全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月·15 5·
HPLC法测定宫瘤宁片中野黄芩苷
张若燕1，杨锡2，陈朝晖2，赵建邦2
(1．北海食品药品检验所，广西北海 536000；2．甘肃省药品检验所，甘肃兰州730000)
宫瘤宁片是由海藻，三棱，半枝莲等lo多味中
药制成的中药新药，具有软坚散结，活血化瘀，扶正
固本之效，用于子宫肌瘤的治疗。新药质量标准采用
容量法测定了海藻中的含碘量，但由于碘的量低，用
容量法测定误差较大。半枝莲为该方的主要药味，而
野黄芩苷为半枝莲的主要活性成分。因此，本实验采
用高效液相色谱法测定了野黄芩苷。结果准确，可
靠，可作为本品的质量控制方法。
1仪器与试药
LG一2010高效液相色谱仪(日本岛津)，Mettler
AE160电子天平(瑞士)，KQ一250B型超声波清洗
器(上海)，野黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定
所)，宫瘤宁片由甘肃武威制药有限责任公司提供；甲
醇为色谱纯，超纯水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：C。。ODS色谱柱(250mm×
4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水一醋酸(35：61：
4)；体积流量：1．2mL／min；进样量：10弘L；检测波
长：335ilm；柱温：30℃。理论塔板数按野黄芩苷计
算不低于15000。色谱图见图1。
2．2对照品溶液的制备：精密称取野黄苷对照品溶
液适量，加甲醇制成34．4t-g／mL的溶液，即得。
2．3供试品溶液的制备：取宫瘤宁片20片，除去包
衣，精密称定，研细，精密称定5．0g，置具塞锥形瓶
中，精密加人甲醇50mL，密塞，称定质量，超声提取
20min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，
摇匀，静置，滤过，取续滤液，即得。
2．4 阴性对照溶液的制备：按处方比例及制备工艺
配制不含半枝莲的阴性对照，并按上述供试品溶液
的制备方法制成阴性对照溶液，即得。
2．5 线性关系考察：精密量取野黄芩苷对照品溶液
2、4、6、8、10、15弘L注入液相色谱仪中，测定。以峰
面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回
归。得回归方程A一2389853．7C一31512．3，，．一
0．9997。结果表明野黄芩苷进样量在0．0688～
0．5160btg与峰面积具有良好的线性关系。
收稿日期：2005—12-12
图l野黄芩苷对照品(A)、冒瘤宁片(B)和
阴性对照(C)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfscutellarin
referencesubstance(A)，Gongliuning
Tablets(B)，andnegativesample(C)
2．6 精密度试验：取同一野黄芩苷对照品溶液6
肛L，连续进样6次，测定峰面积积分值，计算得其
RSD为0．28oA。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液，精密吸取10
弘L注入液相色谱仪中，分别于0，2，4，8，12，24h各
进样一次，测定野黄芩苷峰面积，计算得其RSD为
0．88％。
2．8 回收率试验：取同批(含野黄芩苷0．115mg／
片)的样品5份，约2．5g，精密称定，置具塞锥形瓶
中，精密加入野黄芩苷对照品溶液25mL(质量浓
度为0．0384mg／mL)，制备供试品溶液，测定样品
中野黄芩苷的质量分数，计算回收率。结果平均回收
率为96．4％，RSD为1．66％(孢=6)。
2．9测定结果：取野黄芩苷对照品溶液和宫瘤宁片
供试品溶液各10”L进样测定，采用外标法定量，测
定结果见表l。
万方数据
·1506· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月
表1 宫瘤片中野黄芩苷的测定结果(万一3)
TableDeterminationofscutellarinin
GongliuningTablets(押=3)
3讨论
本实验分别采用加热回流法、索氏提取法、超声
提取法进行了比较研究，结果显示3种方法提取效
率基本一致，但超声提取法操作方便。
该方法简便快速、结果准确可靠，可作为该制剂
的质量控制依据。
GC—MS建立菖冰滴丸特征指纹图谱研究
魏刚，林双峰，方永奇，刘东辉
(广州中医药大学第一附属医院实验中心，广东广州 510405)
菖冰滴丸是由石菖蒲挥发油、冰片等多味药制
成，具有开窍醒脑、宁神益智之功效，用于急性期中
风、脑功能损害。方中主要组分均具有挥发性。本实
验采用GC—MS建立了滴丸的特征指纹图谱，以方
中4个主要特征成分对方法学进行考察，结果理想。
1仪器与材料
日本岛津GCMS—QP5000型气相色谱质谱联
用仪；10批次菖冰滴丸由广州中医药大学第一附属
医院实验中心制备；针筒式微孑L滤膜过滤器由天津
市腾达过滤器厂生产；乙醚等试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 供试液配制：取菖冰滴丸1．0g置10恤L磨口
具刻度试管中，加水至4．0mL摇匀使溶解完全；再
加乙醚至约8．0mL，振摇萃取后，添加乙醚至8．0
mI。刻度，密闭静置，取上清液进样分析。
2．2 色谱条件：GC：DB一1石英毛细管色柱(30m×
0．25ram)，样口温度250℃，接口温度230．℃，载气
为氦气，体积流量1．3mL／min，柱压80kPa，分流比
30：1，进样量为1．0肛L，升温程序：柱始温60℃，保
持1min，以5℃／min的速率升到280℃，保持3
rain，可达到较好分离。MS：El源(70eV)，双灯丝；
质量范围m／z40～450全程扫描，扫描间歇1．0S。
升温程序优选：取滴丸乙醚液分别在10、5、2
℃／min升温程序下进样分析比较，结果显示以5
℃／min为宜；10℃／rain使龙脑、异龙脑分离不完
全，2℃／min使分析时间过长。
2．3方法学考察
2．3．1记录图：取菖冰滴丸乙醚萃取液进样分析，
结果表明：40～120rain没有出峰，提示40rain内挥
发性成分出峰完全。
2．3．2精密度试验：取滴丸乙醚萃取液进样，连续
5次，4个主要特征峰异龙脑、龙脑、B一细辛醚和a一细
辛醚相对质量分数分别为(23．77土0．22)％、
(35．0±0．38)oA、(26．48士0．44)％、(2．08±
0．04)％，RSD分别为0．92％、1．08％、1．67％、
1．92％。结果表明：4个指标成分相对质量分数RSD
值均小于3％，提示仪器精密度良好。
2．3．3稳定性试验：取滴丸乙醚萃取液，分别在1、
2、4、24、48h进样5次，4个主要特征峰异龙脑、龙
脑、p一细辛醚和a一细辛醚相对质量分数分别为
(22．84士0．24)％、(35．0土0．58)％、(27．33±
0．54)％、(1．95土0．12)％，RSD分别为1．06％、
1．66％、1．98％和6．15％。结果表明：4个指标成分
相对质量分数RSD值除n一细辛醚为6．15％外，其
余均小于3％，提示48h内供试品溶液稳定性较好。
2．3．4重现性试验：取同一批次菖冰滴丸5个样，分
别萃取后进样分析，4个主要特征峰异龙脑、龙脑、B一
细辛醚和a一细辛醚相对质量分数分别为(22．66±
0．45)％、(35．52土1．17)％、(28．51土1．01)％、
(2．04士0．10)％，RSD分别为1．98％、3．30％、
3．56％和5．13％。结果表明：4个指标成分相对质量
分数RSD值均小于6％，提示重现性良好。
2．4样品检测
2．4．1样品检测：10批次样品进样分析，总离子流
收稿日期：2005—12-11
基金项目：广东省科技计划项目(2004833001022)；广州中医药大学总体规划课题(GH206)
作者简介：魏刚(1969一)，男，副主任中药师，硕士研究生导师，从事中药新药开发和中药GC—MS分析。
Tel：(020)36591740E—mail：weigan9021@163．corn
万方数据
HPLC法测定宫瘤宁片中野黄芩苷
作者： 张若燕， 杨锡， 陈朝晖， 赵建邦
作者单位： 张若燕(北海食品药品检验所,广西,北海,536000)， 杨锡,陈朝晖,赵建邦(甘肃省药品检验
所,甘肃,兰州,730000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(10)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.王永林.郑林.王爱民.兰燕宇.何迅.李勇军 高效液相色谱法测定注射用辛芍中野黄芩苷含量[期刊论文]-贵阳医
学院学报 2008(1)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200610022.aspx