全 文 ：·214· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
X’ii一(X。J—X】)／S，
式中x’，，：标准化后的值，xij：样品中i种成分j的质量分数，
x，：样品中i种成分j的平均值，S，：成分j的标准偏差。
根据各指标在提取工艺选择中地位给予不同的
加权系数，分别将标准化后的值加权后求和，即得综
合评价指标值y：Y一(阿魏酸+苦参碱+苦参总
碱)×0．7+干浸膏×0．3，结果见表2。
将表1和表2中数据及计算的y值输入计算
机，用JYSYSJ的数据分析模块处理，得回归方程：
Y一399．3827+1．084398XA一24．5080 ×B一
72．7401×C+2．96100 ×C×C一0．3400412×
A×B+3．054278×BXC一0．0133 397；SS一
0．004433422，，．一0．99931，F=1035．208>
F。。；(1，7)。回归方程有意义，再将方程在计算机上
进行优化处理，y的期望值方向大者为佳，得出当归
苦参丸方药的“SBE法”最佳提取条件：3煎用水的
pH依次为2．0424、6．8024、8．0016，总提取时间为
3．1243h，预测最大y为3．9151。结合生产实际，确
定其SBE法最佳工艺条件是：3煎水的pH依次为
2．00、6．80、8．00，煎煮时间依次为2、0．5、0．5h。
2．10验证优化条件：根据优选的工艺条件，依法进
行3次重复实验，将数据按公式X7j一(Xj—X，)／Sj
进行标准化处理。xi为验证实验样品液中成分j的
含量，Xj、5j分别为9个水平样品液中成分j的平均
值和标准差，X7j为标准化后的值。以标准化后的值
加权求和，即得综合评价y值，结果见表3。表明验
证实验提取液综合评价y7值接近于预测值。
表3验证性试验提取液各指标成分含量(腮=3)
Table3 Eachindexingredientof x ractingliquid
inverifyingtest(辟一3)
3讨论
用均匀设计优选当归苦参丸方药的半仿生提取
法提取工艺条件，3煎用水的pH依次为：2．0424、
6．8024、8．0016，煎煮总时间为：3．1243h。验证实
验的综合评价值接近预测值，说明优选条件可行。结
合实际生产，拟定其工艺条件为：3煎用水的pH依
次为2．00、6．80、8．00；煎煮时间依次为2h、0．5h、
0．5h。从“齐同对比”的原则考虑，本实验未采用饮
片，而是选用10～20目粗粉，故干浸膏得率较高。
References：
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RP—HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量
方鲁延1，黄勋1，徐佳2
(1．四川大学分析测试中心(华西区)，I匹tJIl成都610041；2．四川大学华西药学院，iBj)lI成都610041)
乐脉颗粒是《中华人民共和国药典))2000年版
一部收载的中成药，由丹参、川芎、芍药、木香等6味
中药组成，具有行气活血、化瘀通脉之功效，用于气
滞血瘀所致的头痛、眩晕、胸痛、心悸。但现行质量标
准仅选择了活血化瘀药材建立含量测定指标。为了
更好地控制药品质量，本实验选择了乐脉颗粒中的
另一理气止痛功效的药材木香，建立了去氢木香内
酯的HPLC测定方法，为进一步完善其质量标准提
收稿日期：2004—04—04
供了参考依据。
1仪器与试药
日本岛津LC一9A高效液相色谱仪，SPD一
6AV紫外可见检测器，C—R4A数据处理机，SIL一
6B自动进样器，HS6150D超声波清洗仪。甲醇(色
谱纯)，高纯水，去氢木香内酯对照品(日本和光纯药
工业株式会社，纯度98％以上，批号040—21881)，乐
脉颗粒由华大制药厂生产，其余试剂均为分析纯。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·215·
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：Shim—packCLC—ODS(150
mmx6．0mm，5“m)；预柱：Shim—packCLC—ODS
(4)；流动相：甲醇一水(70：30)；体积流量：1mE／
min；柱温：常温；灵敏度：0．04AUFS；检测波长：
225nm。理论板数按去氢木香内酯计不低于3000。
2．2专属性试验：取乐脉颗粒供试品溶液、去氢木
香内酯对照品、缺木香阴性，进样测定，结果，去氢木
香内酯保留时间内无干扰峰影响。见图1。
时间t／min
*一去氢木香内酯
． *一dehydrocostuslactone
图1去氢木香内酯对照品(A)、乐脉颗粒(B)
和缺木香的阴性对照(C)的HPLC图谱
Fig·1HPLCchromatogramsfdehydrocostuslactOne
(A)，LemaiGranula(B)，andnegativesample(C)
2．3线性关系考察：精密称取去氢木香内酯对照品
43．3mg，置100mL量瓶中，加醋酸乙酯5mL溶
解，并加甲醇至刻度，摇匀。分别精密吸取溶液3、5、
10、15mL于25mL量瓶中，分别加甲醇至刻度，摇
匀。精密吸取10肛L注入色谱仪，记录色谱图。以峰
面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，得
线性回归方程：Y一一615．984+488879x，r一
0．999。去氢木香内酯在0．05～0．5pg与峰面积
具有良好的线性关系。
2．4精密度试验：取供试品溶液连续进样5次，按
去氢木香内酯质量分数计算RSD为1．34％。
2．5重现性试验：取同一批样品，精密称取5份，制
备供试品溶液测定，按去氢木香内酯质量分数计算
RSD为2．07％。
2．6稳定性试验：取样品制备供试品溶液，分别于
0、8、24、30h进样20pL，按去氢木香内酯质量分数
计算RSD为1．98％。表明30h内样品溶液中的去
氢木香内酯稳定。
2．7加样回收试验：取批号为020902的乐脉颗粒
样品约4g，精密称定，分别精确加入去氢木香内酯
对照品溶液10mL，制备供试品溶液，测定，计算回
收率，结果平均回收率为98．64％，RSD=1．18％。
2．8样品测定：取乐脉颗粒30g，研磨成粉，过50
目筛，备用。取约2g，精密称定，置50mL磨口锥形
瓶中，加入乙醇15mL，超声提取30min，离心
(3000r／min，10min)，分取上清液残留物加乙醇
10mL，同法操作，合并上清液，置25mL量瓶中，加
乙醇至刻度，摇匀，过0．45／am微孔滤膜，以续滤液
作为供试品溶液。同法制备缺木香的阴性对照溶液。
精确取0．087mg／mL去氢木香内酯对照品溶液10
pL和供试品溶液20弘L进样测定，结果见表1。
表1乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量(辟一3)
TableI Contentofdehydrocostuslactone
inLemaiGranula(n一3)
批号 去氢木香内酯／(mg·g-1)
3讨论
3．1在提取条件的筛选中，采用了氯仿、乙醇，95％
乙醇分别进行回流提取30min和超声提取2次，各
30rain的比较，指标成分测定结果差异很小。由于氯
仿做提取溶剂毒性较大，所以选择了乙醇超声提取。
3．2 由于去氢木香内酯含量较低，需增大样品称样
量和进样量。
3．3《中华人民共和国药典》2000年版一部木香药
材的含量测定以木香内酯为指标。由于药材中木香
内酯质量分数约0．6％，在产品中很难测到该成分。
而药材中去氢木香内酯质量分数达1．74％，故本实
验采用HPLC法测定去氢木香内酯的含量来监控
产品中的理气止痛功效的成分。
3．4 由于该产品中去氢木香内酯的含量各批次间
可比性不好，可根据该含量测定方法，积累大量数据
后，确定一个符合本产品的最低含量控制限量。
万方数据
RP-HPLC法测定乐脉颗粒中去氢木香内酯的含量
作者： 方鲁延， 黄勋， 徐佳
作者单位： 方鲁延,黄勋(四川大学分析测试中心(华西区)四川,成都,610041)， 徐佳(四川大学华西药
学院,四川,成都,610041)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 5次

引证文献(5条)
1.王瑞芬 HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量[期刊论文]-中国药事 2011(7)
2.李耿.王秀丽.刘金欣.周骁腾.侯静怡.孟繁蕴 UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分[期刊论文]-中草药 2013(11)
3.常炜 HPLC法测定智托洁白丸中木香烃内酯和去氢木香内酯[期刊论文]-中成药 2011(11)
4.陈正收.周应军.胡达.徐瑾.曾光尧 高效液相色谱法测定调经活血片中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量[期刊论
文]-中南药学 2007(6)
5.董娟妮.闫高颖.杨洋.王世祥.郑静.刘勤社.郑晓晖 HPLC法同时测定乐脉胶囊中9种成分[期刊论文]-中成药
2013(12)


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