全 文 ：中草葛ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1661·
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l一木香经内酯2一去氢术香内醣
l—costunolide2-dehydfocostLIsl日．ctone
田1 混古对照品(A)、木香生品(B)、木番清炒品CO)、麸炒晶(D)、麸耀品(E)、面爆品(F)和纸煨品(G)的HPLC朗谱
Fig·1HPLCChromatogramsfmixedreferencesubstances(A)，crudeRadixAucklandiae(B)friedRad／xAucklandiae
． withoutaddinganything【C)，friedRadixAucklandiaebybran(D)，roastingR dixAucklandiaebybran(E)，
roastingRadixAucklandiaeInflour(F)．andromstlngRad／xAo．cklandiaeInp per(G)
3讨论 高其量，以用于泄泻腹痛的治疗。
木香不同炮制品中木香烃内酯的量均有降低， References：
要耋荸考!内学鬯量鼍有提高，原，，譬苎譬粤擘
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有其他物质和木香烃内酯部分转化为去氢木香内Publi，hingH⋯。1977．
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中木香烃内酯和去氢木香内酯的量有一定影响t这 ‰mf．2004。7：371—396
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从目前的研究情况看．去氢木香内酯可能是木 矗。di。孟．。1994．一
香起实肠止泻作用的主要有效成分，可通过炮制，提 [4]ChP(中国药典)Es]-Vd1·2005·
GC法测定荆连软胶囊中胡薄荷酮和p一蒎烯
杨威1，周春玲”，勾大卉3，李庆民。
(1．丹东市药品检验所．豇宁丹东118000；2．辽宁省药品检验所，_辽宁沈阳110023
3．锦髑鑫汇医药科技开发有限公司．辽宁锦州 121000)
荆连软胶囊由荆芥油、连翘油与大豆油组成，具
有疏散风热、清热解毒、消肿利咽的功效，用以治疗
风热感冒和急性呱炎等症。方中瓤芥油来源于唇形
科植物荆芥SchizonepetatenuifoliaBr q．的干燥地
上部分或全草提取的挥发油，其中主要成分为胡薄
荷酮“]。荆芥油具有明显的镇静、镇痛、抗炎、止血、
抗过敏、解痉、平喘、祛痰的功效口]。连翘为木犀科植
物连翘Forsythiasuspensa(Thunb．)Vahl的干燥
果实，连翘油为连翘中的挥发油，其中主要成分为争
蒎烯o“]，具有抗真菌和抗病毒作用o]。本实验经过
反复摸索，采用毛细管气相色谱程序升温法测定胡
薄荷酮和争蒎烯，获得了良好的分离度。
1仪器与试药
AgihntTechnologies6890N气相色谱仪，附工
譬噩景箨墨oo周6-1春2-玲31hI：(024)25425645E-。m毗。llouch。。埘ng@163．com
万方数据
中草鸯Chlu饿TradlUomfla删丑盯砌Drugs第38卷第n期2007年11月
作站。载气：氮气}氢火焰离子化检测器。
丙酮、环已酮(内标物)均为分析纯。胡薄荷酮对
照品[(R)一(+)pulegong，质量分数为98％]，日本
西格玛有限公司生产，批号376388一IG06626Dc；}
蒎烯对照品[(一)一争pinene。质量分数≥99％]，由瑞
典富鲁特奇米卡公司分装，批号CAS89-82—7。以上
对照品购于湖南长沙福科特生物化学有限公司。荆
连软胶囊(每粒0．4g)由锦州鑫汇医药科技开发有
限公司提供．
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱为毛细管色谱柱HP一5(30
m×0．32In×0．25呻)，固定液为5％苯基一甲基聚
硅氧烷，载气为氮气，进样量为1pL，体积流量为2
mL／min，程序升温：起始温度50℃，以6℃／rain升
至200℃。理论板数以胡薄荷酮计算为4000 。
2．2内标溶液的制备，取环已酮适量，精密称定，用
丙酮制成约含0．3mg／mL的溶液作为内标溶液。
2+3对照品溶渡的制备：取争蒎爝、胡薄荷酮对照
品适量，精密称定，用内标溶液制成约含0．3rag／
mL的溶液作为对照品溶液。
2．4供试品溶液的制备：取装量差异项下本品，精
密称定内容物约27mg，置10mL量瓶中，加内标溶
液溶解并稀释至刻度，摇匀。作为供试品溶液。
2．5定量限的测定：考察了p蒎烯和胡薄荷酮的定
量限。取争蒎烯对照品10．31mg，加丙酮制成1．29
Fg／mL的溶液；取胡薄荷酮对照品9．23mg，加丙
酮制成2．31pg／mL的溶液，分别，进样l止，得}
蒎烯定量限为1．29ng，胡薄荷酮定量限为2．31ng。
2．6阴性干扰试验考察：精密量取大豆油1vL，注
入气相色谱仪中，绘制气相色谱图。由色谱图显示，
在对照品色谱图相应的位置上，大豆油在此峰位无
色谱峰，说明大豆油对测定无干扰，方法专属性良
好。对照品溶液，供试品溶液和阴性溶液的色谱图见
图l。Lr—1r—1——而——而—面r—1丁—1——了r—可广—西r百——霸——丁—]口—]矿—百
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1·环己酮2一争藏烯3·胡薄荷酮
lcInhexa肿ne2-I}pinene3-pulego脾
圈1 对照品(A)、样品(B)与阴性(C)的GC圈谱
Fig，1GCChromatogramsofreferenceubstance(A)，sample(B)．Jmdnegativesample(C)
2．7线性范围试验：精密称取}蒎烯对照品lo．681 pL，在0、2、4、6、8h时间间隔，测定色谱峰面积，
mg，胡薄荷酮1z．51mg，置iomL量瓶中，加内标计算峰面积比值的RSD，p蒎烯为1．8％，胡薄荷酮
溶液0．3mg／mL环己酮丙酮溶液，溶解并稀释至刻为1．4％。
度，摇匀，作为贮备溶液；分别精密量取贮备溶液I、 2．10重现性试验：取样品(批号040301)，精密称
2、3、4、smL，分别置10mL量瓶中。加内标溶液稀 取6份，分别制备供试品溶液接样品测定项下方法
释至刻度，摇匀。精密量取上述溶液各1皿，，分别注 操作，测得样品每粒中}蒎烯为41．42mg，RSD为
人气相色谱仪中，测定色谱峰面积。以进样量为横坐 1．27％；胡薄荷酮为52．06mg，RSD为0．63％。
标(x)，与内标峰面积比值为纵坐标(y)，线性回归，2．11回收率试验：取含p藏烯10．37％、胡薄荷酮
得}蒎烯的线性方程为Y一4．43X+0．083，r=12．36州的内容物约12．5mg，精密称取6份，分别
0．9995，表明}蒎烯在0．i07～0．534Pg线性关系 精密加入}蒎烯对照品溶液(1．0540mg／mL)，胡
良好}胡薄荷酮的线性方程为y=4．19x一0．030，薄荷酮对照品溶液(1．4276mg／mL)各lmL，摇
r=0．9999·表明胡薄荷酮在0．125～0．626腿线性匀，制备供试品溶液，测定，争蒎烯平均回收率为
关系良好。 101．o％，RSD为0．60％I胡薄荷酮平均回收率为
z．8精密度试验：取供试品溶液，分别精密量取 99，o％，RSD为0．93％。。
1pL，连续进样6次，测定色谱峰面积，计算峰面积 2．12样品测定：按上述方法和条件测定3批样品，
比值的RSD，p蒎烯为0．46％，胡薄荷酮为0．61％。按内标法计算，测定结果见表1。
2．9稳定性试验：取供试品溶液，分别精密量取 3讨论
万方数据
中革蒋ChineseTraditionalandHerlmlDrugs第38卷第11期2007年11月
袁1样品中}薄烯和胡薄荷酮测定结果抽=3)
Table1 Determfnationof}pi№andpulegoug
inSEtH-pIe抽一3)
由于本样品中成分复杂，各成分的物理和化学
性质不同，采用恒温法不能达到组分之间的完全分
离．因此尝试不同的程序升温方式，对样品进行分
离。经试验，最后确定程序升温为起始温度50℃。
6℃／vain，程度升温至200℃，作为一个分析周期，
供试品色谱图中待测组分与相邻组分分离度良好。
根据荆芥油、连翘油中的化学成分略有极性的特
点，选用经典而且性能非常稳定的5％苯基一甲基聚
硅氧烷为固定液的键合交联毛细管色谱HP一5柱
(30m×O．32mm×o．25／lm)，经对现有的5种荆芥
油和3批连翘油试验表明，各种成分之间分离良好。
选择内标时曾尝试对环己酮、邻苯二甲酸甲酯、
邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯4种化合物，环已
酮、邻苯二甲酸乙酯与各成分之间不发生重叠，而且
相互完全分离，均可以作为内标物质，但是邻苯二甲
酸乙酯保留时间长，由于采用程序升温法，峰面积的
重现性有时不够理想；环己酮保留时间短。重现性
好，确定环已酮作为内标物质。
References：
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RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针剂中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛
郭小瑞，孙哲，王临东，陈晓辉，半开顺’
(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)
冠心宁冻干粉针剂是在冠心宁注射液基础上精
制而得的中药注射用制荆。冠心宁注射液由丹参和
川芎提取而得，用于治疗冠心病、心绞痛等症。方中
丹参活血化瘀，祛瘀生新；川芎辛温香窜，走而不守，
行血止痛，又兼行气，行气更助行血，二药伍用，化瘀
血．生新血，气血调畅，心得其养则痛止[1]。注射液虽
然起效快，但不便运输，有效成分易降解，贮存时易
沉淀。冷冻干燥可以解决此类问题铆。冠心宁注射液
的主要有效成分为丹参素、原儿茶醛、阿魏酸等酚性
成分，均易降解，不利于其临床应用，故本实验在其
成方基础上将其制成冠心宁冻干粉针剂，以达到提
高其稳定性的目的。丹参中丹参素、原儿茶酸和原儿
茶醛等水溶性成分，均具有扩张冠脉、增加冠脉流
量、降低心肌耗氧量、抗血栓和改善血液循环等作
用o“]。关于丹参索、原儿茶酸和原儿茶醛的测定方
法已有文献报道，但多采用毛细管电泳法oⅢ，少数
采用高效液相色谱法梯度洗脱”]。本研究采用
HPLC法等度洗脱同时对冠心宁冻干粉针剂中的丹
参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行了测定，方法稳定，
操作简便，为制剂质量评价提供依据。
I仪器与试药
Lc一10AD高效液相色谱仪，SPD--10A紫外
检测器(日本岛津)；N2000色谱工作站(浙江大学智
能信息工程有限公司)。
丹参素对照品(上海医科大学天然药物化学教
研室，质量分数>98％)，原儿茶酸(批号：809—
200102)和原儿茶醛对照品(批号：0810-200004)(中
国药品生物制品检定所)；水为二次蒸馏水，甲醇、冰
醋酸均为色谱纯，冠心宁冻干粉针剂为本室自制。
2方法与结果
2．1溶液制备
2．1．1对照品溶液：取对照品适量，精密称定，加流
动相溶解制成含丹参素64．0vg／mL、原儿茶酸10,．4
pg／mL和原儿茶醛3．73t-g／mL的对照品溶液。
收稿日期：2006-12-08
尊嘉景荏窘气群瑶“看：蠢j嘉墓寞出蠡’鼍专窑孽i主sb噩iC@从m事ail中,sy药．I理n．代cn化研究·2一”“l“i”“s”@”“”f。“。·
万方数据
GC法测定荆连软胶囊中胡薄荷酮和β-蒎烯
作者： 杨威， 周春玲， 勾大卉， 李庆民
作者单位： 杨威(丹东市药品检验所,辽宁,丹东,118000)， 周春玲,李庆民(辽宁省药品检验所,辽宁,沈
阳,110023)， 勾大卉(锦州鑫汇医药科技开发有限公司,辽宁,锦州,121000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)

参考文献(5条)
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5.Xiao P G 新编中药志 2002


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