全 文 ：中草黄 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·995·
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香鳞毛蕨化学成分的研究(II)
沈志滨1，张维库2，马英丽3，叶文才2“
(1．广东药学院，广东广州 510224；2．中国药科大学天然药物化学教研室，江苏南京210009；3．黑龙江中医药大学，
黑龙江哈尔滨 150000；4．暨南大学中药及天然药物研究所，广东广州510632)
香鳞毛蕨DryopterisfragransL．为鳞毛蕨科
鳞毛蕨属植物，生长于海拔1000～1700rfl的山坡
或岩石缝中，分布于东北、华北各省。民间广泛用其
治疗多种皮肤病，国内外对其研究较少，只有关于香
鳞毛蕨的抑菌和药效学研究[1~3]。笔者对其化学成
分进行了研究H]，从其乙醇提取物中又分离鉴定出
3个化合物，分别为：绵马酚(aspidinol，I)、十氢一5，
5，8a一三甲基一2一亚甲基一1一萘甲醇乙酸酯(albicany
acetate，Ⅱ)和a一杜松烯(a—cadinene，Ⅲ～)。
1仪器与材料
X一6型熔点测定仪；核磁共振谱用VarianU—
nityINOVA500型核磁共振仪测定；质谱用VG
Autospec一500质谱仪测定；制备HPLC为Agilent
1100series型。薄层色谱和柱色谱硅胶均为青岛海
洋化工厂产品，SephadexLH一20为Pharmacia公司
产品。香鳞毛蕨于2003年9月采自黑龙江省五大连
池，经哈尔滨商业大学药学院金哲雄教授鉴定。
2提取和分离
取香鳞毛蕨粗粉2．5kg，加70％乙醇冷浸2d，
滤过，浓缩，浸膏用水分散，正己烷萃取。正己烷提取
物滤过，浓缩得浸膏，经硅胶、SephadexLH一20柱色
谱及制备HPLC分离，得化合物I～Ⅲ。
3结构鉴定
化合物I：无色针状结晶，mp145～146C，
ESI—MSm／z：225(M+H)+(C12H150。)。1H—NMR
(500MHz，CDCl3)d：0．98(3H，t，J一7Hz，H一11)，
1．73(2H，d，J一7Hz，H一10)，2．01(3H，s，H一12)，
3．06(2H，t，J一7Hz，H一9)，3．82(3H，s，H一7)，5．93
(1H s，H一5)。13C—NMR(125MHz，CDCl。)艿：7．1(C一
12)，14．1(C一11)，18．2(C一10)，46．1(C一9)，55．6(C一
7)，85．6(C一1)，91．5(C一5)，104．8(C一3)，159．5(C一
2)，161．1(C一4)，163．2(C一6)，206．2(C一8)。以上数
据与文献报道对照一致[5]，确定该化合物为绵马酚。
化合物Ⅱ：淡黄色油状物质，[a]D+23．2。(c
1．18，CHCl3)，1H—NMR(500MHz，DCl3)艿：0．75
(3H，s)，0．80(3H，s)，0．88(3H，s)，2．02(3H，s)，
2．40(1H，m，H一7)，4．18(1H，dd，J=11，9．5Hz，H一
11)，4．34(1H，dd，J一4，11Hz，H— )，4．50(1H，s，
H一12)，4．85(1H，s，H一12)。以上数据与文献报道[5]
对照一致，确定该化合物为十氢一5，5，8a一三甲基一2一
亚甲基一1一萘甲醇乙酸酯。
化合物Ⅲ：无色油状物质，[a]D一29．1。(c1．36，
(下转第1037页)
收稿日期：2005—10—28
基金项目：广州市科技局资助项目(200523一E5101)；广东药学院资助项目；
作者简介：沈志滨(1964一)，女，博士，副教授，主要研究方向为中药药效物质基础研究及新药的研究。Tel：(020)39352179
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万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月
回归方程Y一15．70X+0．14831，r一0．9997。结
果表明马钱苷在4．3～215btg／mL与峰面积呈现良
好的线性关系。
2．7稳定性试验：精密吸取同一马钱苷对照品溶液
和知柏地黄颗粒供试品溶液，分别于配制后0、1、2、
4、8、24h各进样10弘L，记录峰面积，结果供试品溶
液和对照品溶液在24h内稳定，RSD分别为
0．78％和0．89％。
2．8精密度试验：精密吸取质量浓度为43tzg／mL
马钱苷对照品溶液10弘L，连续进样6次，测定峰面
积值，计算得其RSD为0．18％。
2．9重复性试验：取批号为20050703本品4包，研
细，取细粉0．85g，精密称定，共取6份，制备供试品
溶液，测定，结果马钱苷的质量分数为2．982mg／
包，RSD为0．869％。
2．10回收率试验：取批号为20050703本品(含马
钱苷2．982mg／包)约0．6375g，精密称定，共取6
份，各精密加入0．416mg／mL马钱苷对照品溶液
0．6mL，摇匀，制备供试品溶液并依法测定，结果平
均回收率为100．O％，RSD为1．29。
2．11样品测定：取10批样品按上述方法制备供试
品溶液。分别精密吸取供试品溶液、马钱苷对照品溶
液10弘L注入液相色谱仪，测定，计算马钱苷的质量
分数，结果见表1。
根据数批成品的测定结果，暂定本品每包含马
表1 知柏地黄颗粒中的测定结果佃=2)
Table1 ResultsofloganininZhibai
DihuangGranule(万=2)
批号 马钱苷／(mg·包一1)批号 马钱苷／(mg·包_1)
200507023．150 200510232．754
200507032．985 20050912 2．901
200507042．679 20050913 2．532
20051021 3．273 20050914 2．388
200510223．012 20050915 2．823
钱苷不得少于2．22mg。
3讨论
本品中君药为知母，曾摸索测定知母中菝葜皂
苷元，但是由于供试品制备时需要酸水解，操作繁
琐；且通过实验发现样品稳定性、重复性较差；山茱
萸虽为本品臣药，但为名贵中药，常为伪品，故选用
马钱苷作为定量测定指标。
在制备供试品溶液的过程中，样品超声处理后
取续滤液，需进一步上氧化铝柱去除杂质。样品经上
柱处理后，与杂质峰分离度较好，能够准确测得马钱
苷；若样品不经上柱处理，直接进样，则杂质峰较多，
分离不好，重现性较差。
曾参照《中国药典>>2005年版一部知柏地黄丸
项下测定方法，采用有机溶剂混流动相，结果马钱苷
峰形拖尾严重，于是换作缓冲盐溶液作流动相。经筛
选发现流动相pH4．5的醋酸盐缓冲液一乙腈一水
(30：15：55)时分离效果好，峰形对称。
(上接第995页)
CDCl3)，1H—NMR(500MHz，CDCl。)艿：0．83，0．89
(3H，d，J一7Hz，CH3)，1．68(6H，S)，5．40，5．47
(1H，1TI)。13C—NMR(125MHz，CDCl3)a：15．8，
21．3，21．7，23．9，24．5，24．7，26．6，30．5，36．7，
39．1，41．0，121．5，124．1，134．4，136．4。以上数据与
文献报道对照一致[5]，确定该化合物为a一杜松烯。
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万方数据
香鳞毛蕨化学成分的研究(Ⅱ)
作者： 沈志滨， 张维库， 马英丽， 叶文才
作者单位： 沈志滨(广东药学院,广东,广州,510224)， 张维库(中国药科大学天然药物化学教研室,江苏
,南京,210009)， 马英丽(黑龙江中医药大学,黑龙江,哈尔滨,150000)， 叶文才(中国药科
大学天然药物化学教研室,江苏,南京,210009;暨南大学中药及天然药物研究所,广东,广州
,510632)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)
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披针新月蕨中的两个新黄烷苷[期刊论文]-药学学报2008,43(4)
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