全 文 ：中草菊ChineseTraditionalaudHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·365·
处方中硬脂酸对传递体的聚结稳定性影响较
大，未加硬脂酸的处方放置易发生聚集，粒径变大，
加入硬脂酸后放置30d无变化，表明有更好的稳定
性。这主要是因为硬脂酸能使传递体带上更多的负
电荷，电位测定显示加入硬脂酸后传递体的Zeta电
位的绝对值提高了十几个毫伏，使得微粒与微粒间
的排斥作用增强，因而更加稳定。另外，胆酸钠加入
的量对传递体的包封率以及粒径影响较大，胆酸钠
加入量越多，传递体粒径越小。
实验中测定传递体的包封率时，先采用葡聚糖
凝胶柱色谱法分离传递体和游离药物，预试验表明，
以PBS为洗脱介质，葡聚糖凝胶柱对盐酸青藤碱游
离药物完全吸附，而传递体在6～14mL时流出，且
能收集完全，从而达到两者完全分离的目的。
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间歇式泡沫分离提取甘草中甘草酸的工艺研究
苏艳桃，韩 丽，马鸿雁，王虎山，兰 洁，张艳艳，杨 明
(成都中医药大学，四川成都611731)
摘 要：目的优选间歇式泡沫分离甘草中甘草酸的最佳工艺条件。方法 以回收率、富集比和产品质量分数为指
标，单因素考察影响泡沫分离效果的各因素。结果 间歇式泡沫分离甘草皂苷的最佳工艺条件为pH4、进料液中甘
草酸质量浓度为0．23mg／mL、进气速度600mL／min、进料体积1000mL，此时泡沫相中甘草酸的回收率为
91．9％，富集比为6．4，甘草酸质量分数32。3％．结论间歇式泡沫分离甘草中甘草酸是一种可行、有效的新型分
离技术。
关键词：甘草；甘草酸l泡沫分离
中围分类号：R282．2}R286．02文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)03—0365一04
Separationofglycyrrhizicacidbyintermittencefoamfractionation
SUYan-tao，HANLi，MAHong-yan，WANGHu-shan，LANJie，ZHANGYan-yan，YANGMing
(ChengduUniversityofTraditionalChineseMedicine，Chengdu611731，China)
Abstract：ObjectiveTooptimizethenrichmentprocessofglycyrrhizicacidbyintermittencefoam
fractionation．MethodsInv stigatingtheveryfactorsnebyone，andtherecoveryobtained，enrichment
radioandpuritywereusedtooptimizetheprocess．ResultsThismethodwasprovedtobewithahigh
recoveryobtainedwhichwas91．90A，enrichmentradiowas6．4，andpuritywas32．30A，whilepHvalue
was4，concentrationw s0．23mg／mL，airflowatewas600mL／min，andvolumewas1 000mL．
ConclusionIntermittencefoamfractionationofglycyrrhizicacidisanew，viable，andeffectivemethod．
Keywords：GlyrrhizauralensisFisch．；glycyrrhizicacid；foamfractionation
收稿日期：2006—06—10
万方数据
·366· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
甘草是常用中药材，主要含有皂苷、多糖、黄酮、
生物碱，此外还含有蛋白质、鞣质、色素、无机盐、淀
粉、胶质等。甘草皂苷由甘草次酸及2分子葡萄糖醛
酸组成‘¨，具备了两亲性分子结构，其水溶液中存在
表面活性物质，且各溶质表面活性有差异，有良好的
起泡性能，是一种天然表面活性成分。泡沫分离技术
是一种基于溶质问表面活性的差异，以泡沫形式提
供气液界面，分离浓缩表面活性溶质的分离方法。由
于该技术具有设备简单、易于操作、成本低、分离效
果好等特点，已在选矿、污水处理、生化工程等领域
得到广泛应用。利用中药中皂苷天然的表面活性作
用，以气泡为分离介质，分离、富集中药提取液中的
皂苷类成分是泡沫分离技术的现代研究。因此本研
究以甘草水提液为分离对象，采用自制泡沫分离装
置优选间歇式泡沫分离甘草中甘草皂苷的最佳工艺
条件，拟为甘草酸粗品制备提供了一种方法。
1材料与设备
甘草购于四川江油恒源药业集团有限公司，经
鉴定均符合《中国药典>>2005年版一部乌拉尔甘草
GlyrrhizauralensisFiseh．项下有关规定；甘草酸铵
对照品由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色
谱纯，其他试剂均为分析纯。
岛津高效液相色谱仪(SPD一10AVP，UV—VIS
检测器，二元LC一10ATVP泵、CTo一10ASVP
柱温箱、浙大N2000色谱工作站)；TDL一5型离心
机(上海安亭科学仪器厂)；FAll04型电子天秤(Az
海精科天平厂)；RE一52C旋转蒸发仪(上海亚荣生
化仪器厂)。
自制泡沫分离塔主要由分离柱、空气压缩机、气
水分离器、流量计、泡沫分离塔组成，其中分离柱内
径为80mm，高1200mm。实验装置见图1。气体转
子流量计(苏州化工仪表有限公司)；LZB型液体转
子流量计(杭州鹳山仪表厂)；AC0一007型空气压
缩机(浙江森森实业有限公司)。
2方法与结果
2．1间歇式操作的方法：甘草饮片适量，用水提取，
滤过，离心，调整质量浓度至规定量，即得原料液，倒
人分离塔中，经塔底引入气体，富集得到的泡沫由塔
顶排人贮槽，得到泡沫液，残留液则由塔底排出。以
回收率、富集比和质量分数为评价指标，通过分别检
测原料液、泡沫液、残留液中指标成分的变化，筛选
最佳泡沫分离工艺条件。
2．2甘草酸的HPLC法测定[21
2．2．1色谱条件：色谱柱：DiamonsilTMC18(250mm×
图1泡沫分离装置
Fig·1Foamfractionatlonapparatus
4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一0．2mol／L醋酸铵溶
液一冰醋酸(67：33l 1)；检测波长：250nm；柱温：40
℃。理论塔板数按甘草酸峰计算应不低于2000。
2．2．2标准曲线的制备：精密称定甘草酸单铵盐对
照品30．0mg，置25mL量瓶中，加流动相稀释至刻
度，摇匀，即得。分别精密移取对照品母液0．8、1．6、
2．4、3．2、4mL于5个5mL量瓶中，加流动相稀释
至刻度，摇匀，分别精密吸取5v．L注入液相色谱仪，
记录色谱图，测定其峰面积。以进样质量为横坐标，
峰面积为纵坐标，得回归方程A=725366C+
15477，，．=0．999。结果表明甘草酸在0．96～4．8
弘g与峰面积线性关系良好。
2．2．3样品的测定：泡沫液、原料液、残留液中甘草
酸质量浓度的测定：由于甘草酸在中性或碱性下溶
解性较好，所以将待测溶液浓缩或稀释至一定范围，
并用稀HCl溶液或稀NaOH溶液调pH至8，微孔
滤膜滤过，即得供试品溶液。精密吸取5弘L注入液
相色谱仪，记录色谱图，采用外标法计算结果。
泡沫液、原料液、残留液中固性物质量浓度的测
定：精密吸取待测溶液25mL于已恒重的蒸发皿
中，水浴挥干至恒重，计算差值，并计算得固性物的
质量浓度。
2．3评价指标的计算：富集比一泡沫液中甘草酸的
质量浓度／原料液中甘草酸的质量浓度；回收率一泡
沫液中甘草酸的质量／原料液中甘草酸的质量×
100％=富集比×泡沫液体积／原料液体积×100％；
质量分数=溶液中甘草酸总量／溶液中固性物总量×
100％。 ．
2．4气流速度的影响：由图2可知，流速升高，回收
率升高；富集比则在400～600mL／min出现最高
值；相应的质量分数也是在400-一600mL／min时出
现最佳值。说明气液比不能太低，如果太低，回收率
万方数据
中革菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月· 67·
会降低，并且吸附无选择性，质量分数不高。但气液
比超过某一适宜值时，不仅增加能耗，而且流体夹带
增加，降低富集比和质量分数。同时，气速太高，气液
返混加强，使得塔的效率降低，回收率也随之降低。
综合以上分析，选用体积流量600mL／min作为最
佳流速值进行各项操作。
图2气流速度对泡沫分离效果的影响
Fig．2Effectsofairflowrateonfoamfractionation
2．5原料液浓度的影响：由图3可见，甘草酸的富
集比随溶液质量浓度的增大而降低。在其他操作参
数相同的条件下，高质量浓度溶液更容易生成大量
的稳定泡沫，泡沫的聚并现象较弱，同时，泡沫相夹
带大量的本体溶液，在沿着塔壁上升的过程中，运动
方式是真正的“活塞流”，通过相同的垂直距离所需
的时间比在低质量浓度溶液的情况下要短，泡沫中
液体不易回流，同时缩短了吸附时间，在提高回收率
的同时，降低了富集比。另外，所分离溶液的质量浓
度增加，减小了吸附平衡时溶液本体的表面质量浓
度，导致吸附的推动力变小，也使得富集比随着质量
浓度的升高而降低。吸附选择性与质量浓度的关系
非常大。由于泡沫分离过程中液相中可溶性成分及
其相对组成比例均在发生变化，因此对选择性吸附
的影响比较复杂。
图3质量浓度对泡沫分离效果的影响
Fig．3Effectsofconcentrationsonfoamfructionation
试验分别考察了甘草酸初始质量浓度为0．13、
0．23、0．45、0．63、0．96、1．5mg／mL溶液的泡沫分
离效果。结果表明，质量浓度较低时泡沫相中甘草酸
富集比和质量分数较高，而回收率相对较低，但当质
量浓度为0．13mg／mL时，泡沫极不稳定，因此无法
收集稳定、可排的泡沫，泡沫分离根本无法正常进行；
当质量浓度较高时，富集比和质量分数下降，回收率
有所提高。因此，跟大多数泡沫分离应用一样，泡沫分
离用于甘草皂苷的浓缩、分离中最适宜的质量浓度是
在CMC(临界胶束浓度)附近或小于CMC。
2．6原料液pH值的影响：由图4可知，原料液pH
值从3．5至9设置了5个水平，当原料液pH值小
于3．5时，溶液出现浑浊，因此没有设置比3．5更小
的水平，当pH值大于7后，溶液表面的起泡性和泡
沫稳定性呈现明显下降趋势，所以没有设置pH值
比9更高的水平。回收率、富集比和质量分数均在
pH值为4时出现最高点，说明该pH值为泡沫分离
效果最佳pH值。这个规律跟蛋白质泡沫分离在蛋
白质的“等电点”效果正好类似。pH值太高或太低
都不利于泡沫的选择性吸附。太低时，大量甘草酸成
分子形式析出，溶液成胶体状，其表面活性增强，吸
附能力也随之有所提高，泡沫中夹带或吸附的“杂
质”也增多。pH值太高，甘草酸成盐，溶解性能提
高，但溶液表面活性降低，吸附能力也降低，被泡沫
带出的甘草酸盐量很少，质量分数很低，比原料液还
低。且此时甘草酸盐溶液的表面性能很低，富集比接
近1，说明其被吸附的可能性几乎不存在，而pH值
为4时，回收率达到最高值60％以上，富集比和质
量分数均出现较佳值，分别为2．2、20％左右。
《60
裁
鑫40
避
犀20
糌
盏。
图4 pH值对泡沫分离效果的影响
Fig．4EffectsofpHvalueonfoamfractionation
2．7进料体积的影响：考察了500、1000、1500mL
进料体积，结果见图5。在间歇式操作中，不同进料体
积，基本决定了不同液面高度，进料量大，相同泡沫分
离塔，液面高度就大，这样液相与气相接触时间长，有
利于吸附传质，因此，富集比和回收率都提高。由于设
备处理能力有限，假如再增加进料量，泡沫段高度就
降低，从而降低富集比，因此，本研究最佳处理量为
1000mL，此时可以与泡沫分离装置较好匹配。
2．8验证试验：综合上述条件，甘草水提液最泡沫
分离最佳工艺条件为：进料质量浓度0．23mg／mL，
pH值为4．0，进气速度600mL／min及进料体积
l000mL，室温条件。最佳间歇式泡沫分离工艺的3
万方数据
·368· 中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
螽
蠢
藿
鸯
回
。
图5进料量对泡沫分离效果影响
Fig．5Effectsofvolumesonfoamfractionation
次验证试验结果见表1。可见，甘草水提液间歇式泡
沫分离工艺稳定，可行。
表1验证试验结果
Table1 Resultsofverification
3讨论
实验证明，泡沫分离技术用于甘草皂苷的富集
与分离，具有可行性、有效性。但目前泡沫分离技术
在中药分离中的应用尚处于起步阶段，因而许多问
题有待进一步研究。由于泡沫分离是基于所分离组
分表面活性的差异而进行的，当表面活性剂浓度达
到临界胶束浓度以后，表面活性物质的表面浓度不
会随着溶液主体浓度的升高而发生明显变化，此时
吸附推动力减小，吸附速率变慢，分离效果下降，不
如稀溶液时分离的效果好。而甘草水提液中甘草皂
苷的浓度比较大，所以，泡沫分离的富集比有一上
限，如何突破由此产生的限制，对提高分离效率有重
要意义。中药水提液中成分复杂，各组分表面活性差
异并不特别显著，因此，分离的选择性问题也有待于
进一步提高。 。
虽然泡沫分离技术在中药分离中的应用还处于
起步阶段，许多问题如吸附动力学、吸附过程中各成
分间的选择性等问题还需深入研究，但由于泡沫分离
技术具有其他常用分离方法无法比拟的优势，如成本
低、无需添加化学试剂、回收率高等，因此泡沫分离技
术是一种应用前景非常广阔的新型分离技术。
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姜黄素微乳的体内吸收研究
崔 晶h2，翟光喜”，赵 宇1，娄红祥1
(1．山东大学药学院药物制剂研究所，山东济南250012I
2．山东大学齐鲁医院药剂科，山东济南250012)
摘要：目的制备姜黄素自微乳化浓缩液，考察微乳的形态和粒径分布，比较姜黄素微乳与胶束的吸收动力学，
考察姜黄素微乳在小肠的最佳吸收及口服姜黄素自微乳化浓缩液在胃肠道的吸收情况。方法采用大鼠在体小肠
段回流试验，根据药物在小肠段中的减少量来确定药物的吸收。取出小鼠胃肠道中所有内容物及粪便，提取未被吸
收的姜黄素，计算姜黄素的吸收率。结果 透射电镜下姜黄素微乳成球形或近球形，平均粒径为21．6nm。姜黄素
微乳与胶束的吸收速率常数分别为0．0425、0．0195／h，姜黄素微乳的主要吸收部位为十二指肠和空肠。姜黄素自
微乳化浓缩液在小鼠胃肠道的吸收率是姜黄素原料药的2．5倍。结论姜黄素自微乳化浓缩液能有效提高姜黄素
在动物体内的吸收。
关键词：姜黄素，自微乳化，在体小肠吸收
中图分类号：R286．02 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)03—0368—05
Absorptionofcurcuminmicroemulsioninvivo
CUIJin91”，ZHAIGuang—xil，ZHAOYul，LOUHong—xian91
(1．InstituteofPharmacy，CollegeofPharmaceuticalScience，ShandongUniversity，Jinan250012，ChinaI
2．DepartmentofPharmacy，QiluHospital，ShandongUniversity，Jinan250012，China)
收稿日期：2006—03—31
基金项目：山东省科技发展计划资助项目(2006GG22020563)
作者简介z崔晶(1980一)，女，山东济南人，硕士，药师，从事药物制剂与临床药学研究。E—mail：cccjjjrrr@sina．com
*通讯作者翟光喜Tell(0531)6820872E—mail；zkyjd@sdu．edu．cn
万方数据
间歇式泡沫分离提取甘草中甘草酸的工艺研究
作者： 苏艳桃， 韩丽， 马鸿雁， 王虎山， 兰洁， 张艳艳， 杨明， SU Yan-tao， HAN Li，
MA Hong-yan， WANG Hu-shan， LAN Jie， ZHANG Yan-yan， YANG Ming
作者单位： 成都中医药大学,四川,成都,611731
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)
被引用次数： 3次

参考文献(2条)
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本文读者也读过(10条)
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10. 郭文晶.张维君.张忠君.张守勤 正交设计优化高压提取甘草酸的工艺研究[会议论文]-2010

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2.尹永芹.沈志滨 中药化学成分提取分离方法的研究进展[期刊论文]-中国药业 2012(2)
3.刘育辰.王文全.郭洪祝 甘草有效成分的提取纯化方法研究进展[期刊论文]-中成药 2010(11)


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