全 文 ：·776· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月
不需衍生、直接测定的高效液相色谱一示差折光检测分
析方法，该方法简便、快速，可用于桑叶、桑枝、桑白皮
及其相关保健食品中1一脱氧野尻霉素的测定。
References：
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14】8．
不同产地防风中4种色原酮成分}匕较研究
刘双利，张春红，张连学。
(吉林农业大学中药材学院，吉林长春130118)
防风为伞形科植物防风Saposhnicovia
divaricata(Turez．)Schisck．未抽花茎植株的干燥
根，主产于东北地区和华北地区。防风始载于《神农
本草经》，列为上品，辛、甘、温，归膀胱、肝、脾经，解
表祛风、渗湿、止痉，主要用于感冒头痛、风湿痹痛、
风疹瘙痒、破伤风等[1]。现代药理研究表明防风色原
酮类成分具有解热、镇痛、镇静、抗炎、抗肿瘤、抗血
小板聚集等多种功效[2,33，用于治疗脑震荡、d,JL呼
吸道感染、过敏性皮炎、面神经炎、牙痛等n]。《中国
药典>>2005年版防风项下规定了防风中升麻苷和5一
。一甲基维斯阿米醇苷两种色原酮总量不得低于
0．24％，在质量评价体系中也主要以两种色原酮成
分的量为评价指标，而对升麻素和亥茅酚苷二者没
有规定量的限度。为此笔者对所采集的不同产地防
风样品中4种色原酮的量进行测定分析，为其质量
控制提供有效的检测方法，从而为评价不同产地防
风品质提供科学依据。
1仪器与试药
LC--10ATvp高效液相色谱仪；SPD一10Avp
紫外检测器；N2000双通道色谱工作站(浙江大学智
达信息工程有限公司)；LD5—2A离心机(北京医用
离心机厂)；KQ一250B型超声波清洗器(昆山市超
声仪器有限公司)。升麻苷和5—0一甲基维斯阿米醇
苷对照品(中国药品生物制品检定所，供定量测定
用，批号分别为1522、1523)，升麻素和亥茅酚苷对
照品(中国中医研究院中药研究所，质量分数均大于
98％)；甲醇(Fisher公司)为色谱纯，水为重蒸水，其
余试剂均为分析纯。防风药材来源见表1，样品均经
本院张连学教授鉴定为正品。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：SHIM—PACKVP—ODS柱
(200mm×4．6ITlm，5肛m)；流动相为甲醇(A)一水
(B)梯度洗脱程序：0～20rainA由30％～45％，
20～25minA由45％～60％，25～50minA由
60％～90％；体积流量1mL／min；波长254rim；进
样量20。ttL；柱温40。C[5]。在此色谱条件下，4种色
原酮混合对照品储备液和防风药材色谱分离结果见
图1，可见防风药材中4种色原酮得到了基线分离。
2．2 混合对照品溶液的配制：精密称量升麻素苷
3．4mg，5—0一甲基维斯阿米醇苷4．4mg，升麻素
4．4mg，亥茅酚苷4．2mg置于10mL量瓶中，加甲
醇至刻度线，摇匀备用。分别精密量取0．2、0．4、
0．8、1．6、3．2mL定容于5mL量瓶中。
2．3供试品溶液的制备：精密称取防风药材粗粉
0．5g，置于15mL离心管中，精密加入甲醇10mL，
浸泡过夜。超声提取30min，4500r／min离心15
收稿日期：2006—08—10
基金项目：国家“十五”攻关项目(2001BA701A62—6)
作者简介：刘双利(1980一)，男，内蒙通辽人，医学硕士，研究方向为天然产物化学研究及其质量控制。
Tel：13504468873E—mail：lsl0431@yahoo．com．en
*通讯作者张连学Tel：(0431)84533086E—mail：zlxbooksea@163．eom
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷笫5期2007年5月
A
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1一升麻苷 2-5一O-甲基维斯网米醇苷3一升麻素 4一亥茅酚苷
1一cimicifugoside2-5一O—methylvisammioside3-cimifugin
4一sec-O—glucosyhamaudol
图1对照品(A)和样品(B)色谱图
Fig．1HPLCChromatogramofreference
substances(A)andsample(B)
min，取上清液过0．45弘m微孔滤膜，滤液即为供试
品溶液。
2．4线性关系的考察：精密依次吸取混合对照品溶
液5个不同质量浓度进行HPLC分析，在上述色谱
条件下检测峰面积，同一质量浓度连续测3次，以对
照品溶液质量浓度为横坐标(x)，平均峰面积为纵
坐标(y)绘制标准曲线，分别得回归方程升麻苷：
Y=一46979．84+43584584．20X，，．=0．9999；
升麻素：Y一14731．63+70989048．59X，r=
0．999；5—0一甲基维斯阿米醇苷：Y=30942．10+
48949726．59X，，．=0．999；亥茅酚苷：Y=
256777．93+5968971．49X，r一0．9991。线性范
围分别为0．0136～0．2176、0．0176～0．2816、
计算各质量分数，结果升麻苷、5一。一甲基维斯阿米醇
苷、升麻素及亥茅酚苷的RSD值分别为1．48％、
2．94％、2．12％、3．15％。
2．6 稳定性试验：精密吸取混合对照品溶液20
弘L，分别在0、3、6、9、12h进行分析，分别计算所含
升麻苷、5—0一甲基维斯阿米醇苷、升麻素及亥茅酚苷
的量，RSD值分别为2．47％、3．24％、2．12％、
1．95％。表明12h内4个对照品稳定性良好。
2．7重现性试验：精密称取同批样品5份，按上述
操作方法制备供试晶溶液，精密吸取供试品溶液，按
色谱条件检验5次，每次进样20风。计算4种色原
酮峰面积积分的RSD分别为1．30％、2．14％、
1．97％、3．02％。
2．8 回收率试验：取已测定量的供试品5份，每份
0．5g，分别加入定量的升麻苷、5—0一甲基维斯阿米
醇苷、升麻素及亥茅酚苷对照晶，按上述色谱条件测
定3次，计算回收率，结果升麻苷平均回收率为
100．53％，RSD为2．11％(，z=3)；5一O一甲基维斯阿
米醇苷平均回收率为100．19％，RSD为2．65％
(行=3)；升麻素平均回收率为101．6％，RSD为
1．26％(咒=3)；亥茅酚苷平均回收率为97．95％，
RSD为2．51％(竹一3)。
2．9样品测定：精密称取不同来源的11份防风药
材粗粉0．5g，精密加入甲醇10mL，按上述供试品
0．0176～o．2816、0．0168～o．02688mg／mL。 溶液制备，进样量20弘L，测定色谱峰峰面积，根据
2．5精密度试验：精密吸取混合对照品溶液20ttL， 标准曲线计算其量，结果见表1。4种色原酮成分的
按色谱条件检验5次，记录4种色原酮的峰面积， 相关性分析见表2。
表1样品来源及其测定结果(弗一3)
Table1 Origina determinationofsamples(厅一3)
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
样品产地 升麻苷／％ 5一D_甲基维斯阿米醇苷／％ 升麻素／％ 亥茅酚苷／％ 总量／％
辽宁新宾
辽宁新宾
黑龙江王冈
河北安国
乌兰浩特
吉林农业大学
吉林长岭
吉林安图
山西侯马
甘肃陇西
安徽毫州
编号1为野生品}相同字母间样品量差异不显著，不同字母同样品量差异蛀著(P
quantityofdifferentnumbers(P
3．1色谱条件的优化：《中国药典>>2005年版规定防min提取完全，且建立的HPLC法适合4种色原酮
风项下，采用回流法进行前处理，操作较为繁琐，本 成分的定量分析，方法简单可靠。
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万方数据
·778· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月
裹2样品中4种色原酮量的相关性分析
Table2 Analysisofrelativityforfour
chromonesi samples
升麻苷 5斯-0阿-鬈莩二者之和 升麻素亥茅酚苷
5一口甲基维斯一0．0259
阿米醇苷
二者之和0．7724’’0．6149。
升麻素0．Ii04 0．4018
亥茅酚苷 一0．2573 0．6204。
总量0．6452。0．6803。
Ro．059=0．602’’Ro．019=0．735’’
3．2指标性成分的选择：中药所含的化学成分极其
复杂，而且在治疗疾病方面中药多个活性成分一起
具协同作用，一个成分很难代表一种单味药的功效，
因此选用尽可能多的成分来评价药材质量和确保药
材的临床效果，这4个化合物是防风中最主要的色
原酮类成分，对其进行定量分析是十分必要的。
3．3样品分析：不同产地防风的测定结果(表1)表
明，所检测的样品中升麻苷与5一。一甲基维斯阿米醇苷
总量均高于《中国药典>>2005年版规定，因此这些药材
的质量是可靠的，从升麻苷与5—0一甲基维斯阿米醇苷
且4种色原酮大致有如下规律：升麻苷>5—0一甲基维
斯阿米醇苷>升麻素>亥茅酚苷。
3．4从表2可以看出，4种单个色原酮量之间不存
在相关性；升麻苷、5一O一甲基维斯阿米醇苷和升麻素
均与4种色原酮总量达到R。。。的显著水平；升麻苷、
5一。一甲基维斯阿米醇苷之和与4种色原酮总量达到
R。。。的显著水平；升麻苷与二者之和(升麻苷与5—0一
甲基维斯阿米醇苷之和)达到R。．。，的显著水平。综上
分析，升麻苷应为防风中指标性的色原酮成分，在质
量评价中，如果只考虑4种色原酮量，则可以用升麻
苷与5—0一甲基维斯阿米醇苷之和代替4种色原酮总
量进行质量评价。
3．5 不同产地防风药材中4种色原酮成分量存在
很大的差异，这可能与各产地的气候、土壤、种植等
环境条件有关，因此有必要对防风药材的生长环境
与有效成分进行系统研究，总结出防风的最佳生长
条件，为防风规范化种植提供科学依据。
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醇苷的量比升麻苷的量高，而其他的防风升麻苷的量 (1)：73—75’
均比5-0一甲基维斯阿米醇苷的量高，且均有显著性差 口3兰釜=：’；葛嚣三：点：竺苫]：‘兰二鼍艺
异(P
低，辽宁产地栽培和野生防风样品的量均较高，且具 r[J]ese．8了≥三：：聂磊冀盎詈黼；i_=Z篡瑟：
有显著性差异，明显看出野生防风中升麻素的量是相 216．2】8．
当高的；综合4种色原酮成分的量上看，产地不同防 [5]WangXJ，CaoL，SunH，etal·Fingerprintsofartificial
风中的量差异较大，其中吉林安图的样品量最高为 苗8嚣筹曼：三：誊艺荔葛Z粉焉；：嚣d技ic术ine一
0．8660％，而甘肃栽培防风样品量仅为0．3593％， 中药现代化)，2004，6(3)：33—36．
鹞鹕鹞祭鹕瘀零零零鹕零零零祭秘鹕霭零霭秘鹕祭零零搴祭祭鹋零鹕鹞鹞攀零祭鹕鹞零窜螭攀祭窜零葶塔塔蟠邕瘀零
(上接第747页)
参、黄芪、淫羊藿、山楂等17味中药组成，方中枸杞
子味甘性平质润，补而不峻且滋补肝肾明目补血养
精之效；黄芪、刺五加补气键脾；黄精补肝肾健脾气；
熟地养血滋阴以填真阴；淫羊藿补肾壮阳；山楂消食
化积使补而不滞。全方具有养心安神、补肾益气、健
脾和胃、滋阴生津，清心除烦之功效。近现代研究表
明，刺五加能够调节大脑单胺氧化酶水平，改善中枢
神经系统的功能，与党参起到镇静、催眠、抗紧张、抗
焦虑、抗抑郁的作用；茯苓、构杞子、黄芪镇静、安神，
增强机体免疫力。本观察提示，甜梦口服液通过综合
调理神经、内分泌、免疫系统功能[4]，起到改善
CABG术后患者焦虑、抑郁的作用，并对改善心血
管功能起辅助作用。
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280
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万方数据
不同产地防风中4种色原酮成分比较研究
作者： 刘双利， 张春红， 张连学
作者单位： 吉林农业大学中药材学院,吉林,长春,130118
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(5)
被引用次数： 5次
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本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200705051.aspx