全 文 ：中草芮ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月。1341·
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t／rain
图1 当归油的指纹图谱
Fig．1FingerprintofvolatileoilofA·sinensis
fromdifferentareas
峰为(E)一蒿本内酯。这4种成分都属苯酞类化合
物，是当归挥发油的主要活性成分。
References：
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炮制对五昧子中木脂素的影响
殷放宙，陆兔林，蔡宝昌
(南京中医药大学，江苏南京210029)
摘要：目的 比较五味子不同炮制品中木脂素的差别。方法采用薄层色谱方法、紫外分光光度法、高效液相色
谱法比较了五味子不同炮制品中总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素的差别。结果从薄层色谱上看，生五味子、醋
五味子及酒五味子无明显的差别，而总木脂素、五味子醇甲、五味子乙素均以酒五味子中的量稍高。结论 五味子
经过炮制后，能增加其中所含的木脂素类成分的量。
关键词：五味子；炮制；总木脂素
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1341—04
Influenceofprocessingontotallignansi fruitofSchisandraechinensis
YINFang—zhou，LUTu—lin，CAIBao—chang
(NanjingU iversityofTraditionalChineseMedicine，Nanjing210029，China)
Keywords：Schisandrachi ensis(Turcz．)Baill．；processing；totallignans
五味子始载于《神农本草经》，是木兰科植物五
味子Schisandrachinensis(Turcz．)Baill．的干燥
成熟果实。五味子味酸、性温，人肺、心、肾经，为固涩
药，具有敛肺止咳、滋肾涩精、止汗止泻、生津止渴等
多种作用，体现了中药“一药多效”的典型现象，这主
要是由其内所含多种物质所决定。在临床上常用的
五味子有生五味子、醋五味子和酒五味子。五味子生
用人嗽药，蒸制入补药，酒制取其滋肾，而醋制则取
其敛肺。五味子中主要含有木脂素类成分，是其保
肝、抗氧化的主要有效成分，此外还有有机酸、挥发
油等成分。本实验采用高效液相色谱法比较了五味
子不同炮制品中所含木脂素类成分五味子醇甲、五
味子乙素的差异。
1仪器与试药
Agilent1100液相色谱仪(美国惠普公司)；
UV一2401(日本岛津公司)；电子天平(Mettler
ToledoAG285)；KQ一500E型医用超声清洗器(昆
山超声仪器有限公司)；数显恒温水浴锅HH一4(国
收稿日期：2005—11_25
荛妻蓄界；最囊未磊；喜写要孑茳桀等衾父：锌嚣，硕士，主要从事中药炮制研究。一： @soE mailyfz2003sohu．com作者简介：殷放宙(1976一)，女，江苏南京人，讲师，硕士，主要从事中药炮制研究。一 ： ·
万方数据
．1342· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
华电器有限公司)。
甲醇为HPLC级，其余试剂均为AR级。对照
品：五味子醇甲(批号11857—200203)、五味子甲素
(批号0764—200107)、五味子乙素(批号110765—
200205)、五味子酯甲(批号1529=200001)由中国药
品生物制品检定所提供。
五味子药材购自黑龙江铁力市，经南京中医药
大学鉴定教研室秦明珠教授鉴定为木兰科植物五味
子S．chinensis(Turcz．)Baill．的干燥成熟果实。
2方法与结果
2．1五味子炮制品的制备[1]
2．1．1生五味子：取原药材，除去杂质及果柄，洗
净，干燥。
2．1．2醋五味子：取净五味子，用米醋拌匀，置适宜
的容器内，密闭，隔水加热至黑色，取出干燥。醋的用
量为每100g药材加20g醋。
2．1．3酒五味子：取净五味子，加入黄酒，拌匀，置
适宜的容器内，密闭，隔水加热至表面呈紫黑色或黑
褐色，取出干燥。黄酒的用量为每100g药材加20g
黄酒。
2．2五味子不同炮制品的薄层色谱比较[2]：分别取
生五味子、醋五味子、酒五味子各1g，加入氯仿50
mL加热回流30min，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1
mL使溶解，作为供试品溶液。再取五味子醇甲、五
味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素对照品，加氯仿
制成1mg／mL的溶液，作为对照品溶液。照薄层色
谱法试验，吸取上述溶液各2弘L，分别点于同一硅
胶GF：。。薄层板上，以石油醚(60～90℃)一甲酸乙酯
(2．5：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯下
(254nm)下检视。结果见图1。
1一对照品 2一生五味子
3一醋五味子4一酒五味子
1一referencesubstances
2-S．chinensisfruitcruderug
3-processedproductswithvinega
4一processedpro uctswithalcohol
图1五味予及其不同炮制品的薄层色谱图
Fig．1TLCChromatogramofS．chinensisfru t
anditsdifferentprocessedpro ucts
2．3五味子总木脂素的比较[23
2．3．1标准曲线的制备：精密称取五味子乙素对照
品适量，加甲醇溶解制成0．337mg／mL对照品溶
液。精密吸取该对照品溶液10、20、40、60、80、100
弘L按样品测定项下操作，于570nm处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲
线，回归方程：Y一0．2725 X+0．0239，r一
0．9992。结果表明五味子乙素在3．37～33．70弘g
呈现良好的线性关系。
2．3．2测定：取样品粉末(过三号筛)约0．2g，精密
称定，置25mL量瓶中，加甲醇约23mL，超声(功
率250W，频率20kHz)提取20min，取出，加甲醇
至刻度，摇匀，滤过，即得。
精密吸取供试品液、对照品溶液、甲醇各20
弘L，分别置3支具塞试管中，挥去甲醇，再分别精密
加入10％变色酸澄清水溶液0．5mL、硫酸3mL、
水1．5mL，摇匀，置沸水浴中加热30rain，迅速冷
却。以上述甲醇管为空白，照分光光度法，分别在
570nm波长处测定吸光度，代入回归方程，计算结
果见表1。
表1五昧子不同炮制品中总木脂素的测定结果(辟一3)
Table1 TotallignansinS．chinensisfruit
anditsprocessedpro ucts(弹一3)
样品 总木脂素／％
生五昧子
醋五味子
酒五味子
2．4五味子醇甲的比较口]
2．4．1 色谱条件：色谱柱：Lichrospher5一C18柱
(250mm×4．6mm，5扯m)；流动相：甲醇一水(13；
7)；检测波长：250nm；体积流量：0．8mL／min；柱
温：30℃；进样量：10弘L。
2．4．2对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至
恒重的五味子醇甲对照品适量，置25mL量瓶中，
用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0．420mg／
mL的对照品溶液。
2．4．3线性关系的考察：取五味子醇甲对照品，加
甲醇制成一系列质量浓度的对照品溶液，在上述色
谱条件下，注入液相色谱仪。以峰面积积分值为纵坐
标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：
y一25032X一8．2397，r一0．9999。结果表明五味
子醇甲在0．126～o．840弘g呈现良好的线性关系。
2．4．4供试品溶液的制备：取以上3种五味子炮制
品粉末(过三号筛)约0．2g，精密称定置25mL量
瓶中，加甲醇约23mL，超声处理(功率250W，频率
20kHz)20rain，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，
滤液作为供试品液。
2．4．5测定：分别精密称取3种五味子炮制品按供
试品溶液项下处理，按上述色谱条件分离，进样10
弘L，测定峰面积，计算，结果见表2。色谱图见图2。
2．5五味子乙素的比较[3]
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
表2五昧子及其不同炮制品中的五昧子醇甲(n一3)
Table2 SchisandrininS．chinensisfruitandits
processedproducts@一3)
样品 五昧子醇甲／0A
生五味子
醋五味子
酒五味子
I
A
0 5 10 15 20 25
t／miIl
*一五味子醇甲
*一schisandrin
图2五味子醇甲对照品(A)和生五味子(B)的HPLC图谱
Fig．2HPLCChromatogramsofschisandrinreference
substance(A)andsample(B)
2．5．1 色谱条件：色谱柱：Lichrospher5-C18(250
mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(80：20)；
检测波长为254nm；体积流量为0．8mL／min；柱温
为30。C；进样量为10肛L。
2．5．2对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至
恒重的五味子乙素对照品适量，置25mL量瓶中，
用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成0．489mg／
mL的对照品溶液。
2．5．3线性关系的考察：取五味子乙素对照品，加
甲醇制成一系列质量浓度的对照品溶液，注入液相
色谱仪。以峰面积对质量浓度进行线性回归，回归方
程为：y=21980X一7．0049，r一0．9999。结果表
明五味子乙素在0．12225～0．489Yg呈良好的线
性关系。
2．5．4供试品溶液的制备：取以上3种五味子炮制
品粉末(过三号筛)约0．2g，精密称定，置25mL量
瓶中，加甲醇约23mL，超声处理(功率250W，频率
20kHz)20min，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。
滤液作为供试品溶液。
2．5．5精密度试验：取五味子乙素对照品溶液连续
进样5次，测定峰面积，计算得其RSD为0．20％。
2．5．6稳定性试验：取生五味子供试品溶液分别在
0、2、5、7、9、10、12h注入液相色谱仪，测定五味子
乙素峰面积，计算得其RSD为2．27％。结果表明供
试品溶液在12h内稳定。
2．5．7重现性试验：平行精密称取5份生五味子
0．2g，制备供试品溶液，精密吸取10弘L，进样测定，
结果五味子乙素的质量分数为0．330％，RSD为
1．12％。
2．5．8加样回收率试验：精密称取已知量的生五味
子样品，五味子乙素约0．15mg，分别加入五味子乙
素对照品0．1467mg，制备供试品溶液，测定，计算
得平均加样回收率为101．09％，RSD为2．02％
(扎一5)。
2．5．9测定：取3种五味子炮制品供试品溶液，按
上述色谱条件分离，进样10弘L，测定峰面积，计算
五味子乙素的质量分数，结果见表3，色谱图见图3。
表3五昧子及其不同炮制品中的五昧子乙素(辟一3)
Table3 r—SchisandrininS．chinensisfruit
anditsprocessedpro ucts(辟一3)
样品 五味子乙素／％
生五昧子
醋五昧子
酒五味子
．止且一!。．△五
*一五味子乙秉
*一y—schisandrin
图3五昧子乙素对照品(A)和生五味子(B)的
HPLC图谱
Fig．3HPLCChromatogramsfy—schisandrin
referencesubstance(A)andcrudeS．
cIjlinens&fruit(B)
3讨论
五味子临床常用的饮片有生五味子、醋五味子、
酒五味子。用不同辅料、不同方法加工炮制五味子，
突出其多种生理活性的某一方面，直达病所，专而有
力，以使其适应临床辨证诊治处理错综复杂的主病
证。五味子的主要成分为木脂素类，是其发挥临床功
效的主要成分。
本实验结果表明，五味子3种炮制品在薄层色
谱图上无明显的差别，但经酒蒸后，总木脂素、五味
子醇甲、五味子乙素在量上有不同程度的提高，因此
考虑可能是因为酒的主要成分是乙醇，是一良好的
溶剂，能较好的将五味子的木脂素类成分提取出来。
万方数据
·1344· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
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球面对称设计优化荨麻多糖的提取工艺
宋学伟，潘 兰，韩泳平。，钟亚玲，任磊
(西南民族大学少数民族药物研究所，四川成都 610041)
荨麻为常用的中药和民族药物，药用历史悠久，
具有祛风定惊、温胃消食等功效，现代药理研究表明
荨麻还具有抗过敏、提高免疫力等作用口]。荨麻多糖
还是抗炎、抗癌的主要活性成分之一[2’3]。目前，对荨
麻的化学成分研究已有报道[4]，但对荨麻多糖提取
工艺的研究少见报道[5]。本实验采用球面对称设计
法对荨麻多糖的提取工艺进行了研究。
1材料与仪器
荨麻购于成都五块石药材市场，经成都中医药
大学药用植物鉴定教研室严铸云博士鉴定为宽叶荨
麻UrticafissaE．Pritz．
721分光光度计(上海第三仪器分析厂)，
MettlerToledoA1104电子电平；葡萄糖对照品(成
都科龙化学试剂公司，AR级)，所用其他试剂均为
国产分析纯试剂。．
2方法与结果
2．1 粗多糖的提取与精制：称取一定量的药材粗
粉，加入蒸馏水适量，加热浸提，滤过。滤渣在同样条
件下重复提取一次，滤过，合并两次滤液，浓缩后醇
沉，静置12h，离心分离，沉淀物用水复溶，除去不
溶物，再次醇沉，干燥，得粗多糖。粗多糖于蒸馏水中
溶解至适当体积后，经过Savage法脱蛋白、透析、活
性炭脱色、乙醇沉淀等步骤处理后，60℃下真空干
燥得到荨麻多糖精制样品。
2．2对照品溶液的配制：精密称取干燥至恒重的葡
萄糖60．0rng，配成100．0mL溶液，即得0．60mg／
mL葡萄糖对照品溶液，备用。
2．3标准曲线的绘制：分别取葡萄糖对照品溶液
1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、6．0mL置于50mL量瓶
中，稀释至刻度，得系列溶液，上述溶液分别取1．0
mL，置于10mL量瓶中，加入2．0mL苯酚溶液，加
入浓硫酸4．5mL，摇匀，放置20min，于60℃水浴
30min，蒸馏水定容至刻度，在490nm处测定吸光
度(A)，以不加样为空白。以质量浓度(C)对吸光度
(A)回归的方程：C一0．0875A+0．0036，r一
0．9984，线性范围为1．2～7．2pg／mL。
2．4换算因素的测定：精密称取60℃真空干燥至
恒重的精制荨麻多糖100mg，置于250mL量瓶中，
加蒸馏水至刻度溶解，移取1．0mL于100mL量瓶
中，加蒸馏水至刻度，取1．0mL溶液于10mL量瓶
中，按2．3项下方法操作，在490nm处测定A值，
根据回归方程计算多糖中葡萄糖的质量浓度，按下
式计算换算因素厂，测得厂一1．37。
f=W／(CD)
式中Ⅳ为多糖的质量(mg)，C为溶液中葡萄糖的质量浓度
(mg／mL)，D为稀释因素
2．5 供试品溶液的制备：称取5．00g药材11份，
分别按照球面对称设计的条件进行提取与精制多糖
(步骤同2．1项下操作)，所得多糖置250mL量瓶
中，加水溶解至刻度，即得供试品溶液。
2．6多糖的测定：分别精密移取各供试品溶液1．0
mL，置于100mL量瓶中，加蒸馏水至刻度，取1．0
mL溶液于10mL量瓶中，按2．3项下方法操作，测
定供试品溶液中多糖的质量浓度，按下式计算多糖
得率。
多糖得率=CDf／药材质量×100％
2．7提取工艺的优化：采用目前国外较为流行的球
面对称设计法对荨麻多糖的提取工艺条件进行优
化。选取提取温度(X，)、提取时间(X。)、加水量(料
液比，X。)为参考因素，以多糖得率为考察指标。因
素水平见表l，试验设计见表2。
收稿日期：2005—11—28
基金项目：教育部留学回国人员科研启动基金(2004527)；西南民族大学人才引进项目(234377)
作者简介：宋学伟(1982一)，男，土家族，湖南省湘西自治州人，有机化学专业在读硕士研究生，主要从事天然有机物、天然药物研究与开
发。Tel(029)85524283E—mail：sxweul982@163．com
*通讯作者韩泳平Tel：(028)85521206E—mail：yongpinghan@mail．china．corn
万方数据
炮制对五味子中木脂素的影响
作者： 殷放宙， 陆兔林， 蔡宝昌， YIN Fang-zhou， LU Tu-lin， CAI Bao-chang
作者单位： 南京中医药大学,江苏,南京,210029
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 6次

参考文献(3条)
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本文读者也读过(10条)
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3. 高素强.王丽楠.刘国瑞.苏悦.杨美华 药用植物爵床中总木脂素的含量测定[期刊论文]-中国中药杂志
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4. 蒲宇红.王晓义.李国昌 正交设计优选醋制五味子的炮制工艺[期刊论文]-中国药师2007,10(2)
5. 王莹.杨秀伟.Wang Ying.Yang Xiuwei 肉豆蔻中新木脂素类化合物的定量分析[期刊论文]-中国现代中药
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6. 宋小妹.考玉萍 不同产区南五味子中木脂素含量测定[期刊论文]-陕西中医2004,25(7)
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文]-2009
8. 张静.远婷 土壤微生物数量分布研究[期刊论文]-科技创新导报2009(19)
9. 李淑梅.古红梅 塑料温室与大田内土壤动物群落特征的对比研究[期刊论文]-安徽农业科学2009,37(13)
10. 李英华.吕秀阳.傅杰 炮制对五味子外观性状及重量影响的研究[会议论文]-2006

引证文献(6条)
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3.许世泉.逄世峰.焉石.张瑞.郑培和 北五味子高压醋蒸炮制加工工艺研究[期刊论文]-特产研究 2010(3)
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