全 文 ：中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·1023·
C
0 2 4 6 8 10 120 2 4 6 8 10 120 2 4 6 8 10 12
t|min
*一小檗碱
*一berberine
图1 盐酸小檗碱(A)、黄连(B)、生地(C)，合煎剂l：1、
1：4、1：8比例(D、E、F)的HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsfberberine(A)，
RhizomaCoptidis(B)，driedRadixRehmannia
(C)，andtheirdifferentcompatibilityrat o
of1：1，1：4，1：8(D，E，F)
例中，黄连与生地以1：8配伍组，其小檗碱溶出率
明显高于1：1、1：4配伍组，说明临床工作发现的
大剂量生地配伍黄连能明显增强黄连丸的降糖效应
确有其物质基础。至于大剂量生地能增加小檗碱溶
’
出率的化学基础可能与生地含有大量的脂肪酸、磷
酸有关，后者可以降低pH值，而小檗碱等生物碱的
溶出率会随着pH值的降低而升高。此外，黄连丸中
生地的活性成分梓醇在不同配伍比例中的变化，有
待进一步研究。
References：
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HPLC法测定清肌瘤胶囊中栊牛JLiIB
何秀英，章建民，何娟
(浙江省立同德医院，浙江杭州310007)
清肌瘤胶囊是由水蛭、莪术、三七、蜈蚣等8味
中药组成的复方制剂，具有活血破瘀、祛痰通络、消
积化瘕之功效，主要用于瘀痰互结胞宫、子宫肌瘤、
月经延期、经量较少、小腹疼痛。为控制该制剂质量，
本实验对其中莪术的栊牛儿酮进行测定，为该药的
质量控制提供了定量评价方法。
1仪器与试药
LC一10AT型高效液相色谱仪，SPD一10A型
紫外检测器(日本岛津)。栊牛儿酮对照品(中国药品
生物制品检定所，批号111665—200401)；乙腈为色
谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。清肌瘤胶
囊与缺栊牛儿酮的阴性对照均由本院制剂室提供。
2方法与结果
2．1色谱条件：HypersilCN(250mm×4．6mm，
5肛m)；流动相：乙腈一水(40：60)；体积流量：1．0
mL／min；检测波长：210mm；进样量：20弘L。理论板
数按栊牛儿酮峰计算应不低于5000。
2．2对照品溶液的制备：精密称取栊牛儿酮对照品
19．0mg，置25mL量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻
度，摇匀，作为对照品贮备液(栊牛儿酮质量浓度为
760}tg／mL)。精密吸取贮备液1mL，置50mL量瓶
中，加流动相稀释至刻度，即得(栊牛儿酮的质量浓
度为15．2／19／mL)。
2．3供试品溶液的制备：取本品内容物3g，精密称
定，置50mL锥形瓶中，精密加入乙醇50mL，密
塞，称定质量，浸泡过夜，超声提取30min，取出，放
冷，用流动相补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
2．4 阴性对照溶液的制备：缺莪术的阴性对照，按
供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。
2．5 干扰试验：照上述色谱条件，精密吸取供试品
溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各20肛L分别注入
液相色谱仪。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的
位置上，有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照液在
收稿日期：2005—09—15 。
作者简介：何秀英(1960一)，女，浙江杭州人，副主任药师，主要从事医院药学工作。Tel：(0571)88082214—3507 万方数据
·1024· 中草芮 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月
此保留时间无干扰(图1)。
A
—怛—o一
0 5
√虻L
*一缆午儿削
。一germacrone
图1枕牛儿酮对照品(A)、清肌瘤胶囊(B)和阴性
对照(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsf er acronereference
substance(A)，QingjiliuCapsules(B)，and
negativesample(C)
2．6 线性关系考察：精密吸取上述栊牛儿酮对照品
贮备液(质量浓度为760弘g／mL)，用乙醇稀释含栊
牛儿酮76弘g／mL，精密吸取稀释液一定量，用流动
相稀释得到1．9、3．8、7．6、15．2、22．8肛g／mL的系
列溶液。按上述色谱条件分别进样，测定峰面积。以
峰面积为纵坐标，以质量浓度为横坐标进行线性回
归，得回归方程Y一529．44+32393．50X，r一
0．999，表明拢牛儿酮进样量在1．9～22．8弘g与
峰面积有良好线性关系。
2．7精密度试验：取同一供试品溶液20肛L，按上
述色谱条件进行测定，重复进样5次，测定拢牛儿酮
峰面积，结果RSD为0．18％。
2．8 稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液20
“L，按上述色谱条件测定，每隔2h进样一次，测定
峰面积，连续测定6次，结果RSD为0．81％(以一
6)，表明样品在10h内稳定。
2．9重现性试验：取同一批样品内容物，精密称取
5份，分别按供试品溶液制备方法平行制备，各精密
吸取20弘L，按上述色谱条件测定，该样品中栊牛儿
酮平均质量分数为70肛g／g，RSD为2．26％(咒一5)。
2．10加样回收率试验：精密称取含栊牛儿酮
70．02弘g／g的样品内容物6份，各约1．5g，分别精
密加入760>g／mL的栊牛儿酮对照品贮备液约
0．14mL，按供试品溶液制备方法制备，并按上述色
谱条件测定，计算回收率。结果平均回收率为
96．9％，RSD为1．09％。
2．11样品测定：精密称取样品内容物按供试品溶
液制备方法制备，分别精密吸取对照品溶液和供试
品溶液各20肛L，按上述色谱条件测定峰面积，计算
样品中栊牛儿酮的质量分数，结果见表1。
表1 清肌瘤胶囊中栊牛儿酮的测定结果(万一3)
Table1 DetermiantionofgermacroneinQingjiliu
Capsule(万一3)
3讨论
对中药制剂中莪术的有效成分栊牛儿酮的测定
方法鲜有报道，本法是参考了《中国药典》2005年版
一部莪术油项下的方法经改进后建立的。
比较不同流动相系统，如采用乙腈一水(35：
65)，但栊牛儿酮对照品保留时间过长且峰形不理
想；采用文献报道的甲醇一水(80：20)EH，由于样品
成分复杂，各组分分离效果均不佳。结果表明，以乙
腈 水(40：60)为流动相不仅保留时间缩短，且分离
也最为理想。
Reference：
[1]YouJ，YuYW，LiQP，et“．Determinationofzedoary
turmericoilmicrosphereEJ]．ChinTraditPatMed(中成药)，
2005．27(】)：25—28．
HPLC法测定黄金菊含片和胶囊中荭草苷
尹秀莉，张贵君+
(北京中医药大学中药学院，北京100102)
黄金菊含片及胶囊系采用毛茛科植物金莲花
TrolliuschinensisBunge的干燥花为君药，配伍另外
两种清热解毒的中药制成的制剂，临床上主要用于
治疗上呼吸道感染、咽炎、扁桃体炎等。金莲花具有
很好的抗菌、抗病毒作用口~33，其所含的黄酮类化合
物荭草苷(orientin)为主要活性成分。本研究采用高
收稿日期：2005—11-10
作者简介：尹秀莉(1972一)，女，黑龙江人，硕士，主管药师，1995年毕业于黑龙江中医学院，工作于黑龙江海员总医院，研究方向为中药
鉴定方法学。E—mail：xiuliyin@163．com
*通讯作者张贵君E—mail：guijunzhang@163．corn
、氅厂I}生。
万方数据
HPLC法测定清肌瘤胶囊中牻牛儿酮
作者： 何秀英， 章建民， 何娟
作者单位： 浙江省立同德医院,浙江,杭州,310007
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)
被引用次数： 4次

参考文献(1条)
1.You J;Yu Y W;Li Q P Determination of zedoary turmeric oil microsphere[期刊论文]-中成药 2005(01)

引证文献(4条)
1.覃葆.江海燕.刘英丽.袁艳.蒋文兰 不同产地广西莪术的质量研究[期刊论文]-安徽农业科学 2011(24)
2.雷勇.翟科峰 HPLC法测定复方调经姊妹软胶囊中牦牛儿酮的含量[期刊论文]-新疆中医药 2008(3)
3.覃葆.杨海玲.周静.杨源雁 广西莪术不同炮制品中牻牛儿酮的含量比较[期刊论文]-中药材 2009(11)
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