全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·861。
坐标，得回归方程：A一63632C一2582．6，r一
0．999，线性范围：2．506～12．506mg／mL。
2．5精密度试验：精密量取樟脑对照品溶液10pL
注入液相色谱仪，重复进样5次，以樟脑的峰面积计
算，RSD为0．37％。
2．6重现性试验：取同一批号样品，依法制备供试
品溶液5份，进行测定，以樟脑峰面积计算，结果
RSD为0．30％。
2．7稳定性试验：精密量取同一供试品溶液，每隔
5h进样1次，共测6次，以樟脑峰面积计算，结果表
明，供试品溶液在25h内稳定，樟脑峰面积RSD为
0．25％。
2．8空白试验：按制剂处方，去樟脑，照工艺制备缺
樟脑样品作为阴性对照，按相同色谱条件进样，色谱
图见图1，阴性样品在樟脑相应保留时间无干扰峰。
2．9 回收率试验：精密量取含樟脑7．50mg／mL样
品溶液5mL，置10mL量瓶内，共6份，分别精密加
入樟脑对照品约3．8mg，加甲醇至刻度，依法测定，
计算，结果平均回收率为99．97％，RSD为0．77％。
2．10样品测定：精密吸取供试品溶液10弘L，平行
进样3次测定，采用外标法计算，结果见表1。
3讨论
曾选用桂皮醛作为定量指标，但由于其量甚微，
定量效果不理想；此外，还对薄荷脑、冰片进行了相
关试验，结果均不理想，故选用樟脑作为定量指标，
A
土 一
0 5 10 0 5 10 0 5 10
tirain
*一樟脑
*一camphor
图1樟脑对照品(A)、伤筋正骨酊(B)和缺
樟脑的阴性对照(C)的HPLC图
Fig．1HPLCchromatogramsfcamphorreference
substance(A)，ShangjinZheng uTinctura
(B)，andnegativesample(C)
表1伤筋正骨酊中樟脑的测定结果(一一3)
Table1 CamphorinShangjinZhengguTinctura(一=3)
获得较好的定量效果。
在色谱条件试验中，曾采用C。。作为分离柱，但
分离效果不好，改用C。。柱，获得满意分离效果。
测定结果表明，选用樟脑作为定量检测指标以
及建立的HPLC色谱条件，方法简便可靠，分离度
高，重现性好，可用于伤筋正骨酊剂的质量控制。
GC法测定凉开胶囊中麝香酮
焦连庆，于敏
(吉林省中医中药研究院，吉林长春130021)
凉开胶囊为根据牛黄安宫丸处方加减制成用于
治疗热病，高热烦燥、热盛惊厥、神昏谵语，对于感染
性疾病具有上述症候者。处方主要有人工麝香、人工
牛黄、黄芩、黄连、穿心莲等11味药。方中人工麝香
为君药，麝香酮为其有效成分，本实验采用气相色谱
法对麝香酮进行了测定。
1仪器与试药
岛津QP一5000气相色谱仪；麝香酮对照品(中
国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0719—
0304)，试剂均为分析纯，凉开胶囊由吉林省大峻药
业有限提供(每粒0．4g)。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：DB一17毛细管柱(30m×
0．25mm)；载气：He；体积流量：40mL／min；进样口
温度：270℃；柱温：250℃。以麝香酮分子离子峰
(m／z)238的丰度为定量指标。色谱图见图1。
2．2供试品溶液的制备：取本品2粒内容物(约
0．8g)，精密称定，置索氏提取器中，加入乙醚适量
收稿日期：2004—09—18
作者简介：焦连庆(1965一)，男，吉林省长春市人，副主任药师，硕士，从事天然药物研究与开发。
Tel：(0431)6816837E—mail：jlq51@tom．con
万方数据
·862· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
A
4 8
12。
16 20 24
B
4 12 16
t／mln
*一麝香酮
图1麝香酮对照品(A)和凉开胶囊(B)的GC圈
Fig．1GCchromatogramsfmusconereference
substance(A)andLiangkaiC psule(B)
提取至无色，提取液挥干，残渣以无水乙醇适量溶
解，定量转移至10mL量瓶中，加无水乙醇稀释至
刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．3对照品溶液的制备：精密称取麝香酮对照品适
量，加无水乙醇制成2．8mg／mL的溶液。以无水乙
醇稀释100倍，摇匀，作为对照品溶液。
2．4线性关系考察：精密吸取麝香酮对照品溶液
(1．41mg／mL)适量，分别稀释100、50、25、12．5、10
倍，吸取1ttL，分别注入气相色谱仪，测定。以进样
量为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲
线，其回归方程为Y=63601+9848307x，r一
0．9967，结果表明麝香酮在0．014～0．141弘g与
峰面积呈良好的线性关系。
2．5精密度试验：精密吸取同一供试品溶液，重复
进样5次，每次1肛L，测定麝香酮峰面积，结果其
RSD为0．93％。
2．6稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，每隔
2h测定1次，共测定10h，RSD为1．28％，表明供
试品溶液在10h内稳定。
2．7重现性试验：精密称取同一批样品5份，制备
供试品溶液，进样1弘L，测定峰面积，计算质量分
数。结果麝香酮的质量分数为0．565mg／g，RSD为
2．24％。
2．8加样回收率试验：取本品2粒内容物(含麝香
酮0．5625mg／g)约0．8g5份，精密称定，分别精
密加入麝香酮对照品溶液(0．311mg／mL)2mL，
按供试品溶液制备方法操作，制备供试品溶液，按上
述色谱条件进行测定。结果平均回收率为96．08％，
RSD为0．38％。
2．9样品测定：分别精密吸取对照品溶液及供试品
溶液各1弘L，进样，测定，采用外标法计算，结果见
表1。
表1凉开胶囊中麝香酮的测定结果(厅一2)
Table1 MusconeinLiangkaiCapsule(一一2)
批号 麝香酮／(mg·粒一1)
0．225
O．155
0．165
3讨论
以麝香酮质谱质核比m／z238、223、209为检测
指标，以麝香酮特征离子峰m／z238的丰度为定量
指标测定，专属性强，结果准确。而以氢火焰为检测
器测定样品，检出峰较多，相同色谱条件，麝香酮峰
有干扰。
超声波提取龙胆多糖的研究
江蔚新，朱正兰
(哈尔滨商业大学药学院，黑龙江哈尔滨 150076)
龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana
manshuricaKitag．、龙胆G．$cabraBunge、三花龙
胆G．trifloraPall．或坚龙胆G．rigescensFranch．
收稿日期：2004．-10—15
的干燥根及根茎，具有清热燥湿、泻肝胆火的功效，
主治湿热黄疸、阴肿阴痒、带下、强中、湿疹搔痒、目
赤等症‘¨。龙胆除含有裂环环烯醚萜类和环烯萜类
万方数据
GC法测定凉开胶囊中麝香酮
作者： 焦连庆， 于敏
作者单位： 吉林省中医中药研究院,吉林,长春,130021
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 3次

引证文献(3条)
1.吴小英 毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中麝香酮含量[期刊论文]-安徽中医学院学报 2010(6)
2.张幸国.赵青威 薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量[期刊论文]-中国中药杂志 2006(16)
3.何小稳.蒋晔.雷利利 顶空单滴微萃取-气相色谱法快速分析百草油中挥发性成分[期刊论文]-中国中药杂志
2010(20)


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