行取样5份
制备供试品溶液，进样20弘L，计算得欧前胡素峰面
积的RSD一1．98％(咒一5)。
2．11 加样回收率试验：取同一批号(批号：
20021205)f4品5份，约1．23g 精密称定，加入0．3
mg欧前胡素对照品，制备供试品溶液，依法进行测
定，结果平均回收率为100．89％，RSD为1．32％
(，2—5)。
2．12样品测定：将不同批号的样品制成供试品溶
液，供试品及对照品溶液分别进样20弘L。记录峰面
积，按外标法计算，结果见表3。
表3中疼片中欧前胡素的测定结果(一一5)
Table3 ImperatorininZho gtentgTablets(开一5)
3讨论
3．1 关于欧前胡素的测定方法有薄层扫描法、
HPLC法[2]。本实验采用HPLC法测定，灵敏度高、
分离度好，能起到控制本品内在质量的目的。
3．2 白芷的药理活性成分是香豆素类成分口]，故采
用极性低的有机溶剂提取。在实验中发现样品提取
时间越长，测得欧前胡素呈下降趋势，可能是欧前胡
素分子中酯键断裂所致，提示欧前胡素对热不稳定，
提取时不宜长时间加热。
3．3 有关文献报道‘43用乙腈一水(55：45)为流动
相，通过实验发现用甲醇一水(70：30)为流动相，两
者的分离效果基本一样。从经济方面考虑，选用甲
醇、水为好。
3．4制剂中测得的欧前胡素的量与白芷药材的投
入量相符，说明本方法是可行的，能有效的控制产品
的质量。
References：
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Angelicadahurica口]．ChinTrad如PatMed(中成药)，
2000，22(12)：829831．
[23YongJM，HangYQ，YuCG．StudyonRadixAngelicae
DahuricaeV．ChemicalconstituentsofRadixAngelicae
Dahuricae[J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，1987，18
(6)：2．
[3]JiangsuNewMedicalCo lege．DictionaryofChineseMateria
Medica(中药大辞典)[M]．Shanghai：ShanghaiPeople’
PublishingHouse，1975．
[4]DaiYJ，LiHY，XieCK．Studyonqualitycontroltoharvest
ofAngelicaanomalaLallem口]．WestChinaJPharmSci(华
西医药杂志)，1990，5(4)：241．
双清颗粒的提取工艺研究
安伟建，杨萍，王文彤
(天津市医药科学研究所，天津300070)
双清颗粒系由板蓝根、大青叶、葛根等中药制成，
具清热、解毒、抗炎等作用，用于治疗病毒性感冒。为
了保证药效和制剂工艺的合理性，本实验选择板蓝根
中有效成分靛玉红和生药材总提取物收率作为考核
指标，通过L。(34)正交试验筛选最佳提取工艺。
1仪器与试剂
CS--9000薄层扫描仪(日本岛津)，微量进样器
(美国Drummond)，高效硅胶G薄层板(青岛海洋
收稿日期：2004—08—05
化工厂)，靛玉红对照品(中国药品生物制品检定
所)；试剂均为分析纯，样品由本所实验药厂提供。
2方法与结果
2．1靛玉红的测定
2．1．1薄层色谱条件：高效硅胶G薄层板，110℃
活化1h；展开剂：苯一氯仿一丙酮(4：4：1)，展开8
cm，上行方式展开。
2．1．2对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品
万方数据
HPLC法测定中疼片中欧前胡素
作者： 李彬， 任荣， 吴晓鹏
作者单位： 天津医科大学总医院,天津,300070
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(5)

参考文献(4条)
1.Liang J M;YangGD Study on the solution of imperatorin in Angelica dahurica[期刊论文]-中成药
2000(12)
2.Yong J M;Hang Y Q;Yu C G Study on Radix Angelicae Dahuricae V. Chemical constituents of Radix
Angelicae Dahuricae 1987(06)
3.Jiangsu New Medical College 中药大辞典 1975
4.Dai Y J;Li H Y;Xie C K Study on quality control to harvest of Angelica anomala Lallem 1990


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