全 文 ：·1186· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月
HPLC法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯
周国儿1，李 彬2
(1．舟山市人民医院，浙江定海316000；2．舟山市药品检验所，浙江定海316000)
清火栀麦胶囊由穿心莲、栀子、麦冬3味中药制
成的胶囊剂，具有清热解毒、凉血消肿之功效，主要
用于咽喉肿痛、发热、耳痛、目赤。该制剂收载于《中
华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂第16
册，但标准中没有定量测定项目。为有效控制该药品
的质量，本实验对方中主药穿心莲中的主要成分脱
水穿心莲灯酯采用反相高效液相色谱法进行测定。
本方法操作简便、准确、重现性好，可作为清火栀麦
胶囊的定量测定方法。
1仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，VWD检测器，
Agilent1100LC化学工作站；SB3200超声波清洗
器；日本岛津UV一260分光光度计。
脱水穿心莲内酯对照品(批号0854—9002，中国
药品生物制品检定所)；甲醇为色谱纯；水为重蒸水，
其余为分析纯；清火栀麦胶囊(广西日田药业有限责
任公司)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：HypersilODSC18(250mm×4．6
rnm，5肚m)色谱柱；流动相：甲醇一水(62：38)；体积
流量：1．0mL／min；检测波长：254rlm；进样量：10
肛L；柱温为室温。理论板数按脱水穿心莲内酯峰计
不得低于2000。
2．2溶液的制备
2．2．1 对照品溶液的制备：精密量取0．4040
mg／mL脱水穿心莲内酯对照品贮备液2．0mL，置
10mL量瓶中，加甲醇至刻度，配成质量浓度为
80．80弘g／mL的溶液，放置暗处，作为对照品溶液。
2．2．2供试品溶液的制备：取本品内容物约lg，精
密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇50
mL，浸泡1h，超声30min，滤过，弃去初滤液，精密
量取续滤液10mL，置中性氧化铝柱(200～300目，
5g，内径1．5cm)上，用甲醇15mL洗脱，收集洗脱
。液，置50mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用
微孔滤膜(o．45肛m)滤过，取续滤液即得。
2．3空白试验：按处方比例自制缺穿心莲的阴性对
收稿日期：2006—01—16
照，其中麦冬用水煮，浓缩后与栀子粉混合，取约2g
依照供试品溶液制备法制得阴性对照溶液。按上述
色谱条件吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶
液，分别注入色谱仪，结果阴性对照对脱水穿心莲内
酯的测定无干扰(图1)。
● ^
A I } B I
#===．=；===!!=二：=：：===二：三
0 4 8 12 16 0 4 8 12 16
t|min
^
c
*一脱水穿心莲内酯
*一dehydroandrograph01ide
图1脱水穿心莲内酯对照品(A)、清火栀麦胶
囊(B)和阴性对照(c)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsofdehydroandrographo—
lidereferencesubstance(A)，QinghuoZhimai
Capsules(B)，andnegativesample(C)
2．4线性关系考察：精密吸取质量浓度为0．4040
mg／mL的脱水穿心莲内酯对照品贮备液0．25、
0．5、1．0、2．0、4．0、8．0mL，分别置lomL量瓶中，
加甲醇稀释至刻度，摇匀，进样测定。以平均峰面积
为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线
图，并求得线性回归方程为Y一2518X一10．278，
r=0．999。结果脱水穿心莲内酯质量浓度为
0．0101～0．323mg／mL时与峰面积呈良好的线
性关系。
2．5精密度试验：取脱水穿心莲内酯对照品溶液连
续进样6次，测定峰面积，结果RSD为0．7％。
2．6稳定性试验：取供试品溶液在24h内每隔4h
进样1次，测定峰面积，结果脱水穿心莲内酯峰面积
的RSD为0．6％(咒一7)，表明供试品溶液在暗处室
温下24h内稳定。
2．7 重现性试验：取同一批(批号040403)样品5
份 制备供试品溶液，进样测定，脱水穿心莲内酯的
平均质量分数为6．529mg／g，RSD为2．1％。
2．8回收率试验：采用加样回收法。精密称取清火
栀麦胶囊内容物约0．2g(含脱水穿心莲内酯约1．1
mg)，5份，分别精密加入脱水穿心莲内酯对照品约
万方数据
中草焉 ChineseTraditionalandHerimlDrugs第37卷第8期2006年8月·1187·
1．1mg，制备供试品溶液，测定，结果平均回收率为
97．2％，RSD为1．1％。
2．9样品测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液
各10肛L，按上述色谱条件测定，外标一点法计算脱
水穿心莲内酯的质量分数，结果见表l。
表1清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯的测定结果(辟一3)
Table1 ResultsofdehydroandrographolideinQinghuo
ZhimaiCapsules(n一3)
3讨论
3．1 提取溶剂的选择：根据脱水穿心莲内酯的性
质，供试品溶液分别采用50％甲醇、50％乙醇、70％
乙醇提取，结果表明，用70％乙醇提取效果最好。
3．2提取方式的选择：比较了供试品用70％乙醇
冷浸1h和冷浸1h后再超过30min两种提取方式
对测定结果的影响，结果以后者为佳。
3．3 分离纯化方式的选择：笔者曾尝试本品的
70％乙醇提取液直接注入液相色谱仪，但发现溶液
颜色较深，杂质峰极多，对色谱柱损坏较大，故对样
品进行过中性氧化铝柱处理，效果较好。
3．4脱水穿心莲内酯在光的作用下易水解，故供试
品溶液和对照品溶液宜放置暗处。
玄通胶囊中哈巴俄苷的HPLC测定
耿莹莹1，阙慧卿2，师怡’，许 晖1，邓思珊2，林 绥弘。
(1．福建省药品检验所，福建福州350001；2．福建省医学科学研究所，福建福州350001)
玄通胶囊以玄参为君药，用于热病伤阴、津伤便
秘、目赤、咽痛等症，对热病所致的大便稠厚效果显
著。哈巴俄苷(harpagoside，又名玄生葺、钩果草苷)
为玄参的特征性成分。文献报道哈巴俄苷具有抗慢
性炎症、降压、镇痛、解痉、抗乙肝病毒以及免疫促进
作用，且其与滋阴功效密切相关。因此本实验对玄通
胶囊中哈巴俄苷进行测定，作为玄通胶囊的质量控
制方法。
1仪器与试药
Hewle77PACKARDGevies1100型高效液相
色谱仪。
甲醇、乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均
为分析纯。哈巴俄苷对照品购自中国药品生物制品
检定所(批号111730—200501)，玄通胶囊由福建省
医学科学研究所研制。
2方法与结果
2．1 色谱条件n’2]：色谱柱：KromasilC18色谱柱
(250mm×4．6mm，5}lm)；流动相：甲醇一乙腈一1％
醋酸水溶液(15：25：60)；检测波长：280nm；体积
流量：1mL／min。色谱图见图1。
2．2对照溶液的制备：精密称定哈巴俄苷对照品
4．0mg，置100mL量瓶中，加50％甲醇适量溶解，
收稿日期：2006一01—25
*福建医科大学06级研究生
**通讯作者林绥
N
8
q
U ， JU l， 2U 2，
t|min
*一哈巴俄苷
*一harpagoside
图1 哈巴俄苷对照品(A)和玄通胶
囊(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfharpagosidereference
substance(A)andXuantongCapsules(B)
定容，摇匀，用微孔滤膜滤过，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备：称取玄通胶囊内容物约
10g，用80％乙醇水浴加热回流2h，共2次(乙醇用
量第1次150mL，第2次100mL)。合并两次提取
液，滤过，回收乙醇至干。残渣加蒸馏水适量定容至
100mL，定量转移至分液漏斗。用醋酸乙酯振摇萃
万方数据
HPLC法测定清火栀麦胶囊中脱水穿心莲内酯
作者： 周国儿， 李彬
作者单位： 周国儿(舟山市人民医院,浙江,定海,316000)， 李彬(舟山市药品检验所,浙江,定海
,316000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(8)
被引用次数： 3次

引证文献(3条)
1.颜军.苟小军.邬晓勇.何钢.雍林 HPLC法测定穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[期刊论文]-安徽农业
科学 2009(8)
2.谢青.陈珠灵.洪培山.吴晓苹 反相高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量
[期刊论文]-时珍国医国药 2009(5)
3.付瑶.赵娜.董磊.李雪.王迪涵.张大方 RP-HPLC法测定不同产地穿心莲中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量[期
刊论文]-健康大视野 2013(13)


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