全 文 ：·1648· 中革番CMneseTraditionalandHerhlDrags簟38卷第11期2001年11月
黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较
孙秀梅1，张兆旺1，郭婕1，王英姿2
(1．山东中医药大学，山东济南250014，2．北京中医药大学，北京100102)
摘要：目的优选黄精不同炮制品的药敷物质较佳提取方法。方法先用均匀设计，以5一羟甲基糠醛、黄精多精、
干浸青为指标综合评判，优选黄精的半仿生提取(SBE)莹工艺参敷，再对黄精和稻黄精分别作SBE液与WE(水
提)液的指标成分比较。结果黄精的SBE法工艺参数为：三次煎煮用水的pH依次为2．10、6．50、9．00t煎煮时问
依次为2，1，0．5hf4种提取液的综合评判值为：酒黄精SBE液>酒黄精WE液>黄精SBE液>黄精WE藏。结论
黄精药用以酒蒸制品用sBE法提取为佳。
关键词，黄精}5-羟甲基糠醛f半仿生提取；水提取
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)11—1648—04
ComparisonofcomponentsextractedfromRhizomaPolygonatiprepared
bysemi—bionica dwaterxtractions
SUNXiu-meil，ZHANGZhao—wan91，GUOJiel，WANGYing—zi2
(1．ShandongUniversityofTraditionalChineseMedicine。Jimn250014，Chinal2．BeijingU iversity
ofTraditionalChineseMedicine，Beijing100102，China)
Keywords：RhizomaPolygonatiI 5-hydroxymethyl一2一furaldehydel polysaccharideI sem —bionic
extractionl waterxtraction
黄精多用蒸法炮制后药用，且以黄酒燕制居多，
其目的是增强补脾润肺益肾的功能，并可除去麻辣
味，以免刺激人咽喉。黄精含多糖，具有明显的提高
免疫系统功能、抗衰老、降血糖、降血脂等药理作
用口]。黄精还含有大量的黏液质，它属于水溶性多
糖，酒蒸黄精可破坏黏液质以消除刺激咽喉的副作
用，并借助黄酒的升提作用增强补脾润肺益肾的功
能[2]。笔者对黄精饮片炮制规范化研究中发现，黄精
经酒蒸制后，5一羟甲基糠醛的量增加。中国药科大学
公开了“5一羟甲基糠醛作为有效成分制备抗心肌缺
血的心血管病药品应用”的发明专利(公告号：
1182589)。因此本实验以5一翌甲基糠醛、黄精多糖，
干缦膏为综合评判指标，采用均匀设计优选黄精半
仿生(SBE)法的工艺条件，并对酒黄精和黄精分别
作SBE液与水提(wE)液的对比研究，以优选黄精
药用饮片规格和较佳的提取方法。
l仪器与材料
pHs一3c型精密pH计(上海雷磁仪器厂)I
LXJ—l型离心沉淀机(上海医疗器械三厂)；
DYQ420型参茸切片粉碎双用机(浙江省瑞安市环
球药械广)IKQ--250E型医用超声渡清洗器(江苏
昆山超声仪器公司)；FA一1104型电子天平(上海
收辅日期：2007—01—14
精密仪器厂)，MettlerAE240型电子分析天平(瑞
士梅特勒公司)}721型分光光度计(上海第三分析
仪器厂)；Lc一10AT高效液相色谱仪(日本岛津公
司)，sPD一10A检测器；N2000色谱工作站。
黄精药材经本校张兆旺教授鉴定为百合科植物
滇黄精PolygonatumkingiancumCoil．etHemsI．
的干燥根茎。按对黄精规范化炮制研究制订的工艺
制成酒黄精。
葡萄糖(天津市广成化学试剂有限公司，批号
20010804)，5-羟甲基糠醛(中国药品生物制品检定
所，批号111626—200301)，黄酒(安徽海神黄酒有限
公司酿造，批号040405B)。甲醇为色谱纯，水为高纯
水，其余试剂均为分析纯。
2黄精的半仿生提取法工艺条件优选
2．1 实验设计：根据SBE法理论o]，在药材粒度、
煎煮温度、煎煮用水量、滤过、浓缩等条件相同的前
提下，确定考察的主要因素及水平，见表1。选用均
匀设计u。(91×33)表(中国航天工业总公司第三研
究院提供)安排实验方案，见表2。
2．2样品溶液的制备：取酒黄精20g，常压下加热
回流提取3次(加水量依次为饮片质量的10．6、6
倍，溶剂水的pH值及提取时间按表2)，提取液用4
万方数据
中革蒋ChineseTraditionalndHerMIDrugs第38卷第11期2007年11月·1649·
裹1因素与水平
Table1 Factorsandlevels
水平 里兰
A第--JX柬pHB第二煎水pHC第三煎木pHD煎煮时间h
寰2 U。(9I×3s)均匀试验设计
Table2 U·(，J×3|)Orthogonaltestdesign
实验号 A B c D
2．00
4．00
2．50
3．00
5．50
3．50
4．50
5，00
7．00
6．50
6．50
7．50
7．00
7．00
7．50
7．50
6．50
9．00
9．00
8．00
8．50
8．00
8．00
9．00
8 50
8．50
5．00
3．50
4，25
3．50
3．50
5 00
4．25
4．25
5 00
三飘礤煮时同比侧为2zl#0-5
Pmportmnofextractingt mesforthreed coetingsⅧ2l 1‘0．5
层纱布加120目筛分别滤过，离心(z000r／min，20
rain)，合并上清液，浓缩并定容至50mL，即得样品
溶液1～9(每1mL相当于原饮片0．4g)。
2．3 5-羟甲基糠醛的测定
2．3．1供试品溶液的制备：分别精密吸取9种样品
溶液各5mL，水浴蒸至近干，加硅藻土2g，搅匀，烘
干，研匀，加甲醇15mL，超声提取20rain，滤过，滤
渣加甲醇10mL，超声提取10rain，滤过，滤液分别
定容至25mL，制得供试品溶液A，～。(每毫升相当
于原饮片0．08g)，备用。
2．3．2对照品溶液的制备：取5一羟甲基糠醛对照品
10mg，精密称定，用甲醇溶解定容至2mL，备用。
2．3．3色谱条件；色谱柱：Phenomenexct5(150
mitt×4．6[ilm，5pm)；流动相：甲醇一0．05％磷酸水
(5：95)；体积流量1．0mL／min；检测波长284ilm；
进样量20pL。见图1。
2．3．4标准曲线的绘制：精密量取5mg／mL对照
品溶液，分别稀释，得到7个不同质量浓度的对照品
溶液液，分别取20ⅣL进样，依法测定。以质量浓度
为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制工作曲线，回归方
程：Y=50180X4-8307．2，r=0．9999，表明5一羟
甲基糠醛在2．016～40．32gg／mL线性关系良好。
2．3．5精密度试验：精密移取供试品溶液A。20
pL，依法测定，连续测定5次，结果5一羟甲基糠醛峰
面积RSD为0．47％。
2．3．6重现性试验：精密移取样品2．制备供试品
溶液5份，依法测定。结果5一羟甲基糠醛质量分数
的RSD为0．71％。
z．3．7稳定性试验：精密移取供试品溶液A。20
pL。每隔24h依法测定1次，连续5d，结果5一羟甲
基糠醛质量分数的RSD为1．65％。
2．3．8 回收率试验：精密移取供试品溶液A。共5
份，每份lopL，分别加入对照液10”L，依法测定，
计算回收率为99．43％，RSD为1．16％。
2。3。9样品测定：分别精密移取供试品溶液A⋯
各20pl，依法测定，计算样品中5一羟甲基糠醛质量
分数。结果见表3。』kC
o 4 8 12 16o 4 8 12 16o 4 8 12 16
t}rain
-一5一羟甲基糠醛
·一5一hydroxymethyl一2一furaldehyde
围1 S-羟甲基糠醛对照品(A)、样品(B)和阴性对照
(C)的HPLC囤
Fig-1HPLCChromatogramsf5-hydroxymethyl一2-
furaldehydereferencesubstance(A)·sample
(B)andnegativesample(C)
2．4黄精多糖的测定
2．4．1供试液的制备：精密吸取9种样品溶液各
10mL，分别加乙醇调至体积分数达80％，静置1h，
抽滤，沉淀物用乙醇洗2次，每次5mL，沉淀以水溶
解并定容至25ml，制得供斌品溶液B。～。。分别精密
移取供试液B。～，各60肛，定容至5mL，即得供试
液Ct～。(每毫升相当于原饮片1．92mg)。
2．4．2测定q]：精密移取供试品溶液B，～I，各60pL，
蒸馏水定容至5mL，精密移取2mL，测定吸光度，计
算各供试品中黄精多糖的质量分数，结果见表3。
z．5干浸膏的测定：精密吸取样品液各5mL，置蒸
发皿中，水浴蒸干，于105℃烘至恒重．计算干浸膏
得率。结果见表3。
2．6实验结果的处理：将5一羟甲基糠醛、黄精多
糖、干浸膏得率3个指标测定的数据按公式置，一=
(x。一瑟)IS，进行标准化处理，其中x∥为标准化
后的值，x．，为样品溶液中i中成分J的质量分数，冠
为样品中i中成分J的平均值，s，为成分j的标准
万方数据
·1650· 中革露ChineseTradlttanal州HerbalDregs第船番第11期2007年11月
差。根据各指标在提取工艺选择中的主次地位，给予
不同的加权系数，以标准化后的xF值加权后求和，
即得综合评价y值{y=5-羟甲基糠醛指标值×7+
[黄精多糖指标值+于浸膏指标值)／23x3)，结果见
表3。
将表1中各实验水平的4个因素及表3中相应
实验水平的综合指标lr值输入计算机。用JYSYSJ
的数据分析模块处理，用二次多项式逐步回归，得回
归方程：F=一729．8735+38．68242A+165．1367
C+13．6751 AB一24．61446AC+16．30365AD
一6．707483BC一6．987435CD，r；0．9991。再将
方程在计算机上进行优化处理，】r的期望值方向大
者为佳，最终得出黄精用SBE法提取的条件为：三
煎用水pH依次为2．1084、6．5360、8．9857，三煎
总计时间为3．6441h。结合生产实际。确定其SBE
法工艺条件为；三煎用水pH依次为2．1、6．5、9．O；
煎煮时间依次为2．0．1．0、0．5h。
寰3提取液中各指标成分标准化值夏综台评价值(^一3)
Table3 Standardizedvalgeandcomprehensive
evaluationofc ehindexingredient
恤extractingsolutions“=3)
⋯5一芝等7=．辅g-17)。罨／)r值
2。7验证优化条件；按照优选出的工艺条件。依法
进行3次重复试验，结果将3个指标测定的数据按公
式蜀=(Xj一蜀)／S，进行标准化处理。x，为验证实
验样品溶液中成分J的质量分数，、瓦、s，分别为表3
中9个水平样品溶液中成分j的平均值和标准差，
置一为标准化后的值。以标准化后的值加权后求和，即
得综合评价y’值，结果5一羟甲基糠醛、黄精多糖和干
浸膏的质量分数分别为5．193、26．58mg／g、1．3904
g／29，RSD分别为0．21％、13．6％、0．53％抽一3)，
y7值为13．17。
3黄精不同炮制品的2种方法所得提取液成分的
比较
3．1 SBE液的制备：精密称取酒黄精及黄精，各zo
g，按优选出的SBE提取较佳工艺条件，依法提取、
浓缩并定容至50mL，即得样品溶液SBE-1(酒黄
精)，SBE一2(黄精)。
3．2 WE液的制备精密称取酒黄精及黄精，各
20g，按SBE提取各件，只将三煎的溶剂改为中性
水，依法提取、浓缩并定容，即得样品溶液WE一3(酒
黄精)、WE一4(黄精)。
3．3供试品溶液的制备：分别精密吸取4种样品溶
液，按2．3．1项下依法制得4种供试液(每lmL相
当于原饮片0．08g)，按2．4．1项下依法制备供试液
SBE一1、SBE一2、WE一3、WE一4(每1mL相当于原饮
片1．92mg)。
3．4结果：见表4。可见y由大至小的顺序是：酒黄
精SBE液>酒黄精WE液>黄精SBE液>黄精
WE液。
囊d黄精4种方法提取液中备指标成分豆标准化结累
Table4 Standardizedresultsandeachindexingredient
infourkindsofextractingsolutions
⋯5。(芋rn甲g冀7竺g：。篡Zg：，r值‘g‘J Lmg‘‘J增‘ 1】
SBE一1(稻黄精)5．192 26．37 1．390710．92
‘1．4713) (一O-8764)(1．0843)
SBE-2(黄精) 1．603 37．39 1．3579—5．43
(--仉4841)(--O．4991)(--0．1830)
WE一“j酉黄精) 2。955 42，58 1．3792 2．?3
(O，2525)(--0．32i4)(0．6413)
WE-4(黄精)0．216101．52 1．3225—8．22
(--1．2398) (1．696)(--1．542s)
4讨论
以5一羟甲基糠醛、黄精多糖、干浸膏为综合评
判指标，用均匀设计优选黄精SBE法的工艺条件，
结果，三煎用水pH依次为2．10、6．54、8．99；三煎总
计时间为3。64h。结合生产实际，确定黄精SBE法
工艺条件为：三煎用水pH依次为2．1、6．5、9．o；煎
煮时间依次为2．0、1．o、0．5h。验证试验结果稍优
于预测值，说明优选条件可行。
万方数据
中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1651·
以5～羟甲基糠醛、黄精多糖、干浸膏为综合评
判指标，对酒黄精和黄精分别作SBE液与WE液的
对比研究，结果综合评判y值；酒黄精SBE液>酒
黄精WE液>黄精SBE液>黄精WE液。表明黄精
药用以酒蒸品用SBE法提取为佳。
本研究根据SBE法理论，确定综合评价y值的
关系式：y=5-羟甲基糠醛指标值×7+[(黄精多糖
指标值+干浸膏)／z]×3。实验结果是对3个指标的
数据进行标准化处理，以消除各指标的单位和量纲
的不同，以及各指标变量范围相差悬殊所造成的影
响；再根据各指标在工艺选择中的主次，给予不同的
加权系数；以标准化指标加权后求和后得综合评判
指标y值。这样更科学，更合理。
RefereBee$‘
n]EditorlalBoardofChinaHerhal，StateAdmini[stgatlonof
TraditionalChineseMedieine，China．ChinaHerbal(中华本
草)[M]．Shanghai；ShanghaiScientific皿dTe hnicalPub-
Iishers，1998．
[幻 YeDJ．ScienceofChineseM蹦㈨fHF咖Preparati删(中
药炮制学)[s]．Shanghai：ShanghaiScientificandTechnical
Publishers．1897，240．
[3]ghangzW．SunXM，Greythinkingmodeandsemi—bionic
extractionmethod[J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，
2006，37(Suppl)：329～331．
[4]HuangMx，LiY．Determinationofpolysaccharidecontent
inShanzhenXukang01dliquidbvanthrone—sulfuricacid
r!ethod口]．，CruangziMedUniv(广西医科大学学报)，
ZOO](4)l506～507．
黄芩苷巴布剂的制备研究
赵田1，周雪琴1，李爱军1，刘东志1，王学艳2，王雷2
(1．天津大学化工学院．天津300072}2．天津长征医院，天津300021)
擅要；冒的优化黄芩昔巴布荆基质配方。方法采用L，(3‘)正交试验。以180。剥离强度，抗张强度、断裂伸长率
测试前后胶面的破坏情况为衡量指标，进行最佳基质配方优选，将选定配方载人黄葶苷．采用体外渗透扩散装置进
行体外释放及透皮吸收试验。结果优选巴布剂基质配方为壳聚糖0．2g、PVA0，3g、明腔0．8g、GATl．5g、
GAE2．0g、甘油0．3g。黏合剂GAT和GAE的用量是主要的影响因素。黄芩苷巴布剂具有良好的体外释放性能
[iS外释放速率为98．19574,ag／(cm-h)]和体外经皮释故性能[iS外经皮速率为16．88572pg／(cm．h)]。结论
优选的黄芩巴布剂基质配方黏接性能良好，载药量大。释放性好。
关键词：黄芩苷t巴布剂；经皮给药l基质；药物释放
中用分类号：R284．1IR286．02文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)11一1651—04
Preparationofbaiealineataplasma’
ZHAOTian‘。ZHOUXue—qln“．LIAi—junl，LIUDong—zhil，WANGXue—yan2，WANGLei2
(1．SchoolofChemicalEngineering．TianjinUnivers ty，Tianjin300072，China；2，TianjinChangzhengHospital
Tianlin300021．China)
Keywords；baicalin}eataplasma；transdermaldrugdelivery；matrix；drugrelease
黄芩苷为黄酮类化合物，具有抗炎、抗菌、抗过
敏、降压和镇静等作用。其在抗氧化、抗肿瘤及调节
免疫等多方面也有作用“j。黄芩苷剂型有片剂、滴丸
剂等口服剂型，存在首过效应，而且黄芩苷的半衰期
短及利用度低，要求用药剂量大及频繁给药，适合采
用经皮给药的方式，因此开发黄芩苷经皮给药剂型
具有重大意义。巴布剂具有使用方便、不粘皮肤，可
使皮肤角质层软化有利于药物的透皮吸收等优势，
多采用传统的压敏胶或水凝胶压敏胶，但普遍存在
刺激性强、黏接性弱等缺点口】。本实验采用壳聚糖、
收稿日期：2006—12—12
PVA及糖类黏合剂等经过正交试验优选出一种黏
接性好的新型水凝胶基质，并在其中配以黄芩苷和
促进剂制成黄芩苷巴布剂，测试其体外释放及透皮
吸收性能。
1仪器与试药
BeckmanGold166Detector高效液相色谱仪；
ARll40电子分析天平，0hausCorpPineBrook；
HKCB一3恒控磁力搅拌器(温州市医疗电器厂)；
TP一3体外渗透扩散装置(中国药科大学药剂教研
室)；Testometric万能测试机DBBMTC
万方数据
黄精不同炮制品半仿生提取液与水提取液成分的比较
作者： 孙秀梅， 张兆旺， 郭婕， 王英姿， SUN Xiu-mei， ZHANG Zhao-wang， GUO Jie，
WANG Ying-zi
作者单位： 孙秀梅,张兆旺,郭婕,SUN Xiu-mei,ZHANG Zhao-wang,GUO Jie(山东中医药大学,山东,济南
,250014)， 王英姿,WANG Ying-zi(北京中医药大学,北京,100102)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 7次

参考文献(4条)
1.Editorial Board of China Herbal State Administration of Traditional Chinese Medicine China 中华本
草 1998
2.Ye D J 中药炮制学 1997
3.Zhang Z W;Sun X M Grey thinking mode and semi-bionic extraction method 2006(zk)
4.Huang M X;Li Y Determination of polysaccharide content in Shanzhen Xukang oral liquid by anthrone-
sulfuric acid method[期刊论文]-广西医科大学学报 2001(04)

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3. 徐萍.XU Ping 桂枝甘草汤方药半仿生提取等4种方法提取液的成分比较[期刊论文]-时珍国医国药2007,18(12)
4. 杨云.许闽.冯云霞.贺海花.YANG Yun.XU Min.FENG Yun-xia.HE Hai-hua 黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含
量测定[期刊论文]-中药材2008,31(1)
5. 苏桂云.刘颖 黄精的炮制与质量[期刊论文]-首都医药2009(9)
6. 钟凌云.龚千锋 黄精炮制工艺及机理研究分析[会议论文]-2007
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8. 冉玫.李英霞.陈永艳 1994～2005年黄精文献计量分析[期刊论文]-四川中医2008,26(1)
9. 刘超.李纪真.贾会刚.张守香.许雷 改进黄精炮制方法[期刊论文]-时珍国医国药2000,11(11)
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引证文献(7条)
1.於娜.黄山 壳聚糖絮凝法精制黄精水提取液[期刊论文]-化学工业与工程 2012(2)
2.姜仁禹.孙秀梅.张兆旺.陈丽静.梁丽丽.王京龙 黄芩半仿生提取法工艺条件的优选[期刊论文]-世界中西医结合
杂志 2011(3)
3.王淑玲.孙秀梅.张兆旺.谢恬 半夏白术天麻汤提取液的血清指纹图谱研究[期刊论文]-中草药 2010(8)
4.杨光义.叶方.王刚.郝新才 半仿生提取法在中药新药研究中的应用[期刊论文]-中国药师 2010(8)
5.温远珍.马兰.黄素芳.王晓君.黄月纯 黄精煎剂中5-羟甲基糠醛的含量测定[期刊论文]-广州中医药大学学报
2010(5)
6.郑文通.卢穗万.邓平荟.彭明建 盛水汤三种不同剂型治疗特发性弱精症的临床研究[期刊论文]-中国性科学
2013(1)
7.罗兰 半仿生提取法在中药配方颗粒制备中的研究进展[期刊论文]-海峡药学 2010(4)


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