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RP-HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷



全 文 :中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·455·
降低,因此,鲜肉苁蓉的加工方式对肉苁蓉样品中苯
乙醇苷类量的影响较大,而由于我国地域广阔,各地
用药习惯各不相同,长期以来形成了各地特色的中
药炮制方法,从而形成了各省市发布的《中药炮制规
范》,且其炮制方法的描述非常简单,缺少详细的工
艺参数,对同一产地的实际生产仍难以起到指导作
用,这也是导致中药饮片的质量参差不齐的一个重
要原因。
在以上的10个地区中,以和田地区民丰县栽培
的管花肉苁蓉质量为佳,建议以后可以在该地区进
行大面积的栽培种植以加强种质资源优化的管理,
同时建立统一、规范的中药炮制工艺,制定合理的中
药饮片质量标准。
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RP—HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷
张蕾磊1,王海生2,姚庆强1-,栾阳1,王秀丽1
(1.山东省医学科学院药物研究所,山东济南250062;2.山东大学第二医院,山东济南250062)
积雪草Centellaasiatica(L.)Urb.为伞形科
积雪草属植物,全草入药。性寒,味苦、辛,具有清热
利湿、解毒消肿之功效。临床上用于跌打损伤、传染
性肝炎、流行性脑脊髓膜炎等[¨。曾建国等[2]采用梯
度洗脱,肖隽等[33采用衍生化法测定了积雪草中有
效成分。本实验采用RP—HPLC法,建立了积雪草中
积雪草苷和羟基积雪草苷的测定方法。
l仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪(备有四元梯度
泵、自动进样器和DAD二级管阵列检测器),Agilent
Chemstation;乙腈为色谱纯;水为双蒸水;积雪草苷
(自制,质量分数98%,经HPLC检验为单一色谱峰)
和羟基积雪草苷(自制,质量分数98%,经HPLC检
验为单一色谱峰);3批积雪草药材购自重庆市药物
种植研究所,并经易思容教授鉴定为Centella
asiatica(L.)Urb.。
2方法与结果
2.1色谱条件:色谱柱:MerckLichrospher60RP—
SelectB(250mmX4mm,5弘m);流动相:乙腈一水
(27s 73);体积流量:1mL/min;柱温为室温;检测
波长:205nm;进样量10pL;理论塔板数按积雪草
苷和羟基积雪草苷峰计算分别为5581和4436。积
收稿日期:2006—06—10
作者简介:张蕾磊(1979一),女,硬士,主要从事中药新药研究.
*通讯作者 姚庆强E—mail:yqingqiang@yahoo.com
雪草苷、羟基积雪草苷对照品和积雪草药材的
HPLC色谱图见图1。
图1 积葺草苷(A)、羟基积叠草苷(B)和积看草全草(C)
的HPLC色谱图 ,
Fig。1HPLCChromatogramsfasiaticoside(A),
madecassoside(B),andwholeh rb
ofC.asiatica(C)
2.2对照品溶液的制备:取积雪草苷和羟基积雪草
苷对照品各5mg,精密称定,分别置10mL量瓶中,
加乙腈一水(1l 1)至刻度,配成0.5mg/mL积雪草
苷和0.5mg/mL羟基积雪草苷对照溶液,备用。
2.3供试品溶液的制备:取积雪草药材粉末1g,精
密称定,置100mL圆底烧瓶中,加入甲醇适量,水
浴回流提取1h,放冷,滤过,滤液挥干,残渣用甲醇
定容至10mL,滤过,取续滤液即得。
2.4线性关系考察:取积雪草苷和羟基积雪草苷对
砖j
万方数据
·456· 中革菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
照品溶液,分别进样1、3、5、7、10、20、30肛L,以峰面
积(A)对进样量(C)进行回归计算,得到积雪草苷线
性回归方程A=229.31C一9.4926(r=0.9996),
线性范围为0.5~15pg;羟基积雪草苷线性回归方
程A=218.85C+4.281(,_=0.9997),线性范围为
0·5~15/xg。
2.5稳定性试验:取积雪草苷和羟基积雪草苷对照
品溶液,分别于0、4、8、24、48、72、96h进样测定,峰
面积的RSD分别为3.1%、4.0%,说明对照品溶液
96h内稳定。
2.6精密度试验:取对照品溶液10pL,各重复进
样6次,结果显示积雪草苷和羟基积雪草苷对照品
峰面积精密度良好,RSD分别为2.3%和1.7%。
2.7重现性试验:按供试品溶液的制备方法,取同
一批积雪草研细全草样品6份,测得积雪草苷和羟
基积雪草苷平均质量分数分别为5.7、5.9mg/g,
RSD分别为3.29%、3.91%。
2.8加样回收率:称取已测定量的积雪草全草样品
6份,每份0.5g,精密称定,分别精密加入积雪草苷
和羟基积雪草苷对照品溶液各5mL(含积雪草苷
2.5mg,羟基积雪草苷2.5rag),然后各加入甲醇
40mL,回流提取1h,放冷,滤过,滤液挥干,残渣用
甲醇定容至10mL,滤过,取续滤液进样测定,计算
得到积雪草苷和羟基积雪草苷的样品加样回收率分
别为101.34%、98.7%,RSD分别为4.37%、
4.12%(以一6)。 ,
2.9样品测定:对3个批号积雪草样品进行测定,
积雪草苷分别为5.7、4.8、4.9mg/g(n=2),羟基积
雪草苷分别为5.9、5.2、5.3mg/g(,l一2)。
3讨论
3.1 积雪草苷和羟基积雪草苷为三萜类化合物没
有紫外吸收,选择末端吸收205am作为检测波长,
其灵敏度符合要求,最低检测限(S/N=3)分别为
0.03、0.02mg/mL。
3.2本实验使用的是末端吸收,乙腈在末端吸收处
的吸收较小,因此选用乙腈一水系统。本实验试用了
不同配比的乙腈一水作为流动相。结果发现积雪草苷
对乙腈一水的配比比较敏感,积雪草苷在乙腈一水配
比为.20:80,25;75,30t 70时的保留时间分别为
34、21、7min。根据药材中积雪草苷和羟基积雪草苷
及各峰的分离情况进行条件优化,经优化最终选择
27。73的乙腈一水作为流动相。
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万方数据
RP-HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷
作者: 张蕾磊, 王海生, 姚庆强, 栾阳, 王秀丽
作者单位: 张蕾磊,姚庆强,栾阳,王秀丽(山东省医学科学院药物研究所,山东,济南,250062), 王海生
(山东大学第二医院,山东,济南,250062)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(3)
被引用次数: 7次

参考文献(3条)
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