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鼠尾草挥发油提取及成分分析



全 文 :·28· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月
定性分析:用气相色谱一质谱计算机联用仪对挥
发油进行分析鉴定。通过NISTlibraries数据库检
索,再结合有关文献进行人工谱图解析,确认毛老虎
挥发油中的各个化学成分。
定量分析:按面积归一化法进行定量分析,求得
各化学成分在挥发油中的相对质量分数。
2结果
定性与定量分析结果:按前述实验步骤给出毛老
虎挥发油的总离子流图。分析确认毛老虎挥发油中
22种化学成分及在挥发油中相对质量分数列入表1。
表1毛老虎挥发油化学成分分析结果
Table1 AnalysisofvolatileoilfromH.suaveolens
3讨论
3.1 由表1可知挥发油的主要成分为桉树脑
(38.31%)、(E)一3一己烯酸(18.58%)、1,3,3一三甲
基一2一氧杂二环[2.2.2]辛一6一醇(14.10%)。
3.2采用不同方法对毛老虎挥发油进行提取,其结
果列入表2。
裹2不同方法提取毛老虎挥发油结果的比较
Table2 Resultscomparisonofvolatileoilin日.suave-
olensextractedbydifferentm thods
用微波提取法比常规水蒸汽蒸馏提取收率高,
所用的时间仅为其1/3。
3.3确定的22种化学成分通过联用仪的计算机谱
图库检索,相似度都在75%以上,有较高的可信度。
3.4这些主要成分中有的具有较好的生理活性,如
桉树脑具有解热、抗炎、抗菌、平喘和镇痛作用,与樟
脑等成分组成复方制剂治疗头痛‘3‘,为配制中成药和
开发资源提供了科学依据,并具有一定的指导意义。
References。
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鼠尾草挥发油提取及成分分析
赵文军,吴雪萍,高 林,向迎梅
(中国科学院新疆理化技术研究所,新疆乌鲁木齐830011)
鼠尾草SalviaofficinalisL.系唇形科鼠尾草
属植物,为多年生矮灌木,具短木质茎,分枝茂盛。原
产于地中海地区,现世界各地均有栽培,在西方国
家,作为常见的芳香植物广泛用于烹调调味,新鲜的
与干的鼠尾草也用于药用和制取精油,鼠尾草与其
粗油常用于治疗各种疾病,Salvia来源于拉丁语,词
意为挽救与治愈。几个世纪以前,在除痒、退烧和缓
解神经痛方面,一直是位于家庭用药的首位,提取物
收稿日期:2006—05—23
基金项目:中国科学院西部特别支持项目
作者简介:赵文军(1963一),男,山东人,研究员,毕业予兰州大学化学系有机化学专业,现从事天然产物的研究。
E—mail:zhaowj@ms.xjb.ac.ca
万方数据
中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月·29·
和精油已用于治疗消化系统紊乱及控制盗汗,鼠尾
草提取物具有雌激素样作用,用于缓解痛经与更年
期障碍。鼠尾草提取物另外显著的特点是具有强的
抗氧化活性[1],其提取物在食品医药已经应用。用于
提取精油的鼠尾草部位为其茎叶,一年采收一次,叶
长4~5cm,灰绿色,表面粗糙有绒毛,含1%~
2.8%精油,主要成分为1,8一桉树脑、a一崖柏酮、p一崖
柏酮和樟脑,目前高品质的鼠尾草及其精油主要来
源于南斯拉夫和阿尔巴尼亚。鉴于芳香植物化学成
分受产地、品种、生长环境等因素影响,采用水蒸汽
蒸馏法、溶剂法、超临界二氧化碳萃取法,对引种的
S.officinalisL.挥发成分进行提取,应用GC—MS
技术分析鉴定了挥发油的化学成分,并用峰面积归
一化法计算了各成分的质量分数。
1仪器与试剂·
TurboMassAutosystemXL—GC气质联用仪
(美国PE公司),HAl21—50—02型超临界萃取装置
(江苏南通华安超临界萃取有限公司)。鼠尾草5.
officinalisL.采自新疆芳香植物科技开发股份有限
公司种植基地,自然阴干。二氧化碳为食品级,正己
烷、无水硫酸钠均为分析纯。
2方法
2.1水蒸汽蒸馏法提取挥发油:取鼠尾草样品200
g按《中国药典}2005年版附录XD水蒸汽蒸馏法提
取挥发油,用无水硫酸钠干燥得具芳香气味的无色
油状液体,精油得率为0.87%。
200g,用500mL正己烷连续回流提取6h,提取液
至室温后滤过,减压回收正己烷得棕黄色具芳香气
味的精油,得率为4.9%。
2.3超临界二氧化碳萃取法提取:鼠尾草粉碎,取
样品200g,装入萃取桶中,按照如下萃取条件进行
萃取,萃取温度:45『C、萃取压力:20MPa、分离温
度:30℃、分离压力:4.5MPa,萃取时间4h,萃取
物得率2.2%。
2.4色谱条件:仪器:PETurbemass—Autosystem
XL;柱型:Rtx一130m×0.25mm×0.25弘m;程序升
温:120℃保持5rain,2.8℃/rain升至200℃,4.0
℃/min升至300oC,保持4.5min;进样口温度:310
℃;分流比:50:1;载气流速103.5×103Pa;载气:
氦气(99.999%);离子源温度:200℃;传输线:260
℃;扫描范围:25~550ainu;功率:70eV;电离方
式:EI;光电倍增:260V。
3结果
国内引种鼠尾草挥发油GC—MS分析结果见表1。
4讨论
IS09909标准规定鼠尾草精油主要成分为:a一
崖柏酮(18%~43%)、p崖柏酮(3%~8.5%)、樟脑
(4.5%~24.5%)、1,8一桉树脑(5.5%~13%)、獯草
烯(0~12%)、蒎烯(1%~6.5%)、莰烯(1.5%~
7%)、苎烯(0.5%~3%)、乙酸冰片酯(0~
2.5%)[2],分析结果表明从国内引种采收的鼠尾草
中提取的精油品质可以达到优级,进而初步证明引
2.2溶剂法提取精油:鼠尾草粉碎,取鼠尾草样品 种地适合鼠尾草生长,与原产地粗油品质一致,但精
表1不同提取条件鼠尾草挥发涮成分分析结果
Table1 AnalysisofvolatileoilsinS.officinaliswithvariousextractingco ditions
不同提取条件的质量分数(%) 不同提取条件的质量分数(%)
峰号 名称 水蒸汽 超临界 正己烷 峰号 名称 水蒸汽 超临界 正己烷
蒸馏 C02萃取 提取 蒸馏 COz萃取提取
1 1,I-二甲基一2_[(2一甲基)一0.20一 一 16 乙酸桧萜醇酯0.11 0.51 —
2一丙烯基]一环丙烷 17 }律草烯 1.35 0.65 0.86
2 口一蒎烯 3.47 0.13 0.35 18 冰片 1.47 0.47 0.24
3 莰烯 2.91 0.15
— 19 (一)一石竹烯氧化物0.180.31 0.56
4 p蒎烯0.960.86 — 20 Ⅱ一薇草烯氧化物0.50 0.98 0.48
5 争月桂烯0.52 一 一 21 香橙烯 2.97 5.18 2.37
6 苎烯0.85一 一 22 a一红没药醇0.110.28 0.50
7 1,8-桉树脑 5.94 0.85 0.88 23 十八碳烷烃 一 一 9.95
8 7一松油烯0.17一 一 24 十六碳烯酸甲酯0.51 0.10 0.10
9 1-异丙基一2一甲基苯0.25一 一 25 二十碳烷烃 一

6.32
10 a一崖柏酮 46.36 5.84 4.08 26 泪柏醇 3.62 74.38 42.65
11 p崖柏酮 5.76 1.05 0.70 27 绿花白干层醇0.10 0.36 0.44
12 樟脑 20.13 3.75 2.90 28 二十二碳烷烃 一 1.85 7.18
13 芳樟醇0.160.22
— 29 Hinokioneacetate 一0.341.73
14 乙酸冰片酯0.45 0.10

30 二十四碳烷烃 一0.62iI.05
15 顺式石竹烯0.97 0.21 0.3 31 二十五碳烷烃 一 一 I.52
万方数据
·30· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第1期2007年1月
油产率较低。
研究结果表明提取方法不同,其挥发成分及其
量差异很大。正己烷提取物产率最高,其植物蜡、泪
柏醇量很高,分别占挥发成分的40%以上。超临界
二氧化碳萃取物中植物蜡成分较少,其主要挥发成
分为泪柏醇,高达70%。水蒸汽蒸馏法提取的精油
中植物蜡几乎没有,泪柏醇量较低,这与文献报道结
果基本一致[3]。研究发现引种的鼠尾草中泪柏醇量
很高,有开发价值。
对比分析表明水蒸汽蒸馏不适合提取二萜醇泪
柏醇及植物蜡,而超临界CO。萃取对二萜醇泪柏醇
有很好的选择性,对植物蜡的提取率较低,泪柏醇
可作为高级龙涎香香料合成原料,因此利用超临界
CO。萃取分离技术不仅可以得到鼠尾草挥发油,还
能得到价值高的泪柏醇。
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山麦冬多糖的分离纯化及单糖组成研究
韩凤梅,程伶俐,李路军,陈 勇。
(湖北大学中药生物技术省重点实验室,湖北武汉430062)
山麦冬为百合科植物湖北麦冬Liriopes icata
(Thunb.)Lour.var.proliferaY T.Ma的干燥
块根,是湖北大宗道地药材。现代研究表明,其主要
活性成分山麦冬多糖有降血糖、延缓衰老、抗疲劳、
辅助抑制肿瘤、抗辐射等作用口’2]。而目前对于山麦
冬多糖的分离纯化及单糖组成分析尚未见报道。本
实验分离纯化得到了一种水溶性山麦冬多糖,并对
其相对分子质量及单糖组成进行了研究。
1材料与方法
1.1 主要仪器、试剂及材料:BSZ~160自动部分收
集器(Az海青浦沪西仪器厂);TH一1000梯度混合
器(上海金达生化仪器有限公司);(2.5ClTI×40era)
色谱柱(武汉大学玻璃仪器厂);UV一1601紫外可
见分光光度计(日本岛津公司);体积排阻色谱一多角
度激光光散射仪(SEC—LLS,WyaatTechnology
corporation,USA);7890Ⅱ型气相色谱仪(上海天美
科学仪器有限公司)。
山麦冬产于襄阳欧庙山麦冬药材基地,并经本
室王万贤教授鉴定为湖北麦冬L.spicata
(Thunb.)Lour.var.proliferaY T.Ma。DEAE一
纤维素(上海生化试剂公司);各种单糖均为国产生
化试剂;正二十烷(GC,EINECS204-018—1
TSCA);三甲基氯硅烷(CP,中国医药集团上海化学
试剂公司);六甲基二硅氮烷(AR,国药化学试剂有
限公司);其余试剂均为分析纯。
1.2多糖的提取、分离与纯化[3“]:将山麦冬洗净,
60℃干燥2h,粉碎。称取100g置500mL圆底烧
瓶中,加石油醚250mL于60--.,90℃回流1h脱脂,
滤过,石油醚回收。滤渣挥干溶媒后以80%乙醇250
mL浸渍过夜,80~90℃回流提取2次,每次1.5h,
滤过,药渣加蒸馏水500mL浸1h后于90℃温浸
提取40min,滤过,再用250mL蒸馏水90℃温浸
30min,过滤,合并滤液,减压浓缩至75mL。用Sav—
ag法脱蛋白质,加1%活性炭脱色2次,抽滤,滤液
加95%乙醇使含醇量达80%,冰箱静置过夜。过滤,
残渣依次用95%乙醇、无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤后
于60℃烘干,得褐色山麦冬粗多糖7g。
用DEAE一纤维素柱分离制备精制山麦冬多糖。
吸取0.5%上述山麦冬粗多糖水溶液2mL上
DEAE一纤维素柱(2.5cm×36cm),待多糖渗入
DEAE一纤维素中后,用蒸馏水洗脱,体积流量1
mL/min,每3rnin收集1管,隔管用苯酚硫酸法检
测,直至无洗脱峰为止。
1.3 多糖相对分子质量测定方法[5]:多糖相对分子
质量测定采用体积排阻色谱结合激光光散射检测器
测定,实验条件为:G6000PWXL(7.8mmX300
收稿日期:2006—04—12
*通讯作者陈勇Tel/Fax:(027)88663590E—mail÷address:eyl01610@nPC.gov.en
万方数据
鼠尾草挥发油提取及成分分析
作者: 赵文军, 吴雪萍, 高林, 向迎梅
作者单位: 中国科学院新疆理化技术研究所,新疆,乌鲁木齐,830011
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(1)
被引用次数: 2次

参考文献(3条)
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