全 文 ：·370· 中草嚼ChineseTraditlona]andHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
因素A为较显著因素。所以萃取压力应选择25
MPa最佳，其他3个因素影响不大。综合各因素考
虑以极差为准，超临界萃取莪术挥发油中的p榄香
烯的最佳萃取条件为A。B。C。D。，即最佳萃取条件为
萃取压力25MPa、萃取温度60℃、CO：流量8L／
h、萃取时间90min。
按此条件验证3次，并将其与常规水蒸气蒸馏
相比较，结果见表3。
裹3}槛番烯的最佳苹取条件验证
Table3 VerificationofopUmumextraction
conditionof}elemene
方法 阻榄香烯／％
通临界军取 o．0271
查茎墨菱堡 !：!!!!
验证试验结果证明在最佳萃取工艺条件下p榄
香烯荦取率相对最高，是常规水蒸气蒸馏的两倍。
3讨论
3．1通过以上实验分析发现与传统的水蒸气蒸馏
法相比，超临界萃取中药挥发油有以下优势：萃取速
度快，没有残留的有机溶剂，同时可以节省大量的有
机溶剂，特别适合于那些对热不稳定物质的萃取。
3．2本实验对一般超临界萃取的影响因素温度、压
力．时间以及二氧化碳流量进行考察并筛选出最佳
提取条件。其中考察了两个指标，出油率和辟榄香
烯。出油率在各因素水平下并没有显著差异，因此p
榄香烯是主要指标。萃取是一个动态过程，随着萃取
时间的增加，挥发油萃取率也会相应的增大。但是萃
取是会饱和的，并非时间越长越好，有一个最佳值。
一般认为温度对萃取率的影响比较复杂，一方面，温
度升高二氧化碳流体密度下降，导致流体溶解能力
下降；另一方面，温度升高溶剂蒸汽压增大，二氧化
碳流体的黏度减小，这又有利于萃取o]。二氧化碳的
流速也并非越大萃取效果越好，而有一个较佳值，这
与本实验的结果一致。水蒸气蒸馏过程为高温低压，
而超临界二氧化碳萃取过程为高压低温。这样可以
提高有效成分的提取率，本实验结果也证实了这点。
3．3对于极性较大或相对分子质量较大的物质的
萃取，要加入夹带剂。但夹带剂的加入给后处理过程
带来很多不便，尤其不适合太规模的工业化生产。口-
榄香烯的相对分子质量是204，本人在预实验中考
察了95％乙醇作为夹带剂对提取效率的影响。加人
夹带剂后，B一榄香烯的提取效率有所增加，但差异不
显著。因此，有必要对夹带剂的种类以及剂量傲进一
步的探讨。 ．
References：
[13Wuwz，LiuKD．TangxI。，etalPreliminarystudonthe
antitumori muno—protectivem hanismof}elemene口]．
ChinJo∞c甜(中华肿瘤杂志)，1999，21(6)；405．
E2]GaoSQ，ZhuCL Studyoftoptimumextractionpr cessfor
volatileoilinRhiz帆aCurcumaeEJ]，LishizhenMedMater
MedRes(时珍国医国药)，2000，11(10)：878．
[33ChenSL，YouJ，WangGJ．Extractionofessentialoilfrom
Curcumaph eocaulisbysuperefiticalfluidextraction[J]．
ChinTtwditHerbDrugs(中草药)·2000，31(12)±902．
[4]ZhouX，LizW，WangDP，“nf．Studyorlconstituentsin
Curcumaphaeocau矗sextractbysupercritiealfluidextraction
口]．ChinTraditMDrugs(中草药)，2004，35(11)；
1223．
[63YanYz+TongSQ，chenG．Studyoilvolatileoilfrom
RadixCurcu～Wenyujinb 8 percritica[fluidextraction[j]．
B州soTeh(科技通报)，2004，20(4)i355．
显微颗粒图像分析仪测试黄芪微粉粒度的研究
杨瑛，扬永华，温俊迭，彭小花，蔡光先
(湖南省中医药研究院，湖南长沙410006)
摘要：目的建立黄芪微粉的粒度测定方法。方法采用Winner99显微颗粒图像分析仪对黄芪微粉的粒度进行
测定。结果 黄芪微粉粒度内控指标宜为1～75p．m。结论采用Winner99显徽颗粒图像分析仪测定黄芪微粉的
粒度，方法基本可行。
关建词：黄芪微粉；粒度；显微颗粒图像分析仪
中圈分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：02532670(2006)03—0370—04
警萎最智：留鉴嚣蓉磊关计划课题。单昧中药超微饮片的质量标准规范化研究，(2。。1BA7。1A43)
作者简介：扬瑛(1965一)，女．湖南人．副研究员．学士，研究方向为中药新药制剂与质量标准研究
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月-371·
TestingmethodforparticlesizofRadixAstragaliultrafinepowder
bymicroscopicimageanalyzer
YANGYing，YANGYong—hua，WENJun—da，PENGXiao—hua，CAIGuang—xian
(HunanAcademyofTraditionalChineseMedicine，Changsha410006，China)
Keywords：RadixAstragaliultrafinepowder；particlesize{microscopicimageanalyzer
微米中药系采用高科技的粉体工程技术，将传
统中药微粉化，增加了表面积，能使植物药材细胞破
壁率达90％以上，能大大提高中药材成分的溶出率
及生物利用度。微米中药包括微米中药材、微米中药
提取物和微米中药制剂。我院研制的中药超微饮片
足一种采用超微粉碎、干(湿)法制粒、微波灭菌、真
空包装等技术将中药材加工制成的微米级新型饮
片。粉末粒度是微米中药生产中的一个关键工艺参
数。为保证中药超微饮片的质量，本实验选择
Winner99显微颗粒图像分析对巾药超微粉末(简称
中药微粉)粒度进行测试，建立了中药超微饮片的粉
末粒度内控指标。
Winner99显微颗粒图像分析仪对中药超微粉
末粒度及其粒度分布的测试过程为：把待测样品制
成分散均匀的样片，利用光学显微镜和专业级的摄
像头获取颗粒信息，使用计算机图像分析技术进行
分析处理，从而测试颗粒大小分布。
为此，实验针对中药超微粉末的特性，对黄苠微
粉的分散介质选择、分散介质与粉末的比例、分散方
式及所需时间进行了研究，并对Winner99显微颗
糯图像分析系统测试黄芪微粉粒度的精密度、重现
性进行了考察。
1仪器
Winner99显微颗粒图像分析系统(济南微纳仪
器有限公司)。Winner99显微颗粒图像分析仪包括
软件三大部分，并配以P4866PC工作站、15时彩
色32位真彩色1200×1600分辨率显示屏、打印
机。SB3200T超声振荡器(必能信超声上海有限
公司)。
2对Winner99显微颗粒图像分析系统准确性的
考察
一个粒度待测样品是成万上亿个单体颗粒组成
的，如果每一个颗粒都是圆形的，那么从理论上说只
要测出其中每个颗粒的肖径，然后按大小对其进行
统计归类，就能得出样品的粒度分布。然而在生产和
科研实践中，样品的颗粒绝大多数都是非球形的，且
形状也互不相同，既是非球形的，就不存在真实的直
径。即使可以逐个测量每个颗粒．也无法用一个或几
个统一的参数去描述数量如此巨大，而且形状、大小
又各不相同的颗粒的大小，因此粒度仪测试结果的准
确性只能通过对标准粒度物质的测试来比较与衡量。
2．1 与其他测试方法的比较：参照现行的激光粒度
仪国际标准，用Dso等来衡量仪器的整体重复性。取
标准粒度物质[国家标准物质GBW(E)120005、
GBW(E)120007，购自核工业部北京化工冶金研究
院]，用Winner99显微颗粒图像分析系统测试，与
Balplan显微镜、TAI库尔特粒度计(由核工业部北
京化工冶金研究院提供)测试结果比较，结果见表
1。(其中Dp为峰值粒度，即在此粒度附近，单位粒
度区间内颗粒最多。D；。为中位径，颗粒累积分布为
耳显微镜、CCD图像采集系统、计算机图像处理 50％的粒度；Xnl为个数长度平均径。)
表1不同方法测试标准粒度物质的结果
Table1 Testingofstandardpa ticlesizbydifferentm thods
2．2 同板内精密度的考察：取标准粒度物质，用
Winner99显微颗粒图像分析系统测试，于6个视野
摄像，分别统计6个视野的粒度测试结果，每次统计
的颗粒数不少于500个，以Dp计算RSD，GBW
(E)120005个1．27％，GBW(E)120007为
1．68％。
2，3异板的重现性考察：用标准粒度物质制得6张
片子，用Winner99显微颗粒图像分析系统测试，分
别统计6张片子的粒度测试结果，每次统计的颗粒
数不少于500个，以Dp计算RSD，GBW(E)
120005为2．42％，GBW(E)120007为2．97％。
3用Winner99显微颗粒图像分析系统测试黄苠
微粉的方法研究
3．1 分散介质的选择：进行粒度测量前，必须选择
万方数据
·372· 中草葫ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月
适宜的分散介质和分散剂(表面活性剂)，制备成分
散悬浮液，并借助于搅拌、超声波等进行分散处理，
使聚集颗粒分散为原始粒子，并使原始粒子在分散
液中保持良好的分散状态(俗称湿法分散)。分散介
质应能充分分散样品，使被测颗粒在载玻片上分散
均匀，以免颗粒太多，造成颗粒之间的覆盖与黏连。
黄芪微粉加分散介质并分别用乙醇、甘油、正丁
醇、正辛醇分散，结果以采用正辛醇分散较好，其余
4种方法颗粒均未能分散，有黏连。正辛醇分散黄芪
微粉结果见图1。
围1黄芪微粉在正辛醇中的分散
Fig．1ScatteringofRadixAstragaliultrafine
powderinn—oetyla cohol
3．2分散介质与粉末的比例以及不同超声时间的
考察：取黄芪微粉与正辛醇按1t 50、1：i00、1：
200、1：500(g／mL)比例分别制片，超声时间分别
为1、3、5min，结果超声分散的时间以3rain为宜，1
min时未能使颗粒分散均匀，5rain以后，超声时间
延长时，颗粒又发生聚集现象。分散好的颗粒悬浮液
应立即进行测试，不可放置太久，否则已分散的颗粒
会再次团聚。
3．3颗粒统计数对测试结果的影响考察：通过不同
颗粒数的统计，其测试结果用参数Dp、D。Xnl比
较粒度的变化情况(取5次结果的平均值)，结果见
表2。结果颗粒统计数达到500个以上后，粒度测试
的参数值基本变化不大。
表2颗粒统计数对测试结果的影响
Table2 TestingofRadixAstragalis mples
bydifferentparticlestatistics
3．4水分对测试结果的影响：取新制备的黄芪微粉
适量，共2份，一份置于烤箱中，∞～70c干燥约4
h，取出，冷却(岔水分为5．2％)；另1份置于空气中
6h(含水分为6．8％)，分别测试粒度，结果见表3。
从分离的颗粒图像结果来看，含水分高的颗粒较易
黏连，故应控制水分在适当范围。
表3含不同水分的黄芪微粉粒度测试结果比较
Table3 ComparisonO lparticlesizedistributionofRadix
Astragalis mplescontainingdifferentmoisture
3．5同板内精密度的考察：于5个视野摄像，分别
统计5个视野的粒度测试结果，每次统计的颗粒数
不少于500个．其测试结果用参数1)p⋯D、Xnl比较
粒度的变化情况，结果见表4。
表4同板内精密度的考察
Table4 PrecisionofparticlesizewithODepieceofglass
3．6多次测试的重现性考察：5次制片测试，每次
统计的颗粒数不少于500个，其测试结果川参数
Dp、D；。、Xnl比较粒度的变化情况，结果见表5。
表5多次测试的重现性考察
Table5 Reproducibmtyofparticlesize
byrepetitiousestings
4 Winner99显微颗粒图像分析系统与其它方法测
试黄芪微粉的粒度结果比较
采用Winner99显微颗粒图像分析系统测试黄
芪微粉的结果见图2、3。应用Winner3000激光粒度
分析仪(干法分离)与BT一9300型激光粒度分析仪
(湿法分离)对黄芪微粉进行分析比较，结果见表6。
结果表明，采用3种粒度测试方法测试黄芪微粉的
粒度，均在1～75pm。
5讨论
粒度测量的关键技术在于样品的分散。对于分
散介质的选择，既要考虑供试样品的质地特征，也要
万方数据
中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·373·
囤2黄芪微粉在正辛醇中的分散(经软件处理后效果)
Fig2 ScatteringofRadixAstragafiultrafinepowder
jnn—octyla cohol(post—treatmentbysoftware)
t00
90
75
{50
帚
彘
25
0
}· H
二士芝f
士{：尊=#}
}川『#一 置
巧辩 鞋一 葺午
2 5 1015 25 4783124206
粒张，um
图3黄芪微粉粒度分布图
Fig．3DistributionofRadixAstragaliultrafinepowder
兼顾样品的化学性质，尽量减少对供试样品的溶解，
避免与其发生化学反应。
湿法分散中最常用的分散介质为乙醇，但它能
以任何比例与水混溶；也有采用甘油的，甘油为黏稠
液体，能与水或乙醇混溶。较高级的醇为黏稠的液
体，在水中的溶解度随着相对分子质量增大而降低。
如在25c的100g水中，正丁醇的溶解度为7．9g、
正己醇为0．6g、正辛醇为0．5g。鉴于正辛醇的结构
表6不同测试方法的粒度结果比较
Table6 ComparisononparticlesizdistributionofRadix
Astragalis mplesbydifferentt s ingmethod
及其理化性质的特点，更近似生物相。所以选用正辛
醇为分散介质较为适宜。
由于中药种类的复杂性：植物药、动物药、矿物
药；物料特性的复杂性：韧性的，脆性的、高硬度的、
低硬度的，含纤维量大的、含油率高的、含糖多的、富
含淀粉的，以及中药材中组成成分的复杂性：从小分
子到大分子，绝大多数是有机化合物，因此，应针对
不同样品的特征选择不同的分散介质。
Winner99显微颗粒图像分析系统测试标准粒
度物质，其精密度和重现性RSD均在3％以内，以
Dp、D。Xnl为参数，测试黄芪微粉其精密度和重现
性的RSD分别为12．36％、3．48％、6．55％，可能与
黄芪微粉粒度的宽分布特征有关。对于宽分布的中
药微粉的粒度测试方法，有待进一步研究。
致谢：济南微纳公司和丹东市百特仪器有限套
司董青云先生分别采用Winner3000干粉激光粒度
分析仪和BT9300型激光粒度分布仪代测黄芪微
粉的粒度。
渗漉法提取两面针活性成分工艺的研究
刘绍华1，覃青云1，方茔1，唐献兰1，杨卫豪1，张祥民2
(1．柳州两面针股份有限公司博士后工作站，广西柳州545001；2．复旦大学化学系，上海200433)
摘要：目的研究渗辘法提取两面针中具有镇痛、抗炎和止血活性成分新棒状花椒酰胺工艺。方法在两面针的
提取中对新棒状花椒酰胺有影响的3个因素：乙醇体积分数、浸泡时间和渗漉体积流量，每个因素选择3个指标，
通过正交试验进行工艺的优选，以新棒状花椒酰胺的提取率为评价指标，采用HPLC法测定两面针提取液中新棒
状花椒酰胺。结果最佳提取工艺条件是两面针用乙醇体积分数为95％、浸泡时间为72h、渗漉体积流量为3．9
mL／min的时，两面针提取液中新棒状花椒酰胺的质量分数最高，为0．74％。结论渗漉法提取两面针活性成分的
器薯品羿：哿箔髫盏2)，男，广西桂林人，博士，副教授．研究方向为靶向药物的开发研究。
Tel：(0772)2506054Email：lshaohual8@yahoo．conl．c“
万方数据
显微颗粒图像分析仪测试黄芪微粉粒度的研究
作者： 杨瑛， 杨永华， 温俊达， 彭小花， 蔡光先， YANG Ying， YANG Yong-hua， WEN Jun-
da， PENG Xiao-hua， CAI Guang-xian
作者单位： 湖南省中医药研究院,湖南,长沙,410006
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(3)
被引用次数： 4次

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引证文献(5条)
1.郑少筠 显微颗粒图象仪在粉体形貌测试中的应用[期刊论文]-中国化工贸易 2012(9)
2.杨瑛.杨永华.凌翔.蔡光先 蒲黄的细胞破壁率测定及其与粒径值的相关性研究[期刊论文]-中成药 2008(11)
3.蔡光先.赵迪加.张水寒.温俊达 中药微粉粒度的评价初探[期刊论文]-中成药 2007(5)
4.蔡光先.黄江波.王宇红.李雅 中药超微饮片的研制及应用[期刊论文]-中南药学 2011(1)
5.蔡光先.黄江波.王宇红.李雅 中药超微饮片的研制及应用[期刊论文]-中南药学 2011(1)


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