全 文 ：中革蒋chin曙eTraditionalandHerbalDr gs第38卷第11期2007年11月·1659·
2．3测定波长的选择：精密移取对照品储备液1
mL置于5mL量瓶中。加甲醇稀释，得对照品溶液
(0．98mg／mL)。在3mL比色皿中加人新鲜配制的
Kedde试剂2mL，再加入1mL甲醇摇匀后作为空
白，在另一3mL比色皿中加入2mLKedde试剂，
再加入1mL对照品溶液或供试品溶液，摇匀，于紫
外分光光度计上在400～700Dm波长进行扫描。结
果供试品溶液与对照品溶液均在534nm波长处有
最大吸收，故确定测定波长为534nm。
2．4线性关系考察：精密移取对照品储备液100、
200、400、600、800、i000pL置于5mL量瓶中，加甲
醇稀释成5mL的对照品系列溶液。在3mL比色皿
中加入新鲜配制的Kedde试剂zmL，再加人1mL
甲醇摇匀后为空白，在另一3mL比色皿中加入2
mLKedde试剂，再加入1mL对照品溶液，摇匀后
立即在534nm渡长处测定，并记录3rain内吸光度
随时问的变化值，记录最大吸光度值，以最大吸光值
为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，得线
性回归方程为y=0．3354X，r=0．9998，结果表明
squamocin在0．1～1．0mg／mL与吸光度呈良好的
线性关系。
2．5精密度试验：精密移取对照品储备液lmL5
份分别置于5mL量瓶中，加甲醇稀释成5mL溶
液。依法显色后测定吸光度，结果RSD为0．5％。
2．6重现性试验：精密移取阿诺宁脂肪乳注射剂5
mL，制备供试品溶液。共制备样品5份，依法分别测
定吸光度，计算，结果RSD为2．3％。
2．7稳定性试验：移取对照品储备液，配置成质量
浓度约为0．6mL／mg的溶液，分别在4、24、34℃下
依法显色后测定，并记录3min内吸光度随时间的
变化值。结果表明，反应随温度的升高而加快，在4～
34℃，温度越高，最大吸光度值出现的越快。记录不
同温度下最大吸光度，结果RSD为z．9％，说明温
度在3rain对测定结果影响不大。
2．8加样回收率试验：精密吸取含番荔枝内酯
0．09Zmg／mL阿诺宁脂肪乳注射剂5mL(编号
040905)5份，加人aquamocin对照品适量，制备供
试品溶液，依法显色后测定吸光度，计算得平均回收
率为101．6％，RSD％为3．o(n=5)。
2．9样品测定：取阿诺宁脂肪乳注射剂5mL，制备
供试品溶液，测定吸光度，代入线性回归方程，计算
质量浓度，结果见表1。
寰1阿诺宁脂肪乳注射剂中总内酯的测定结果。一3)
Table1 Determinationof cetogenin
InAnnoninInjection抽一3)
3讨论
由于番荔枝内酯与Kedde试剂反应显色后只
能维持一定的时间，温度对其反应速度有很大影响，
通常在24℃时，大约在1min左右可达到最大吸
收，2rain后颜色开始渐渐退去，所以采用测试吸光
值随时间的变化，记录最大吸光值，可以减少误差。
在不同温度下，显色后到达最大吸收的时间不同，但
最大吸光值变化不大。
采用硅胶柱色谱分离纯化阿诺宁内酯，然后采
用比色法测定内酯的总量，可以消除杂质干扰。
References2
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木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定
李慧，陈宝田，翁立冬，刘 强’
(南方医科大学中医药学院，广东广州510515)
木香系菊科植物木香AucklandialappDec—
ile．的干燥根，味苦，性辛温，归脾、胃、大肠、胆、三
焦经，具有行气止痛、消食健脾之功效。木香烃内酯
和去氢术香内酯是木香的主要活性成分之一。木香
烃内酯具有利胆和抑制溃疡，抑制由KCI诱导的主
动脉收缩‘“，诱导癌细胞凋亡的作用叫。木香的炮制
器薯品羿：琴06嚣-139182一)，童，山东省淄博市^。在读硬士．1kl：(020)62841816E-，蛆mlih。珀6@矗mm。．。。m
*通讯作者刘强Tel：(020；161648264
万方数据
中草焉cM惝eTraditionalandHesbelDrugs第弼卷第11期2007年11．El
方法有蒸制、酒制(酒泡)、煨制(面煨氇E熳、麸煨)和
清炒等o]，现在多用煨法和清炒法。本实验采用
HPLC法测定木香生品及其不同炮制品中木香烃内
酯和去氢木香内酯的变化，探讨其炮制机制。
1材料与仪器
木香购于广东广弘药材有限公司，经南方医科
大学中医药学院中药鉴定教研室陈兴兴鉴定为木香
A．1appaDecne．的干燥根。木香烃内酯对照品(批
号111524—200503)和去氢木香内酯对照品(批号
111525—200505)由中国药品生物制品检定所提供。
甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
Agilentii00高效液相色谱仪(安捷伦科技有
限公司)，美国惠普HewlettPackaro8453紫外检测
器，BPll0S电子天平(德国Sartorius公司)，
SKl200H超声波清洗器(上梅科导超声仪器有限
公司)。
2方法与结果
2．1木香炮制品的制备
2．1．1清炒品的制备：取木香饮片100g，置锅中，文
火炒至表面微黄色，取出放凉，得木香清炒品92．5g。
2．1．2麸炒品的制备：锅预热后，撒入麸皮15g，炒
至冒烟时投入饮片i00g，炒至深黄色，筛去麸皮，放
凉，得木香麸炒品91．5g。
2．1．3麸煨品的制备：将麦麸40g和木香i00g同
置锅内，文火加热，适当翻动，至木香呈棕黄色时取
出，筛去麦麸，放凉，得木香麸煨品93．4g。
2．1．4面裹煨品的制备：取面粉适量加水适量，做
成面团，压成薄片，将木香100g逐个包裹，放人炒
动灵活的滑石粉中煨制，待面皮呈焦黄时取出，剥去
面皮，放凉，得木香面煨品98．5g。
z．1．5纸煨品的制备：取未干燥的木香片1009，平
铺于吸油纸上，一层木香一层纸，如此问隔平铺效
层，上下用平坦木板夹住，以绳捆扎结实，使木香与
吸油纸紧密接触，置80℃烘干箱2h，取出，放凉得
木香纸煨品94．5g。
2．2木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC法测定
2．2．1色谱条件“]：填充剂：十八烷基硅烷键合硅
胶，流动相：甲醇一水(65：35)，检测波长：225D_m。理
论板数按木香烃内酯峰计算应不低于3000。
2．2．2标准曲线的制备：精密称取木香烃内酯和去氢
术香内酯各0．5mg，用甲醇溶解，定容至5mL。分别
精密吸取2、4、6、8、10、12、14、16、18、20pL．进样测
定。以进样量对峰面积进行线性回归，得回归方程。木
香烃内酯；A=1888．127C一14．04，r=1．000；去氢
木香内酯；A=2059．785C--22．393，r=1．000。线
性范围均为0．2～2．0pg。
2．2．3供试品溶液的制备：将生术香和各炮制品粉
碎，过4号筛，各精密称取0．3g，置具塞锥形瓶中，
精密加入甲醇50mL，密塞，称定质量，放置过夜，超
声处理30min，取出，放冷，再称定质量，用甲醇补
足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2．2．4精密度试验：精密吸取木香烃内酯和去氢术
香内酯对照晶溶液，重复进样5次，每次10止，测
定峰面积，计算得其RSD分别为0．72％和0．76％。
2．2．5重现性试验：精密称取5份木香清炒品0．3
g，制备供试品溶液，进样测定峰面积，计算质量分
数，结果木香烃内酯和去氢木香内酯的RSD分别为
1．24％和1．26％。
2．2．6稳定性试验：木香生品供试品溶液于0、4、
8、12、24h分别进样10pL测定，计算质量分数，结
果木香烃内酯和去氢木香内酯在24h内基本稳定，
RSD分别为1．36％和1．44％。
2．z．7加样回收率试验：精密称取木香清炒品0．3
g，各5份，加人10mL木香烃内酯和去氢木香内酯
对照品溶液，混匀，制备供试品溶液，进样测定，计
算，结果平均回收率分别为100．2％和100．4％，
RSD分别为0．88％和0．92％。
2．2．8样品测定结果：分别吸取木香生品、清炒品、
麸炒品、麸煨品、面裹煨品、纸煨品供试品溶液和对
照品溶液各10pL，注入高效液相色谱仪，进样测
定，计算样品中木香烃内酯和去氢木香内酯的质量
分数，结果见表1。色谱图见图1。结果显示，木香不
同炮制品中的木香烃内酯与生品相比依次为：生
品>麸煨品=清炒品>麸炒品>纸煨品>面煨品，
去氢木香内酯依次为；麸煨>清炒>纸煨>麸炒>
面煨>生品。
毫l不同木香炮制品中木香烃内南和去氢木番内醋的
测定结果“=5)
Table1 Determinationofcostunolideandehydro-
costusiactonel vario畦processedproducts
ofRadixAucklandiae抽=5)
万方数据
中草葛ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1661·
B C
反止r—1r—五——面’j一一面——耳———五—1一一i厂’F叶o
，L址L～皿_L处
t／n正n
l一木香经内酯2一去氢术香内醣
l—costunolide2-dehydfocostLIsl日．ctone
田1 混古对照品(A)、木香生品(B)、木番清炒品CO)、麸炒晶(D)、麸耀品(E)、面爆品(F)和纸煨品(G)的HPLC朗谱
Fig·1HPLCChromatogramsfmixedreferencesubstances(A)，crudeRadixAucklandiae(B)friedRad／xAucklandiae
． withoutaddinganything【C)，friedRadixAucklandiaebybran(D)，roastingR dixAucklandiaebybran(E)，
roastingRadixAucklandiaeInflour(F)．andromstlngRad／xAo．cklandiaeInp per(G)
3讨论 高其量，以用于泄泻腹痛的治疗。
木香不同炮制品中木香烃内酯的量均有降低， References：
要耋荸考!内学鬯量鼍有提高，原，，譬苎譬粤擘
n3
J胁ian。g。suN。中ew药M大ed辞ica典lC，警蔷：D。i。c。t。io。nhar．y。o。f、C。h。in¨ese￡麓
有其他物质和木香烃内酯部分转化为去氢木香内Publi，hingH⋯。1977．
。 ‘
璧，苎妻多篓：芗曼究望兰耋：乏I登制之蔓，，苎 [23。N。a谢ka⋯yaK。’。B，as。ic。s‘絮篙盅cd。竺i嚣fan。tle。a。n。c幽er,
中木香烃内酯和去氢木香内酯的量有一定影响t这 ‰mf．2004。7：371—396
。。‘ 。
对阐尊銮苎壁竺掣罂苎!一耋量苎：⋯一。。．
口3
G掌on，8赫?絮蔷。M，a蕊ter；／。aM，e—dicaP缸repnar。a曲tioi—n(产墓黧
从目前的研究情况看．去氢木香内酯可能是木 矗。di。孟．。1994．一
香起实肠止泻作用的主要有效成分，可通过炮制，提 [4]ChP(中国药典)Es]-Vd1·2005·
GC法测定荆连软胶囊中胡薄荷酮和p一蒎烯
杨威1，周春玲”，勾大卉3，李庆民。
(1．丹东市药品检验所．豇宁丹东118000；2．辽宁省药品检验所，_辽宁沈阳110023
3．锦髑鑫汇医药科技开发有限公司．辽宁锦州 121000)
荆连软胶囊由荆芥油、连翘油与大豆油组成，具
有疏散风热、清热解毒、消肿利咽的功效，用以治疗
风热感冒和急性呱炎等症。方中瓤芥油来源于唇形
科植物荆芥SchizonepetatenuifoliaBr q．的干燥地
上部分或全草提取的挥发油，其中主要成分为胡薄
荷酮“]。荆芥油具有明显的镇静、镇痛、抗炎、止血、
抗过敏、解痉、平喘、祛痰的功效口]。连翘为木犀科植
物连翘Forsythiasuspensa(Thunb．)Vahl的干燥
果实，连翘油为连翘中的挥发油，其中主要成分为争
蒎烯o“]，具有抗真菌和抗病毒作用o]。本实验经过
反复摸索，采用毛细管气相色谱程序升温法测定胡
薄荷酮和争蒎烯，获得了良好的分离度。
1仪器与试药
AgihntTechnologies6890N气相色谱仪，附工
譬噩景箨墨oo周6-1春2-玲31hI：(024)25425645E-。m毗。llouch。。埘ng@163．com
万方数据
木香炮制品中木香烃内酯和去氢木香内酯的HPLC测定
作者： 李慧， 陈宝田， 翁立冬， 刘强
作者单位： 南方医科大学中医药学院,广东,广州,510515
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 8次

参考文献(4条)
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