全 文 ：·1330· 中革焉chIn蛳TraditionalandHerbalDrugs奠38卷第9期2007年9月
类成分的量，提示该复方配伍的合理性之一在于提
高了有效成分的量。配伍后游离和结合型蒽醌的量
变化比较复杂，其原因有待进一步研究阐述。
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山柰的超临界CO：萃取工艺研究
刘文龙1．贺福元1，张喜利2，刘平安1，穆书平2，李荣东1
(1．湖南中医药大学药学院，湖南长抄410004I2．湖南九芝堂制药有限公司，湖南长沙410007)
擅要：目的优化山奈的超临界CO。萃取工艺。方法通过正交试验，采用气相色谱法测定其中苯甲醛的量，采
用极差、方差对试验数据进行分析。结果最佳工艺为萃取温度55℃、萃取压力20MPa、分离压力9MPa，在分离
釜I中收集主要提取物。结论萃取温度、分离压力对山奈的超临界COz萃取工艺有显著性影响。
美键词：山奈}超临界COz萃取‘正交试验
中圈分类号：R286．2 文献标识码：A 文章编号；0253—2670(2007)09—1330—03
Technologicopt mizationofKacmpferiagalangabysupercriticalCOzextraction
LIUWen—lon91，HEFu—yuanl，ZHANGXi-li2，LIUPing—anl，MUShu—pin92，LIRong—don91
(1．SchoolofPharmacy，HunanUniversityofTraditionalChineseMedicine-Changsha410004，China}
2．JiuzhitangPh rmaceuticalCo．·Ltd．，Changsha410007，China)
Abstract：ObjectiveToop mizethextractingprocessforKaempferiagalangabysupereriticalC02
extraction．MethodsGCwasusedtodeterminethecontentsofbenzaldehyde．Orthogonaldesignwas
usedtooptimizesup rcritiealC02extractionpr cess．Rangeandvarianceanalysiswereusedtodealwith
thetestdata．ResultsTheoptimumprocesswaestablisheda following：、theex ractingtechniquewas
dealtwithunder20MPaasextractingpressure1 55℃asextractingtemperaturend9MPaasseparating
pressure．ThemainextractswerecollectedinseparatedkettleI．ConclusionThextractingtempera—
tureandseparatingpressurewouldmakeremarkablyeffectsonC02extractingresultsofK．galanga．
Keywords：KaempferiagalangL．fsupercriticalC02extraction；orthogormltest
山柰为姜科植物山奈KaempferiagalangaL．
的干燥根茎，性温，味辛，有行气温中、消食、止痛等
功效，对于胸膈胀满、脘腹冷痈，饮食不消等均有作
用“3。山奈含2％的挥发油，油中的化学成分主要有
对一甲氧基桂皮酸乙酚、桂皮酸乙酯、龙脑、莰烯、对一
甲氧基苏合香烯等。天然苯甲醛类小分子芳香化合
物与其抗癌活性密切相关，可能是其芳环结构阻止
了癌细胞蛋白质的合成嘲。因此本实验采用正交试
验设计，以超临界CO。萃取工艺对山奈中脂溶物质
进行提取研究，并采用毛细管气相色谱测定其中的
警萎是眢：蓊蔷；≮翟药管理局中医药科研基金资助项目(204128)
作者简介：捌妻毒茹譬呈宅：蠡霜萤嚣器余：冀蒸窖蓍娶删差誓}蔷薹器妻是要i盏挚瓮墨兽l譬嚣篡；蠹巷妻掣塑碧研工作·研究方
万方数据
中革番ChineseTruditionalandHerlmlmllg覃第38卷第9期2007年9月
苯甲醛的量，以极差、方差分析对实验数据进行分析
和拟合，优化提取工艺。
1仪器与材料
SP一6890气相色谱仪(山东鲁南瑞红化工仪器
有限公司)；N一3000工作站(浙江大学)lFCl30／B
锤式粉碎机(上海中药机械厂)lHL一(5+1)L／50
MPa—IAQ型超临界流体cOz萃取装置(杭州华
黎泵业有限公司)。
山奈购于湖南省药材有限责任公司，由本校中
药鉴定教研室鉴定为姜科植物山奈K．galangaL．
的干燥根茎,CO：(体积分数为99．95％)；苯甲醛对
照品为色谱纯，质量分数为99．94“}乙醇和其他各
试剂均为分析纯。
2方法与结果
z．1因紊水平的确定：采用正交试验设计，以萃取
温度(A)、萃取压力(B)和分离压力(c)为试验因
素‘”，各自取3个水平，因素与水平见表1。
衰1因素与水平
Table1 Factorsandlevels
2．2苯甲醛的Gc法测定
2．2．1色谱条件[叮：色谱柱为SE一30石英毛细管
(30mx0．32mm×0．5／xm，中国科学院兰州化学
物理研究所)；柱室温度为130℃}汽化室和FID检
测器温度为160℃；柱前压0．05MPa，尾吹0．04
MPa；分流比为1I 00}程序升温：130℃保持5
rain，以2℃／rain升至160℃，保持10rain。在此色
谱条件下，分别取苯甲醛对照品溶液和供试品溶液
各1皿进样测定，结果见图1。可知，山奈挥发油中
苯甲醛峰的保留时间为9．789min，与其他成分完
全分离，且没有任何干扰。
2．2．2对照品溶液的制备：取苯甲醛的对照品25
mg，精密称定，置于1mL量瓶中，用无水乙醇溶解
并加至刻度，播匀。吸取0．1mL置于5mL量瓶中，
用无水乙醇溶解并加至刻度，摇匀，即得0．5002
mg／mL苯甲醛对照品溶液。
2．2．3供试品溶液的制备：将3个萃取釜中的产物
合并，取约1g置于5mL量瓶中，用乙醇溶解并加
至刻度，摇匀即得。
2．2．4线性关系的考察：分别取苯甲醛对照品溶液
0．2、1．0、z．0、4．0、6．0、8．0mL，用乙醇定容至10
“nfin
·一苯甲醛
_-benzaldehyde
田1苯甲硅对照品(A)和山索总挥发油(B)的
一气相色谱冒
F蜒．1 GCChronntogramsfbenzAIdehyde
nfenn∞$11bsl∞∞(A)aLndtotoi
voistileoil蛔眉·galanga(B)
mL，取1pL进样测定峰面积。以峰面积为纵坐标，
质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，并进行线性回归
分析，得到线性回归方程y=5919．1X+3000．6，
r—O．9994，线性范围为0．01～0．4mg／mL。
2．2．5精密度试验：取苯甲醛对照品溶液0．2pL
进样测定峰面积，以保留时间和峰面积计算得RSD
分别为0．12％和1．57％。
2．2．6稳定性试验：取供试品溶液1pL，分别在0、
2、4、8、16，24h进样测定苯甲醛峰面积，计算得其
RsD为1．85％。
2．2．7重现性试验：取萃取物共5份，制备供试品
溶液，进样测定苯甲醛峰面积，计算苯甲醛的质量分
数，得其RSD为2．31％。
2．2．8回收率试验：取同一批样品6份，适量(其中
含苯甲醛2．25，12．51、20．18pg)，加人苯甲醛对照
品1．8l、12．5、24．2pg，制备供试品溶液，进样测
定，按线性回归方程计算，得苯甲醛的平均方法回收
率为100．3％，RSD为1．488％。
2．2．9测定：取供试品溶液适量，用乙醇定容至
100mL，吸取1mL，定容至5mL。吸取0．1pL进样
测定，采用线性回归方程计算苯甲醛的质量分数。
2．3正交试验设计和结果：每次称取山奈约4009，
精密称定，粉碎后置于萃取釜中，按选定的正交表安
排试验。收集分离釜I、I、I中的提取物，称定质
量。合并分离釜I、I、I得总提取物，苯甲醛的质量
分数测定结果见表2。
对总提取物以全概率计分法M进行方差分析
结果见表3。P(苯甲醛)tP(提取物总量)=O．5·
k
’_1
0．5，全概率计算公式是P(Bi)；25P(A，)P(B；／A／
J—l
n
、、
i)，P(Bi／A／i)=X．／乙x“，i=1，2⋯⋯≈，J；1·2
LIl
⋯⋯l。
万方数据
-1332· 中革薅ChineseTraditionalndHerbalDrugs第38卷第9期2007年9月
襄3垒概率方差分析结果
Table3 Analysisofvariancei ompleteprobability
Fous【Z·1∞却4．10
以全概率为指标得到的最优工艺为A。B．C；，说
明萃取温度、分离压力对其影响较大。通过对分离釜
之间进行两两Q检验，得出差异来源于分离釜l，
说明山袭提取物主要分布于分离釜I中擂*上所述，
以全概率为指标确定山柰的超临界CO。萃取工艺
条件为AaB。c。，即采取温度55℃，萃取压力20
MPa，分离压力9MPa，主要从分离釜I中收集山奈
提取物。
2．4验证试验：按照优选工艺条件安排5次试验，
结果山奈中挥发油的提取率为(s±o．3)％、苯甲醛
的质量分数为(o．055：0．003)mg偿，其结果均较为
稳定，说明该工艺可行。
3讨论
传统的提取挥发油方法主要是水蒸气蒸馏法，
有机溶剂浸提法和压榨法，其中以水蒸气蒸馏法最
为常用。传统的提取方法不仅收率低，而且由于芳香
性成分的大量损失和某些成分的分解变化而使最终
产品质量较差。尽管挥发油所含化学成分因其来源
不同而颇不一致，但因其沸点较低，相对分子质量不
大，在超临界CO。中有良好的溶懈性能，大多数都
可用纯Coz直接萃取得到，所需的操作温度一般较
低，避免了其中有效成分的破坏与分解。产品质量
好，而且提取速度快，收率也较传统方法高得多。
在操作超临界CO：萃取仪器时，CO。的注入速
度不宜过快，以免其结冰堵塞管道，而且冷凝器的温
度不能太低。同时3个分离釜的压力不能降得太快。
收集提取物时不能用玻璃器皿，应采用塑料的或金
属的收集器。
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万方数据
山柰的超临界CO2萃取工艺研究
作者： 刘文龙， 贺福元， 张喜利， 刘平安， 穆书平， 李荣东， LIU Wen-long， HE Fu-yuan
， ZHANG Xi-li， LIU Ping-an， MU Shu-ping， LI Rong-dong
作者单位： 刘文龙,贺福元,刘平安,李荣东,LIU Wen-long,HE Fu-yuan,LIU Ping-an,LI Rong-dong(湖
南中医药大学药学院,湖南,长沙,410004)， 张喜利,穆书平,ZHANG Xi-li,MU Shu-ping(湖
南九芝堂制药有限公司,湖南,长沙,410007)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
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