全 文 ：·932· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月
不同生长期薄荷中三萜酸类成分积累的动态变化研究
沈红1，钱大玮1，钱士辉1，段金廒1，林彤2，黄靓雯3
(1．江苏省中医药研究院江苏省现代中药制剂工程技术研究中心，江苏南京210028；2．广州市药品检验所，
广东广州 510160；3．江苏大学，江苏镇江212013)
薄荷为唇形科植物薄荷Menthahaplocalyz
Briq．的干燥地上部分。主产江苏、安徽、湖南、江西
等省，全国各地都有栽培口]。薄荷为常用药材，主要
用于驱风、解热、发汗，治疗胃肠道和心脑血管疾病
等；也可用作防腐剂、兴奋剂、局部麻醉剂。薄荷更是
特种经济作物，从中提取的薄荷油、薄荷脑等作为香
料、调味剂、驱风保健品及医药辅料，广泛应用于医
药、日用化工及食品工业[2]。薄荷作为特种经济作
物，可以薄荷油量作为质量评价指标；但作为药材，
用薄荷油量作为质量评价指标有一定局限性，可增
加非挥发性有效成分作为评价指标。本实验以薄荷
主要有效成分三萜酸类(齐墩果酸和熊果酸)为评价
指标，测定不同生长期内量的动态变化，为确定江苏
东台地区薄荷药材适宜采收期提供依据。
1实验仪器、试剂与药材
1．1 仪器：Waters高效液相色谱仪，Alliance2695
四元泵及自动进样系统、柱温箱、Empower色谱工
作站；AllteehELSD2000检测器；MilliporeM lli—
Q纯水器；Mettler万分之一及十万分之一电子天
平；GA一10B无油低噪音空气源；KQ一250E医用超
声波清洗器。
1．2试剂：齐墩果酸(批号0709—9803)、熊果酸(批
号110742—200314)，对照品中国药品生物制品检定
所；甲醇为色谱纯，超纯水，其余溶剂均为分析纯。
1．3药材：薄荷药材采自江苏东台新漕镇，经江苏
省中医药研究院中药资源研究室钱士辉研究员鉴定
为唇形科植物薄荷M．haplocalyxBriq．。
2方法与结果
2．1 色谱条件：LichrospherC18(250mm×4．6
mm，5肛m)，柱温35℃，流动相：甲醇一0．8％冰醋酸
水(83：17)，体积流量0．8mL／min；蒸发光散射检
测法检测，漂移管温度72℃，空气体积流量1．9L／
min。色谱分离度大于1．5，以齐墩果酸样品峰计算
理论塔板数大于10000。
2．2对照品溶液的制备：精密称取齐墩果酸对照品
2．55mg和熊果酸对照品2．72mg，用甲醇定容，置
于5mL量瓶中，摇匀，即得(含齐墩果酸0。510mg／
mL和熊果酸0．544mg／mL)。
2．3供试品溶液的制备：精密称取药材粉末2．5g，
置150mL具塞锥形瓶中。加入95％乙醇100mL，
密塞，浸泡12h。超声处理45min，放冷，滤过，残渣
用95％乙醇洗，合并滤液，置蒸发皿中水浴蒸干，甲
醇定容至10mL，用微孔滤膜(o．45肛m)滤过，取滤
液，即得。
A
t_—下—．r—_r—1——r_—r—T_—T—1-一
0 20 40
t／min
1一齐墩果酸2一熊果酸
l—oleanolicac d2一ursolicacid
图1 齐墩果酸、熊果酸(A)和样晶(B)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramofole nolicac d
andursolicacid(A)andsamples(B)
2。4方法学考察
2．4．1线性关系考察：精密吸取混合对照品溶液
1、2、4、8、10、20弘L注入液相色谱仪，测定其峰面
积。以齐墩果酸和熊果酸质量浓度的常用对数值为
横坐标，以峰面积的常用对数值为纵坐标，绘制标准
曲线。齐墩果酸回归方程为y一1．52X+2．50；r=
0．9998，在0．510～10．200pg线性关系良好；熊果
酸回归方程Y=1．55X+2．55；r一0．9999，在
0．544～10．880p．g线性关系良好。
收稿日期：2006—08—10
基金项目：国家科技攻关项目(2001BA701A62—03)；江苏省自然科学基金资助项目(BK2001216)
作者简介：沈红(1979一)，女，江苏昆山人，硕士研究生，主要从事中药质量标准研究及新药开发。Tel：(025)85639640
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第6期2007年6月·933·
2．4．2精密度试验：精密吸取混合对照品溶液20
肛L，连续进样6次，结果齐墩果酸峰面积RSD为
1．o A，熊果酸峰面积RSD为1．2％。
2．4．3重现性试验：取同一批样品，平行处理5份，
分别进样20弘L，结果齐墩果酸质量分数为
0．0920％，RSD为2．1％，熊果酸质量分数为
0．1943％，RSD为1．90A。
2．4．4稳定性试验：取供试品溶液分别在0、2、4、6
h进样20肛L，结果齐墩果酸峰面积的RSD为
2．5％，熊果酸峰面积RSD为1．7％。
2．4．5 回收率试验：采用加样回收法。取已测定量
的样品适量，分别添加齐墩果酸对照品1．15mg，熊
果酸对照品2．44mg，制备供试品溶液，进样测定，
计算回收率，结果齐墩果酸平均回收率99．3％，
RSD为2．8％，熊果酸平均回收率97．2％，RSD为
1．2％(咒一5)。
2．4．6样品测定：分别取不同采收期的薄荷样品，精
密称定，制备供试品溶液，进样测定，结果见表1、2。
以上结果表明，一刀薄荷三萜酸类成分量以7
月下旬较高，二刀薄荷三萜酸类成分量以10月上中
旬较高。因此，江苏东台地区一刀薄荷药材适宜采收
期为7月下旬，江苏东台地区二刀薄荷药材适宜采
收期为10月上中旬。
3讨论
表1头刀薄荷中三萜酸测定(弹一3)
Table1 Determinationoftr terpeneacidinfirst
harvestofM．haplocalyx(万一3)
表2二刀薄荷中三萜酸测定(席一3)
Table2 Determinationoftr terpeneacidinsecond
harvestofM．haplocalyx(一一3)
对江苏东台地区薄荷不同生长期内三萜酸类成
分(齐墩果酸、熊果酸)动态变化研究表明，一刀薄荷
三萜酸类成分的量以7月下旬较高，二刀薄荷三萜
酸类成分的量以10月上中旬较高，因此，薄荷药材
适宜采收期分别为7月下旬、10月上中旬，与以薄
荷油量为评价指标确定的适宜采收期基本一致。
测定齐墩果酸和熊果酸的量测定方法主要有薄
层扫描法[3]、高效液相色谱法[4]和衍生化气相色谱
法[53等。齐墩果酸和熊果酸属于五环三萜类成分，分
子中仅存在1个双键，在紫外204nm有末端吸收，
采用HPLC—UV法进行检测时，受流动相影响较
大，基线不够理想，检测的灵敏度较低。本实验采用
HPLC—ELSD法对齐墩果酸和熊果酸进行测定方法
稳定、可行，结果可靠。
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大叶秦艽不同采收期中龙胆苦苷的分析
李勇慧，曹晓燕，李向民+，王嚣之
(陕西师范大学生命科学学院教育部药用植物资源与天然药物化学重点实验室，陕西西安710062)
秦艽是我国重要的传统中药，主治寒热邪气、寒 湿风痹、肢节痛、下水、利小便。能疗风、无问久新、通
收稿日期：2006—08—15
基金项目：盾叶薯蓣良种基地建设(2005EA850039)
作者简介：李勇慧，女，在读硕士。 E—mail：yonghuili@stu．snnu．edu．ca
*通讯作者李向民E—mail：lixiangmin2002@sohu．com
万方数据
不同生长期薄荷中三萜酸类成分积累的动态变化研究
作者： 沈红， 钱大玮， 钱士辉， 段金廒， 林彤， 黄靓雯
作者单位： 沈红,钱大玮,钱士辉,段金廒(江苏省中医药研究院,江苏省现代中药制剂工程技术研究中心
,江苏,南京,210028)， 林彤(广州市药品检验所,广东,广州,510160)， 黄靓雯(江苏大学
,江苏,镇江,212013)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(6)
被引用次数： 1次

参考文献(5条)
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3. 李培锋.赵树臣.杨保收.关红 小花棘豆主要有毒成分对小鼠体内氧自由基的影响[期刊论文]-中国兽医杂志
2005,41(11)
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引证文献(1条)
1.李祥.邢文峰 薄荷的化学成分及临床应用研究进展[期刊论文]-中南药学 2011(5)


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